毛細(xì)管柱
- 共價(jià)有機(jī)框架材料在毛細(xì)管電色譜中的應(yīng)用進(jìn)展
譜柱分為開管毛細(xì)管柱及整體毛細(xì)管柱,其制備方法主要分為后修飾法及原位合成法。1.1 開管毛細(xì)管電色譜柱的制備1.1.1后修飾制備法后修飾制備法是指將COFs懸濁液引入預(yù)修飾的毛細(xì)管,通過COFs上的殘留基團(tuán)與硅烷偶聯(lián)劑末端基團(tuán)之間的化學(xué)反應(yīng)形成化學(xué)鍵或通過物理吸附作用,將COFs固定于毛細(xì)管內(nèi)壁[21,22]。另外,也可以使用硅烷偶聯(lián)劑首先對(duì)COFs進(jìn)行修飾,然后利用硅烷偶聯(lián)劑中的硅烷基與毛細(xì)管內(nèi)壁的硅羥基之間的反應(yīng)將COFs固定于毛細(xì)管內(nèi)壁[23,24]
色譜 2023年10期2023-10-21
- 新型反相球包球填料的納流液相色譜行為研究
球包球填料毛細(xì)管柱的制備1.3.1 填充單顆粒柱塞毛細(xì)管柱管采用100 μm內(nèi)徑、365 μm外徑的毛細(xì)管。截取適當(dāng)長(zhǎng)度的毛細(xì)管，用砂紙打磨一端，使其成為一個(gè)平整的切口，將一個(gè)110 μm的柱塞填充在切口平整的一端，并利用“基石效應(yīng)”[9-10]保證柱床在后續(xù)的高壓填充過程中不會(huì)被沖出。1.3.2 勻漿法填充毛細(xì)管柱將填料3 μm ODS-SOS配成勻漿，再使用高壓泵將勻漿填入填好塞子的毛細(xì)管柱。填充過程中盡量保持勻漿勻速壓入毛細(xì)管，使柱床勻速增長(zhǎng)。1.
江西化工 2022年4期2022-09-16
- ZIF-8修飾整體柱的制備及性能研究
2.1 石英毛細(xì)管柱的預(yù)處理將石英毛細(xì)管柱用0.1mol·L-1的HCl浸泡30min后，用去離子水洗至中性，再用0.1mol·L-1的氫氧化鈉浸泡3h，之后用去離子水洗至中性，讓石英毛細(xì)管內(nèi)壁的硅羥基充分暴露出來，以便后續(xù)對(duì)石英毛細(xì)管內(nèi)壁進(jìn)行衍生及參與整體柱的聚合反應(yīng)，使得整體柱基質(zhì)能更好地固定在毛細(xì)管柱上。1.2.2 石英毛細(xì)管柱的烯基化將γ-甲基丙烯酸氧丙基三乙氧基硅烷（γ-MAPS）作為硅烷化試劑，在毛細(xì)管柱內(nèi)壁衍生碳碳雙鍵。將γ-MAPS與甲醇按
化工技術(shù)與開發(fā) 2022年7期2022-07-29
- 氣相色譜法測(cè)定有機(jī)磷類農(nóng)殘毛細(xì)管色譜柱的選擇
，不同型號(hào)的毛細(xì)管柱會(huì)添加不同的固定相，或者搭配不同比例。根據(jù)混合標(biāo)準(zhǔn)品的沸點(diǎn)來設(shè)置程序升溫的初始溫度以及進(jìn)樣口溫度。程序升溫的初始溫度要低于混合標(biāo)準(zhǔn)品的最低沸點(diǎn)，進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于或等于混合標(biāo)準(zhǔn)品中最高沸點(diǎn)的溫度。檢測(cè)器的溫度不低于200 ℃，不高于色譜柱的最高使用溫度，兼顧各組分的沸點(diǎn)及熱穩(wěn)定性[4]。農(nóng)殘檢測(cè)屬于痕量檢測(cè)，待測(cè)組分濃度較小，進(jìn)樣方式采取不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣量1 μL；選用不分流進(jìn)樣方式的優(yōu)點(diǎn)是進(jìn)樣量大，樣品幾乎全部進(jìn)入色譜柱中，色譜峰絕對(duì)響
食品安全導(dǎo)刊 2022年16期2022-06-16
- 染整助劑中氯化苯與氯化甲苯的檢測(cè)
4 儀器分析毛細(xì)管柱：DB-624 超高惰性毛細(xì)管柱（30.00 m×0.25 mm×1.40 μm）或相當(dāng)者；程序升溫：起始溫度43 ℃，保持0 min，以5 ℃/min 升溫至180 ℃，再以30 ℃/min 升溫至240 ℃，保持5 min；進(jìn)樣口溫度：250 ℃；進(jìn)樣量：1 μL；掃描范圍：50～400 amu；流量：1.0 mL/min；離化方式：EI；離化電壓：70 eV；載氣：氦氣（大于等于99.999%）。目標(biāo)物的具體情況見表2。表2 目標(biāo)
印染助劑 2022年4期2022-05-13
- 多孔有機(jī)籠毛細(xì)管電色譜手性柱的研究
、POC開管毛細(xì)管柱在不同pH值流動(dòng)相中的電滲流變化情況進(jìn)行考察，結(jié)果見圖5。隨著pH值增加，空管柱和POC色譜柱的電滲流均增加，但POC色譜柱電滲流的增加趨勢(shì)較緩慢，且在相同情況下，其電滲流大小均小于空管柱。這是因?yàn)?，與空管柱相比，POC色譜柱上涂敷有一層多孔材料，與緩沖溶液的接觸面積遠(yuǎn)低于空管柱，毛細(xì)管內(nèi)壁解離出的Si－O－數(shù)量較少，電滲流較小。圖5 POC手性柱電滲流隨pH值的變化情況Fig.5 Changes of electroosmotic f
分析測(cè)試學(xué)報(bào) 2022年3期2022-03-22
- 氣相色譜法測(cè)定工作場(chǎng)所空氣中20種揮發(fā)性有機(jī)物
所，中國(guó))。毛細(xì)管柱 1：TR-FFAP(30 m×0.32 m×0.25 μm)；毛細(xì)管柱 2：TG-WAXMS(30 m×0.32 m×0.50 μm)；毛細(xì)管柱 3：TG-17MS(30 m×0.32 m×0.50 μm)；毛細(xì)管柱 4：HP-5(30 m×0.32 m×0.25 μm)；毛細(xì)管柱 5：CD-1(30 m×0.32 m×0.50 μm)；毛 細(xì) 管 柱 6：CD-1(60 m×0.32 m×1.0 μm)。1.2 試劑與標(biāo)準(zhǔn)品低苯級(jí)二
化工管理 2022年4期2022-03-03
- 用毛細(xì)管色譜柱測(cè)定碳四組份的含量
O3PLOT毛細(xì)管柱代替原癸二腈填充柱的氣相色譜方法，測(cè)定工業(yè)碳四中各種烴類組分含量，能夠?qū)I(yè)用碳四中的烴類雜質(zhì)組分有良好的分離，準(zhǔn)確度和精密度都能滿足生產(chǎn)的需要。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 儀器HP6890氣相色譜儀，備FID檢測(cè)器；安捷倫化學(xué)工作站；分析電子天平，精確至0.1mg。1.2 試劑和材料氣態(tài)標(biāo)樣：南京天澤標(biāo)準(zhǔn)氣體有限公司提供，配制于氮?dú)庵?，碳四中各烴類濃度見表1。氫氣，純度大于99.99%；氮?dú)猓兌却笥?9.99%；空氣，經(jīng)純化；1 mL氣體密
