王江 馮巖 關(guān)月(中國(guó)有色集團(tuán)撫順紅透山礦業(yè)有限公司, 遼寧 撫順 113321)
著我國(guó)科學(xué)技術(shù)的快速發(fā)展,原子吸收光譜法在許多的領(lǐng)域都得到了大力的推廣和應(yīng)用,尤其是在污水分析的過(guò)程中,在污水分析過(guò)稱(chēng)中使用原子吸收光譜法,可以使其操作起來(lái)非常簡(jiǎn)單,快速的得出結(jié)果,因此,非常適合大量水樣品的分析。但是由于污水樣品含量的不同,使得在使用原子吸收光譜法對(duì)污水進(jìn)行分析的過(guò)程中,依舊受到許多因素的影響,從而導(dǎo)致分析的效果不夠準(zhǔn)確,為了提高污水分析的效果,就需要分析人員采取不同的措施進(jìn)行分析。
隨著原子吸收技術(shù)的快速發(fā)展,原子吸收光譜法得到了不斷的更新和完善。所謂的原子吸收光譜法就是指氣態(tài)中原子外層的電子對(duì)可見(jiàn)光范圍內(nèi)的相對(duì)應(yīng)原子以及紫外光的相對(duì)應(yīng)原子進(jìn)行共振輻射線的吸收,并通過(guò)吸收的強(qiáng)度來(lái)決定被測(cè)元素的含量的分析方法,其主要是通過(guò)對(duì)特定氣態(tài)