天津化工 2021年3期2021-06-11
- β-酮烯胺類手性共價(jià)有機(jī)框架的合成及在毛細(xì)管氣相色譜中的應(yīng)用
COF 鍵合毛細(xì)管柱. 制備的手性COF 鍵合毛細(xì)管柱可在5 min內(nèi)完成對(duì)（±）-甲基乳酸等4種對(duì)映異構(gòu)體的洗脫且達(dá)到基線分離. 本課題組［10］采用腙類BtaMth COF 作為固定相制備了新型毛細(xì)管氣相色譜柱，研究表明，該固定相能很好地分離包括烷烴、醇類及芳香位置異構(gòu)體等化合物. 由此可見，COF作為一種新型固定相在氣相色譜分離上具有良好的應(yīng)用前景.本文使用2，4，6-三羥基-1，3，5-苯三甲醛（Tfp）和（S）-2，5-雙（2-甲基丁氧基）對(duì)苯二
高等學(xué)校化學(xué)學(xué)報(bào) 2020年9期2020-09-21
- 氣相色譜法測(cè)定水和廢水中的10種有機(jī)氯農(nóng)藥
NNOWAX毛細(xì)管柱、電子俘獲檢測(cè)器（ECD）的氣相色譜法測(cè)定水和廢水中的10種有機(jī)氯農(nóng)藥。方法在5～80 ?g/L質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，樣品檢出限為0.00004～0.00019?g/L，標(biāo)準(zhǔn)溶液平行測(cè)定的RSD為0.87%～3.59%，廢水樣品加標(biāo)回收率為82.3%～109%。關(guān)鍵詞：有機(jī)氯農(nóng)藥;氣相色譜;毛細(xì)管柱;ECD檢測(cè)器Abstract：A capillary gas chromatographic method has been dev
環(huán)境與發(fā)展 2020年7期2020-08-14
- 吹掃捕集毛細(xì)管柱氣相色譜法測(cè)定水中1，4二氯苯的探討
文以吹掃捕集毛細(xì)管柱氣相色譜法測(cè)定水中1，4二氯苯為研究對(duì)象，提出測(cè)定方法。并通過試驗(yàn)的方式，對(duì)提出的測(cè)定方法進(jìn)行檢驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果表明，這種測(cè)定方法具有操作便捷、檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確和穩(wěn)定的優(yōu)點(diǎn)，希望通過本文研究，填補(bǔ)研究領(lǐng)域的空白。關(guān)鍵詞：二氯苯;氣相色譜;毛細(xì)管柱引言：1，4二氯苯在工業(yè)和家用品領(lǐng)域中的應(yīng)用十分廣泛，但科學(xué)研究結(jié)果表明，人體如果長(zhǎng)期接觸1，4二氯苯，會(huì)導(dǎo)致網(wǎng)狀內(nèi)皮系統(tǒng)紊亂、中樞神經(jīng)受損和肝損傷等問題的出現(xiàn)。簡(jiǎn)言之，就是1，4二氯苯屬于有毒有害物質(zhì)
- 氣相色譜法測(cè)定工作場(chǎng)所空氣中乙醇及環(huán)己酮的含量
NNOWAX毛細(xì)管柱分離，氫火焰離子化檢測(cè)器FID檢測(cè)，得到方法檢出限、回收率和精密度等參數(shù)。本方法具有較好的實(shí)用性。關(guān)鍵詞：氣相色譜法;毛細(xì)管柱;工作場(chǎng)所;乙醇;環(huán)己酮中圖分類號(hào)：X830.2 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：2095-672X（2020）03-00-02DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2020.03.047GC determination of ethanol and cyclohexanone in air
環(huán)境與發(fā)展 2020年3期2020-06-27
- 氣相色譜法測(cè)定水和廢水中的10種有機(jī)氯農(nóng)藥
NNOWAX毛細(xì)管柱、電子俘獲檢測(cè)器（ECD）的氣相色譜法測(cè)定水和廢水中的10種有機(jī)氯農(nóng)藥。方法在5～80 ?g/L質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，樣品檢出限為0.00004～0.00019?g/L，標(biāo)準(zhǔn)溶液平行測(cè)定的RSD為0.87%～3.59%，廢水樣品加標(biāo)回收率為82.3%～109%。關(guān)鍵詞：有機(jī)氯農(nóng)藥;氣相色譜;毛細(xì)管柱;ECD檢測(cè)器中圖分類號(hào)：X832 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：2095-672X（2020）05-00-02DOI：10.16647/
環(huán)境與發(fā)展 2020年5期2020-06-26
- 手性有序無機(jī)介孔硅用作氣相色譜固定相
限公司,用于毛細(xì)管柱的粗糙化;丙酮購(gòu)自云南山電藥業(yè);石油醚購(gòu)自成都科隆化學(xué)有限公司;用于色譜柱性能測(cè)試的正構(gòu)烷烴(壬烷、癸烷、十一烷、十二烷、十三烷、十四烷、十五烷、十六烷)和正構(gòu)醇類(甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇、庚醇、辛醇)均購(gòu)自北京化學(xué)試劑有限公司。以上試劑皆為分析純或以上產(chǎn)品。1.2 COIMS的制備該手性介孔硅的合成是參照Che課題組[16]的步驟。肉豆蔻基酰氯-D-苯丙氨酸鈉為模板與無機(jī)硅烷作用和自組裝,形成形貌為外螺旋結(jié)構(gòu)的介孔二氧化硅
色譜 2020年4期2020-03-18
- 不同毛細(xì)管柱測(cè)定油桃中3種農(nóng)藥的回收率
HP-5兩種毛細(xì)管柱對(duì)樣品加標(biāo)回收率的影響。結(jié)果表明：樂果、殺螟硫磷和五氯硝基苯3種農(nóng)藥在HP-5毛細(xì)管柱中的保留時(shí)間均短于其在DB-17毛細(xì)管柱中的，HP-5的檢測(cè)結(jié)果也均優(yōu)于DB-17，能獲得相對(duì)準(zhǔn)確的結(jié)果，基本上不會(huì)出現(xiàn)嚴(yán)重的偏差和不足。同時(shí)，毛細(xì)管色譜柱DB-17和HP-5在應(yīng)用過程中，平均相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差（RSD）的范圍在0.69%～4.38%之間，精密度能夠滿足微量農(nóng)藥含量分析的要求。關(guān)鍵詞：油桃;農(nóng)殘檢測(cè);毛細(xì)管柱;加標(biāo)回收率中圖分類號(hào)：S481.
湖南農(nóng)業(yè)科學(xué) 2019年10期2019-12-09
- 固化pH梯度毛細(xì)管等電聚焦整體柱的制備及在蛋白質(zhì)等電點(diǎn)分析中的應(yīng)用
完成后,取出毛細(xì)管柱,并依次用甲醇沖2 h、水沖1 h。配置7%(體積分?jǐn)?shù))CAs溶液,并將該溶液通過HPLC泵注入上述毛細(xì)管整體柱中(入口端到檢測(cè)窗口),待完成后進(jìn)行電遷移。將有整體填料的毛細(xì)管一端放入盛有20 mmol/L NaOH的陰極溶液中,無整體材料的毛細(xì)管一端放入盛有20 mmol/L H3PO4的陽極溶液中,調(diào)整CE儀器中的參數(shù)(12 kV,T(電壓從0 kV至12 kV所需時(shí)間)=360 s),待電流穩(wěn)定后,繼續(xù)加電5 min后斷電。將該毛
色譜 2019年10期2019-09-13
- 三種食品防腐劑的氣相色譜法檢測(cè)研究
一般填充柱、毛細(xì)管柱。一般填充柱是將固定相裝在一根內(nèi)徑為2-6毫米的玻璃管或金屬管中，毛細(xì)管柱包括空心毛細(xì)管柱、填充毛細(xì)管柱兩種?？招?span id="j5i0abt0b" class="hl">毛細(xì)管柱是將固定液直接涂在內(nèi)徑只有0.1-0.5毫米的玻璃或金屬毛細(xì)管的內(nèi)壁上，填充毛細(xì)管柱一般內(nèi)徑為0.25-0.5毫米，將某些多孔性固體顆粒裝入厚壁玻璃管中，再加熱拉制成毛細(xì)管。起初氣相色譜法全部使用填充柱，近年來，毛細(xì)管柱獲得了良好的發(fā)展，并逐步取代填充柱，在氣相色譜法中得到了更廣泛的應(yīng)用。二、實(shí)驗(yàn)簡(jiǎn)述李林、汪書紅利用
中國(guó)食品 2019年4期2019-09-10
- 同時(shí)測(cè)定蔬菜中15種有機(jī)磷農(nóng)藥的殘留方法
色譜柱已經(jīng)由毛細(xì)管柱取代了原來較為主流的填充柱，毛細(xì)管色譜柱的優(yōu)勢(shì)在于分離效率高，分析速度快，柱容量小，靈敏度高[4]。試驗(yàn)選擇不同類型的3 種毛細(xì)管色譜柱進(jìn)行分析，HP-5 為弱極性色譜柱，DB-1701 為中等極性色譜柱，HP-INNOWAX 為強(qiáng)極性色譜柱。將HP-5、DB-1701、HP-INNOWAX 這3 種色譜柱在同一個(gè)柱溫箱升溫程序的條件下進(jìn)行分析，15 種農(nóng)殘的氣相色譜（gas chromatography，GC）圖譜見圖1、圖2、圖3。
食品研究與開發(fā) 2019年16期2019-08-27
- 串聯(lián)毛細(xì)管柱氣相色譜法在液晶材料分析中的應(yīng)用
性開發(fā)了串聯(lián)毛細(xì)管柱色譜法有效解決了這部分問題，為液晶材料分析方法提供了思路及參考。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 試劑和儀器二氯甲烷,色譜級(jí)。Agilent 7890B氣相色譜儀（色譜柱HP-5 30 m×0.25 mm×0.25 μm;色譜柱 BD-17 30 m×0.25 mm×0.25 μm以及其他類型毛細(xì)管色譜柱）。1.2 色譜條件進(jìn)樣口溫度300℃，載氣為高純氮?dú)猓至?0∶1進(jìn)樣；柱箱溫度程序升溫；檢測(cè)器FID 300℃，H2流量40 mL/min，空氣
安徽化工 2019年3期2019-07-27
- 毛細(xì)管柱氣相色譜法測(cè)定工作場(chǎng)所空氣中的丙烯腈
]，并未采用毛細(xì)管柱色譜法測(cè)定丙烯腈。在實(shí)際檢測(cè)分析工作中，毛細(xì)管柱具有良好的分離效果，利用程序升溫方法可以在短時(shí)間內(nèi)分析多種有機(jī)化合物，因此，大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室更多青睞的是毛細(xì)管柱。本文著力探索建立毛細(xì)管柱分析丙烯腈的實(shí)驗(yàn)方法，為分析人員測(cè)定工作場(chǎng)所空氣中丙烯腈提供思路。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 儀器（1）氣相色譜儀（GC 2010 Plus，日本島津公司）。（2）微量進(jìn)樣針器（日本島津公司）。（3）EM-500型空氣采樣器（深圳國(guó)技儀器有限公司）。（4）溶劑解吸型
安全 2019年4期2019-05-08
- 氣相色譜技術(shù)在食品安全檢測(cè)中的應(yīng)用解析
柱：填充柱與毛細(xì)管柱。在一根玻璃或金屬管內(nèi)安裝固定相的為填充相?？招?span id="j5i0abt0b" class="hl">毛細(xì)管柱與填充毛細(xì)管柱為毛細(xì)管柱的重要組成部分，在食品安全檢測(cè)中，應(yīng)選用載氣為氮?dú)獾臍庀嗌V儀器，填充柱與毛細(xì)管柱為色譜柱，不銹鋼與玻璃為填充柱主要材質(zhì)，選用酸洗并硅烷化處理過的硅藻土（直徑為0.25～0.18 mm）及高分子多孔小球作為載體，選用內(nèi)徑為0.20 mm或0.32 mm的玻璃與彈性石英毛細(xì)管柱進(jìn)行作業(yè)。氣相色譜法的原理。氣相色譜系統(tǒng)的構(gòu)成成分主要包括：在管柱內(nèi)盛放的吸附劑、惰
食品界 2019年4期2019-05-05
- 共價(jià)有機(jī)籠CC3-R毛細(xì)管電色譜柱用于拆分扁桃酸化合物的研究
相制備了開管毛細(xì)管柱，并以其對(duì)扁桃酸進(jìn)行了拆分，分離度達(dá)1.81。表明手性CC3-R作為一種新型的毛細(xì)管電色譜手性固定相具有良好的應(yīng)用前景。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 試劑、儀器與材料1,3,5-均苯三甲酸、三氟乙酸(TFA)、氯鉻酸吡啶鎓(PCC)、四氫化鋁鋰(LiAlH4)和(R,R)-1,2-環(huán)己二胺購(gòu)于日本TCI公司；三羥甲基氨基甲烷(Tris)購(gòu)于阿達(dá)瑪斯試劑公司；鹽酸、氫氧化鈉、二氯甲烷和磷酸購(gòu)于天津風(fēng)船化學(xué)試劑公司；扁桃酸購(gòu)于美國(guó)Sigma-Aldr
分析測(cè)試學(xué)報(bào) 2019年3期2019-04-08
- 室內(nèi)空氣中苯系物的溶劑解吸氣相色譜儀測(cè)定
wax-DA毛細(xì)管柱（日本島津30m×0.32mm×0.5μm）、活性炭、解吸瓶等實(shí)驗(yàn)器械。二硫化碳為溶劑制作甲苯、苯及二甲苯的苯系物標(biāo)準(zhǔn)溶液。1.1.1 實(shí)驗(yàn)條件在進(jìn)行試驗(yàn)的氣相色譜儀的進(jìn)樣口溫度200°C與檢測(cè)器的溫度要保持240°C，進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)氫氣的流動(dòng)量為5.0mL/min，空氣的流動(dòng)量為300mL/min，色譜柱的溫度要維持在40°C～90°C[4]。1.1.2 試驗(yàn)溶劑的配備將所有的待檢標(biāo)本使用二硫化碳稀釋成一定濃度的標(biāo)本溶液，將甲苯、苯、對(duì)二
中國(guó)醫(yī)療器械信息 2019年14期2019-01-14
- 毛細(xì)管柱氣相色譜測(cè)定食品中甜蜜素的研究進(jìn)展
]研究發(fā)現(xiàn)，毛細(xì)管柱色譜法代替填充柱能得到更好分析效果。1 毛細(xì)管柱氣相色譜的優(yōu)點(diǎn)毛細(xì)管柱氣相色譜是氣相色譜的一種，該方法空心柱阻力小，將固定液直接涂在管壁上，總的柱內(nèi)壁面積較大，涂層可很薄，則組分在氣相和液相相間的傳質(zhì)阻力降低，這些因素使得毛細(xì)管柱的柱效比填充柱有了很大的提高[4]。分離效率比填充柱高10～100 倍，毛細(xì)管色譜柱柱效高達(dá)3 000～4 000 塊/m 理論塔板，一般采用程序升溫，分析速度快，色譜峰窄，峰形對(duì)稱，在色譜分析中的應(yīng)用越來越廣
中國(guó)果菜 2019年8期2019-01-06
- 毛細(xì)管柱放置后分離度性能的檢查
一段時(shí)間后的毛細(xì)管柱采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)甲基對(duì)硫磷進(jìn)行了分離度的計(jì)算并做出了評(píng)定。試驗(yàn)儀器及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)①儀器氣相色譜儀：島津GC-2010Plus，附FPD檢測(cè)器及自動(dòng)進(jìn)樣器；毛細(xì)管柱：Agilent Technologies，DB-17：30m×0.535mm×1.00μm，SN:USN341633H。色譜分析條件：進(jìn)樣口溫度為220℃，檢測(cè)器溫度為250℃，柱溫首先在150℃保持2min，然后以8℃/min的速度升溫至250℃，保持12min。載氣：氮?dú)猓∟2）
食品安全導(dǎo)刊 2018年22期2018-08-22
- 氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定化妝品用原料角鯊?fù)楹?/a>
性的聚乙二醇毛細(xì)管柱，二甲基聚硅氧烷-10%聚乙二醇毛細(xì)管柱，100%二甲基聚硅氧烷毛細(xì)管柱，(5%-苯基)-95%二甲基聚硅氧烷毛細(xì)管柱等四種不同的毛細(xì)管柱，采用硝基對(duì)苯二酸改性的聚乙二醇毛細(xì)管柱分析得到的圖譜如圖3所示，角鯊?fù)樯V峰保留時(shí)間為16.345，而標(biāo)準(zhǔn)角鯊?fù)樯V峰保留時(shí)間為25.481，保留時(shí)間有所偏差，且雜峰較多；采用二甲基聚硅氧烷-10%聚乙二醇毛細(xì)管柱分析得到的圖譜如圖4所示，由于其極性相對(duì)較強(qiáng)，弱極性的角鯊?fù)橥耆晃皆谏V柱上，無法
江西化工 2018年3期2018-07-04
- 氣相色譜法檢測(cè)抽余碳八中微量環(huán)丁砜
使用HP-1毛細(xì)管柱、INNOWAX毛細(xì)管柱、FFAP毛細(xì)管柱、Lowox毛細(xì)管柱對(duì)同一樣品做了大量的對(duì)比實(shí)驗(yàn)，最后發(fā)現(xiàn)在強(qiáng)極性的Lowox毛細(xì)管柱上環(huán)丁砜有很強(qiáng)的吸附，可以與其他干擾組分完全分離，分離度大于1.5。本文重點(diǎn)闡述該方法的實(shí)現(xiàn)。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 儀器氣相色譜儀：Agilent 7890B，S/SL進(jìn)樣口；氫火焰離子化檢測(cè)器；數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：Agilent GC OpenLAB。1.2 材料及試劑試劑：環(huán)丁砜，甲苯，純度要求色譜純，用來配制與樣
分析儀器 2018年3期2018-06-07
- GPC-GC-MS對(duì)食用植物油中多種農(nóng)藥殘留的同步測(cè)定分析
HP-5MS毛細(xì)管柱（30.0 m×250 μm×0.25 μm） 以 及 DB-35MS毛細(xì)管柱（30.0 m×250 μm×0.25 μm）。實(shí)驗(yàn)中使用凝膠滲透色譜儀，并配備有示差檢測(cè)器、5 mL定量環(huán)、內(nèi)填S-X3凝膠填料、700 mm×25 mm玻璃柱，還有MS2迷你振蕩器、DSY-Ⅱ型自動(dòng)快速濃縮儀。1.2 實(shí)驗(yàn)方法1.2.1 樣品處理樣品的分離凈化可選用凝膠滲透色譜，約稱取2 g的樣品，可精確至0.01 g，并利用正己烷進(jìn)行稀釋，在此基礎(chǔ)上定容
食品安全導(dǎo)刊 2018年12期2018-05-31
- 化工合成丙二醇甲醚乙酸酯反應(yīng)過程中色譜分析
首先采用不同毛細(xì)管柱和檢測(cè)條件的對(duì)比，挑選出合適的毛細(xì)管柱和色譜升溫方法，建立了相對(duì)質(zhì)量校正因子法測(cè)定丙二醇甲醚乙酸酯在中間控制過程中需要關(guān)注的物質(zhì)，該法具有分離效果好，準(zhǔn)確性高的優(yōu)點(diǎn)。希望通過本文的闡述，可以給相關(guān)領(lǐng)域提供些許的參考?；ず铣?；丙二醇甲醚乙酸酯；異構(gòu)體；脫水劑；氣相色譜1 前言丙二醇甲醚醋酸酯(PMA)，也叫丙二醇單甲醚乙酸酯，無色吸濕液體，有特殊氣味，是一種具有多官能團(tuán)的非公害溶劑。主要用于油墨、油漆、墨水、紡織染料、涂料，以及用于液晶
化工管理 2017年28期2017-10-13
- 環(huán)境監(jiān)測(cè)色譜分析中色譜柱的選擇研究
：主要綜述了毛細(xì)管柱的發(fā)展簡(jiǎn)史，色譜的分析原理、毛細(xì)管柱固定液的分類，毛細(xì)管柱的選擇原則以及在環(huán)境監(jiān)測(cè)分析時(shí)使用的各類型的色譜柱，對(duì)環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域的氣相色譜分析工作者如何選擇到一根最優(yōu)的色譜柱具有一定的借鑒意義。關(guān)鍵詞：毛細(xì)管柱； 環(huán)境監(jiān)測(cè)； 氣相色譜中圖分類號(hào)：X83文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：16749944（2017）160097041引言自1952年馬丁和詹姆斯發(fā)明了氣-液色譜方法，特別是1957年戈雷發(fā)明了開口毛細(xì)管柱，使得氣相色譜法得到快速發(fā)展，經(jīng)過
綠色科技 2017年16期2017-09-22
- 提高磷酸三丁酯測(cè)定中氣相色譜儀分離效果的措施
樣口相連接的毛細(xì)管柱適當(dāng)長(zhǎng)度，并通過試驗(yàn)獲得最佳的儀器工作條件，使待測(cè)溶液中各組分得到了完全分離。磷酸三丁酯；氣相色譜儀；分離效果云南磷化集團(tuán)海口磷業(yè)有限公司采用磷酸三丁酯作為萃取劑，將濕法磷酸凈化為工業(yè)級(jí)磷酸，進(jìn)而生產(chǎn)出可溶性特效肥料。在磷酸凈化過程中，對(duì)原料磷酸三丁酯質(zhì)量、凈化過程中磷酸三丁酯含量、凈化后的成品磷酸及萃余磷酸中殘留的磷酸三丁酯含量采用氣相色譜儀進(jìn)行檢測(cè)。氣相色譜儀的核心部件是毛細(xì)管柱，其主要作用是將待測(cè)成分與其他干擾成分分離，但毛細(xì)管柱
肥料與健康 2017年2期2017-07-01
- 氣相色譜法分析20%噁霉·稻瘟靈微乳劑
5mm，石英毛細(xì)管柱）；微量進(jìn)樣器：10μL。1.2 色譜操作條件柱溫：初溫150℃，保持3m in，以30℃/min升溫速率升至終溫240℃，保持4m in。進(jìn)樣口溫度：260℃；檢測(cè)器溫度：260℃；氣體流速（m L/m in）：載氣（N2）30、氫氣30、尾吹氣（N2）30、空氣300；分流比：20∶1；進(jìn)樣量：1.0μL。保留時(shí)間：霉靈約1.4m in，稻瘟靈約7.3min，鄰苯二甲酸二乙酯約4.1m in。1.3 操作步驟1.3.1 內(nèi)標(biāo)溶液的配
現(xiàn)代農(nóng)藥 2017年3期2017-06-24
- 硝基苯及雜質(zhì)含量測(cè)定方法的建立
摘 要：采用毛細(xì)管柱氣相色譜分離技術(shù)，對(duì)硝基苯中各組分進(jìn)行分離，用FID檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，用標(biāo)準(zhǔn)樣品的保留時(shí)間與樣品中色譜峰保留時(shí)間相對(duì)照的方法定性，峰面積外標(biāo)法定量，進(jìn)行硝基苯中各組分含量氣相色譜法快速測(cè)定的方法研究。關(guān)鍵詞：毛細(xì)管柱；硝基苯；FID檢測(cè)器；外標(biāo)法0 前言硝基苯是重要的染料、醫(yī)藥中間體，主要用于制取苯胺、聯(lián)苯胺、偶氮苯。目前硝基苯生產(chǎn)工藝路線主要有：泵式硝化工藝、等溫硝化工藝、絕熱硝化工藝。硝基苯單元由提取、硝化、中和水洗、廢水處理及硝基苯
海峽科技與產(chǎn)業(yè) 2017年3期2017-04-13
- 氣相色譜法分析碳酸甲乙酯
）作用下進(jìn)入毛細(xì)管柱，由于碳酸甲乙酯和其他雜質(zhì)在氣相和毛細(xì)管柱固定相的分配系數(shù)有差異，經(jīng)過反復(fù)（約為103-106次）的吸附、脫附，各個(gè)組分在毛細(xì)管柱中的速度就會(huì)有所不同，經(jīng)過一定的柱長(zhǎng)后，不同的組分就得以分離開。最終通過電信號(hào)的輸出與放大將碳酸甲乙酯的檢測(cè)結(jié)果以色譜圖的形式（采用面積歸一法）呈現(xiàn)。本文著重討論碳酸甲乙酯氣相色譜分析方法的建立。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 儀器與試劑氣相色譜儀：安捷倫7820A型，氫火焰離子化檢測(cè)器FID，EZChrom色譜數(shù)據(jù)處理
遼寧化工 2017年6期2017-03-18
- 食品中甜蜜素提取方法改進(jìn)及測(cè)定
礎(chǔ)，但是使用毛細(xì)管柱代替了不銹鋼填充柱，提高了升溫條件。經(jīng)實(shí)驗(yàn)測(cè)定顯示，改進(jìn)后的國(guó)標(biāo)方法測(cè)定所得到的甜蜜素峰形尖銳，且色譜峰與溶劑峰和雜質(zhì)峰之間的分離效果提高。所以，這種以國(guó)標(biāo)方法為基礎(chǔ)的改進(jìn)食品中甜蜜素提取方法具有一定的應(yīng)用優(yōu)勢(shì)。甜蜜素；食品甜味劑；毛細(xì)管柱作為一種人工合成的食品甜味劑——甜蜜素屬于非營(yíng)養(yǎng)型添加劑，其為白色結(jié)晶或者是白色晶體粉末狀態(tài)，與水之間有較好的互溶性?，F(xiàn)階段，甜蜜素作為我國(guó)食品行業(yè)中應(yīng)用最為廣泛的一種甜味劑，其甜度約是蔗糖的30～5
食品安全導(dǎo)刊 2017年24期2017-02-01
- 3種金屬有機(jī)骨架材料用于開管毛細(xì)管電色譜手性固定相分離外消旋體
MOFs手性毛細(xì)管柱對(duì)部分外消旋體具有較好的拆分效果。目前將手性MOFs作為毛細(xì)管電色譜手性分離的研究正處在起步階段并且具有良好的應(yīng)用前景。金屬有機(jī)骨架;手性開管毛細(xì)管柱;毛細(xì)管電色譜;手性分離金屬有機(jī)骨架(metal organic frameworks, MOFs)材料通常是由氧、氮等的多齒有機(jī)配體與過渡金屬離子通過自組裝過程形成的具有重復(fù)性網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的類沸石材料,是近十年來配位化學(xué)領(lǐng)域中發(fā)展非?？斓男滦投喙δ懿牧蟍1]。相對(duì)于其他多孔材料,MOFs材料
色譜 2016年12期2016-12-14
- 維生素E軟膠囊含量測(cè)定中流速的優(yōu)化選擇
烷為固定液的毛細(xì)管柱；柱溫為265 ℃。理論板數(shù)按維生素E峰計(jì)算不低于500（填充柱）或5000（毛細(xì)管柱），維生素E峰與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求[1]。一、實(shí)驗(yàn)部分1.儀器與試藥島津GC-2010plus氣相色譜儀及色譜工作站 labsolution；AE240 天平（萬分之一，瑞士梅特勒公司）； AUW120D 天平（十萬分之一，島津公司）；維生素E 對(duì)照品（德國(guó)，CA17924300，純度98. 5%）；正三十二烷（德國(guó)，純度99%）、正己烷為分
現(xiàn)代職業(yè)教育·中職中專 2016年4期2016-10-21
- 散堆聚乙二醇開管毛細(xì)管液相色譜柱的原位制備與評(píng)價(jià)
的效果。開管毛細(xì)管柱; 表面引發(fā)原子轉(zhuǎn)移自由基聚合反應(yīng); 毛細(xì)管液相色譜毛細(xì)管液相色譜具有柱效高,樣品用量少,流動(dòng)相和固定相消耗低,靈敏度高等優(yōu)點(diǎn),可方便與其他檢測(cè)器在線聯(lián)用[1-4],在食品[5-6]、蛋白質(zhì)[7-8]、多肽[8-9]、醫(yī)藥[10-11]等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。毛細(xì)管開管柱具有通透性好,柱效高,反壓小等特征,適于快速分析,但由于其柱容量和相比相對(duì)較低,極大地限制了其應(yīng)用范圍的拓展。傳統(tǒng)的開管毛細(xì)管柱中固定相床層的制備包括物理涂覆[12-13]
- 氣相色譜法在煤化工分析中的應(yīng)用研究
分析；應(yīng)用；毛細(xì)管柱DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2016.04.0141 氣相色譜法介紹被廣泛應(yīng)用于建設(shè)、國(guó)防、建設(shè)、醫(yī)療、煤炭、化工等領(lǐng)域的氣相色譜分析法是一種分離、分析的典型技術(shù)，該技術(shù)起源于上世紀(jì)五六十年代。該方法可以實(shí)現(xiàn)快速對(duì)氣體濃度進(jìn)行分析，現(xiàn)在主要應(yīng)用于有氣體形式存在的氣-固態(tài)、氣-液態(tài)分析，其有很多可以作為固定相的物質(zhì)，是一種快速分析、高效分離的方法。氣相色譜分析法的氣體分析速度及使用范圍隨著高靈敏選擇性檢測(cè)器
山東工業(yè)技術(shù) 2016年4期2016-05-14
- 食品中甜蜜素測(cè)定方法的改進(jìn)及優(yōu)化
鋼填充柱改為毛細(xì)管柱，優(yōu)化了升溫條件，并對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作方式進(jìn)行了改進(jìn)。[結(jié)果]采用改進(jìn)的國(guó)標(biāo)方法，得到的甜蜜素峰形尖銳，色譜峰與溶劑峰和雜質(zhì)峰的分離效果更好；3個(gè)濃度梯度(0.02、0.20、1.00 g/kg)的平均回收率在85%~106%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.6%~8.9% 。[結(jié)論]改進(jìn)的食品中甜蜜素的測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性更好，方法準(zhǔn)確度和精確度更高，定量更準(zhǔn)確。關(guān)鍵詞甜蜜素；食品；毛細(xì)管柱；方法改進(jìn)Optimization and Improve
安徽農(nóng)業(yè)科學(xué) 2016年3期2016-03-16
- 毛細(xì)管柱內(nèi)在線反應(yīng)化學(xué)發(fā)光測(cè)定抗壞血酸
0119)?毛細(xì)管柱內(nèi)在線反應(yīng)化學(xué)發(fā)光測(cè)定抗壞血酸楊維平1，鄭行望2(1 陜西師范大學(xué) 民族教育學(xué)院，陜西 西安 710062；2 陜西師范大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院，陜西 西安 710119)建立了一種毛細(xì)管柱內(nèi)反應(yīng)毛細(xì)管區(qū)帶電泳分離化學(xué)發(fā)光檢測(cè)痕量抗壞血酸的新方法。方法基于酸性重鉻酸鉀在毛細(xì)管柱內(nèi)與抗壞血酸發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成具有化學(xué)發(fā)光催化活性的Cr(Ⅲ), 通過毛細(xì)管電泳分離化學(xué)發(fā)光法檢測(cè)Cr(Ⅲ)間接地測(cè)定抗壞血酸的含量。電泳緩沖液由0.02 mol/L
- HP–FFAP毛細(xì)管柱氣相色譜法測(cè)定空氣中溶劑汽油
填充柱相比，毛細(xì)管柱具有柱效高、分離效果好、使用壽命長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn)，故毛細(xì)管柱越來越普及。因此色譜工作者也試圖尋找一種能夠代替填充柱的毛細(xì)管柱，并建立一種新的溶劑汽油測(cè)定方法。HP–FFAP毛細(xì)管柱是一種使用廣泛的極性色譜柱，使用HP–FFAP毛細(xì)管柱氣相色譜法測(cè)定空氣中溶劑汽油，國(guó)內(nèi)尚未見報(bào)道。筆者在前人研究的基礎(chǔ)上，在遵循國(guó)家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)基本原則前提下，采用HP–FFAP毛細(xì)管柱直接進(jìn)樣–氣相色譜法測(cè)定空氣中的溶劑汽油，該方法操作簡(jiǎn)單，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。
化學(xué)分析計(jì)量 2015年4期2015-03-28
- 原位聚合法制備碳十八甲基丙烯酸酯聚合物及其用作開管毛細(xì)管電色譜固定相
緩沖溶液沖洗毛細(xì)管柱15 min后,在電色譜儀器上施加電壓平衡至獲得穩(wěn)定的電流和基線信號(hào)。每次更換流動(dòng)相時(shí)需用新的流動(dòng)相平衡15 min。柱溫保持室溫(25 ℃)。采用電動(dòng)方式進(jìn)樣(10 kV、3 s)。硫脲為電滲流標(biāo)記物。1.3 開管柱的制備取一定長(zhǎng)度的經(jīng)過預(yù)處理后的毛細(xì)管,將30%的硅烷化試劑γ-MAPS甲苯(無水)溶液注滿毛細(xì)管,密封,加熱至110 ℃反應(yīng)12 h。用甲醇洗滌30 min, 通氮?dú)?0 ℃下吹干。圖 1 毛細(xì)管內(nèi)壁修飾聚合物的反應(yīng)示意
色譜 2015年12期2015-03-24
- 氣相色譜法測(cè)定空氣中三苯方法的研究
檢測(cè)方式——毛細(xì)管柱法，該方法是對(duì)原有方法的替代和改進(jìn)，對(duì)于空氣中三苯含量檢測(cè)有重要的實(shí)踐意義。1 毛細(xì)管柱法1.1 測(cè)定原理在一般的制鞋或者印刷廠的空氣當(dāng)中都會(huì)含有三苯，研究的時(shí)候，利用活性炭采樣器進(jìn)行三苯氣體的收集，使用二硫化碳將樣品從空氣中解析出來，然后使用色譜柱完成分離，最后使用火焰離子檢測(cè)器來對(duì)樣品進(jìn)行檢測(cè)。1.2 測(cè)定儀器為了保證檢測(cè)數(shù)據(jù)是真實(shí)有效的，在開始試驗(yàn)前要測(cè)定儀器。選擇靈感度和質(zhì)量合格的屋子是檢測(cè)的基本要求?？諝獠蓸悠鞯目諝獠蓸恿髁啃?/div>
化工管理 2015年30期2015-03-23
- 納米涂層毛細(xì)管電泳的研究進(jìn)展
，將其涂覆到毛細(xì)管柱內(nèi)壁上進(jìn)行改性可以十分有效地提高柱效、改善分離性能。而且，以納米材料的內(nèi)壁涂層作為與樣品作用的固定相，其相比高，能明顯地提高分離效果。本綜述通過對(duì)幾種近年來常用作毛細(xì)管涂層的材料作簡(jiǎn)要的介紹，對(duì)毛細(xì)管納米涂層技術(shù)的研究進(jìn)展進(jìn)行綜述。1 金納米粒子金納米粒子(gold nanoparticle，GNP，or Au-NP)是具有納米尺寸的球形或類球形微粒，由于其特有的表面效應(yīng)以及量子尺寸效應(yīng)、大的比表面積、多活性中心、高表面能、強(qiáng)吸附性等特福建醫(yī)科大學(xué)學(xué)報(bào) 2014年1期2014-09-14
- 新型氣相毛細(xì)管柱的制備及對(duì)苯系位置異構(gòu)體的色譜分離
衍生物的氣相毛細(xì)管柱，比較了它們對(duì)10種苯系物位置異構(gòu)體的分離性能的差異. 本課題組研究了多疊氮對(duì)氯苯氨基甲?；?β-環(huán)糊精、全取代對(duì)氯苯氨基甲?；?β-環(huán)糊精和單疊氮乙酰化-β-環(huán)糊精等3種固定相在氣相色譜中對(duì)二氯苯、硝基氯苯和硝基甲苯等位置異構(gòu)體的分離性能[20].本研究分別將羥丙基-β-環(huán)糊精(HP-β-CD)和七-(2,6-O-二戊基-3-O-三氟乙?；?-β-環(huán)糊精(DP-TFA-β-CD)(圖1)靜態(tài)涂覆在毛細(xì)管內(nèi)得到了2種涂覆環(huán)糊精衍生物的氣- 氣相色譜法測(cè)定工作場(chǎng)所空氣中三苯方法的改進(jìn)
，這也促使了毛細(xì)管柱方法的應(yīng)用以及方法的改進(jìn)。1 毛細(xì)管柱氣相色譜測(cè)定法三苯氣體對(duì)人體的威脅是非常嚴(yán)重的，尤其是苯極微量就能使人慢性中毒，因此其測(cè)定的準(zhǔn)確性和靈敏度要求非常高，是對(duì)工作環(huán)境進(jìn)行整改和問題處理的重要依據(jù)。但是填充柱氣相色譜法進(jìn)行氣體含量測(cè)定時(shí)，對(duì)其中有機(jī)化合物的靈敏度相對(duì)較低，嚴(yán)重影響著其測(cè)量數(shù)據(jù)和結(jié)果。毛細(xì)管柱氣相色譜法的應(yīng)用是對(duì)填充柱測(cè)定法的替代，是測(cè)定室內(nèi)空氣三苯氣體含量的有效措施，本文下面將對(duì)毛細(xì)管柱氣相色譜法進(jìn)行三苯氣體含量測(cè)定的方中國(guó)衛(wèi)生產(chǎn)業(yè) 2014年18期2014-08-15
- 氣相色譜法測(cè)定鹽酸頭孢卡品酯中二甲基甲酰胺和苯甲醚殘留量方法研究*
NNOWAX毛細(xì)管柱(30 m×0.32 mm，0.5 μm)，柱溫：80 ℃, 保持16 min，以40 ℃/min升至200 ℃，保持5 min，進(jìn)樣口溫度為170 ℃，F(xiàn)ID檢測(cè)器，檢測(cè)器溫度為200 ℃，載氣為氮?dú)猓M(jìn)樣量1 μl。2.2溶液的配制2.2.1對(duì)照溶液 分別精密稱取二甲基甲酰胺約8.8 mg和苯甲醚約50 mg置100 ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。2.2.2供試品溶液 取本品1 g，精密稱定，置10 ml量瓶中，天津藥學(xué) 2014年4期2014-08-09
- 手性沸石骨架材料CoAPO-CJ40新型氣相色譜固定相的研究*
A圖2.4 毛細(xì)管柱的預(yù)處理與CoAPO-CJ40涂層毛細(xì)管柱的制備彈性石英毛細(xì)管柱(2 m×75 μm i.d.,i.d.=internal diameter)(河北省永年銳灃色譜器件有限公司)的前處理程序：將1 mol/L的 NaOH溶液充入毛細(xì)管柱，兩頭堵住停留2 h，接著用去離子水沖洗1 h，0.1 mol/L的HCl沖洗1 h，最后再用去離子水沖洗直到流出液體呈中性，最后在120 ℃下用高純N2(99.999%)吹6 h.本文采用動(dòng)態(tài)涂漬法制備C- 食品中甜蜜素檢測(cè)方法的改進(jìn)
026）建立毛細(xì)管柱-氣相色譜檢測(cè)食品中甜蜜素的方法。采用正己烷萃取食品中的甜蜜素，樣品經(jīng)過衍生化處理后進(jìn)行色譜定量分析。結(jié)果表明在5.0μg/mL~2 000μg/mL濃度范圍內(nèi)線性良好，回歸方程y=870.9x+2.58，r=0.999 92，以3倍基線噪音確定檢出限濃度1.5μg/mL。本方法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確，適用于食品中甜蜜素的測(cè)定。食品；甜蜜素；正己烷；毛細(xì)管柱甜蜜素，其化學(xué)名稱為環(huán)己基氨基磺酸鈉，是一種水溶性、高甜度且價(jià)廉的甜味劑，其甜度是蔗糖食品研究與開發(fā) 2014年23期2014-07-18
- 兒童用品乙烯-醋酸乙烯酯共聚物塑料中甲酰胺的頂空氣相色譜法（NPD）測(cè)定
DB-Wax毛細(xì)管柱（0.53mm×30m,1μm）；進(jìn)樣口溫度：200℃；流量：5mL/min；分流比:5:1；柱溫：初始溫度60℃保持2min，然后以10℃/min升至200℃保持2min；NPD溫度：250℃；氫氣流量：4mL/min；空氣流量60mL/min；輔助氣流量：6mL/min。2.2.2 實(shí)驗(yàn)方法取2g左右的樣品（需快速剪成約5mm×5mm的碎片），稱取0.1000g試樣于20mL頂空瓶中，加入10μL甲醇，立即密封，在上述頂空氣相色譜條質(zhì)量安全與檢驗(yàn)檢測(cè) 2013年3期2013-11-03
- 基于氣相色譜法的固體廢棄物中苯酚類物質(zhì)分析
，又可以分為毛細(xì)管柱和一般填充柱，通常毛細(xì)管柱又可以分為兩種，一種是填充毛細(xì)管柱，一種是空心毛細(xì)管柱?？招?span id="j5i0abt0b" class="hl">毛細(xì)管柱主要是在內(nèi)徑僅僅只有0.1～0.5mm金屬毛細(xì)管或玻璃的內(nèi)壁直接涂上固定液；填充毛細(xì)管柱是最近幾年才發(fā)展起來的一種新型管柱，其主要是在厚壁玻管中放入一些多孔類型的固體顆粒，通過加熱將其拉制成為毛細(xì)管柱，其內(nèi)徑通常在0.25～5.0mm。而一般填充柱主要是將一些固定相組裝在一根金屬管或者玻璃上，其管的內(nèi)徑一般為2～6mm。通常在實(shí)際工作中，一般最綠色科技 2013年3期2013-08-27
- 毛細(xì)管柱氣相色譜法測(cè)定白酒中的羧酸
P的彈性石英毛細(xì)管柱作為色譜床，并對(duì)載氣線速，升溫程序等色譜條件認(rèn)真進(jìn)行了優(yōu)化選擇，羧酸樣品不經(jīng)衍生化直接進(jìn)樣，成功地實(shí)現(xiàn)了C2～C20飽和及不飽和羧酸的分離。未發(fā)現(xiàn)樣品中各飽和及不飽和羧酸明顯分解。作為實(shí)例，分析黑龍江東北王有限公司白酒中的主要羧酸，采用內(nèi)標(biāo)法計(jì)算其含量。我們的工作表明，F(xiàn)FAP毛細(xì)管柱用于羧酸的直接進(jìn)樣分析是可行的。1.實(shí)驗(yàn)部分1.1儀器和試劑儀器：島津GC-14C氣相色譜儀、FID檢測(cè)器；浙江大學(xué)智能信息工程研究所N2000工作站；Φ科技致富向?qū)?2013年5期2013-04-18
- 新型礦用氣相色譜儀氣路系統(tǒng)
氣相色譜儀;毛細(xì)管柱;雙柱箱0 引言礦用氣相色譜儀主要用于分析井下煤炭自燃發(fā)火的指標(biāo)氣體［1］。目前，我國(guó)煤礦企業(yè)中使用的礦用氣相色譜儀在氣路構(gòu)成上是以單柱箱和不銹鋼填充柱為主，存在分析速度慢、分析精度不高等缺點(diǎn)。一方面，煤礦有害氣體的種類較多，在分析中必須使用兩根色譜柱才能夠?qū)⒔M分完全分離，然后再通過檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。單柱箱的使用只能使兩根色譜柱相互串聯(lián)進(jìn)行分離，無疑增加了分析時(shí)間。另一方面，柱箱的溫度對(duì)分析數(shù)據(jù)的精確性有極為重要的影響。煤礦井下的氣體組分黑龍江科技大學(xué)學(xué)報(bào) 2012年4期2012-12-25
- 毛細(xì)管氣相色譜分析白酒中醇類與酯類
01中等極性毛細(xì)管柱(30m×0.25mm，0.25μm)，通過對(duì)白酒中醇類、酯類色譜分離條件優(yōu)化，建立白酒氣相色譜分析方法。在最佳條件下，白酒中24種成分被有效分離。質(zhì)量與安全監(jiān)控的重要成分甲醇、正丙醇、異丁醇、異戊醇、乙酸乙酯和己酸乙酯，其檢測(cè)限為0.4～1.8μg/mL、精密度為0.04%～3.19%(n＝6)、回收率為93.74%～101.61%。SPB-1701色譜柱耐高溫、耐氧化性、分離效能高，比極性毛細(xì)管柱更實(shí)用。白酒；醇類；酯類；毛細(xì)管柱；食品科學(xué) 2012年18期2012-10-27
- 全氟丁基乙烯氣相色譜分析方法研究
用SPB-5毛細(xì)管柱，柱溫40℃保持2 min，以5℃/min升至150℃，保持5 min；進(jìn)樣量在0.1～0.4 μL內(nèi)，方程呈良好的線性關(guān)系，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差0.017%，數(shù)據(jù)穩(wěn)定性和重現(xiàn)性較好，可以作為PFBE產(chǎn)品含量的測(cè)試方法。全氟丁基乙烯；氣相色譜法；含量全氟丁基乙烯（PFBE）是一種重要的全氟烯烴， 數(shù)次，進(jìn)樣0.4 μL，面積歸一化法計(jì)算PFBE含量[3-4]?？捎米魈砑觿?、組合劑或共聚單體，能賦予產(chǎn)品低表面能、化學(xué)穩(wěn)定性和表面潤(rùn)滑性[1]。PF化工生產(chǎn)與技術(shù) 2011年2期2011-11-07
- 3-氨丙基鍵合開管柱的制備及電滲流的評(píng)價(jià)
氨丙基鍵合到毛細(xì)管柱壁中，在酸性pH環(huán)境中會(huì)產(chǎn)生由負(fù)極到正極的電滲流，并考察了電壓與不同pH值對(duì)電滲流大小的影響。一、實(shí)驗(yàn)部分1. 試劑與儀器。（1）試劑。3-氨丙基三乙氧基硅烷，蒸餾水，甲苯，0.1mol/ L NaOH(aq)，0.1mol/L HCL(aq)， 丙酮，pH=2及pH=5的磷酸緩沖液，pH=7的去離子水。（2）儀器。賓達(dá)1229-HPCE毛細(xì)管電泳儀（北京市新科技應(yīng)用研究所）。2. 3-氨丙基鍵合開管柱的制備。（1）毛細(xì)管柱前處理。用0河南科技 2011年8期2011-10-26
- 納米涂層毛細(xì)管電泳的研究進(jìn)展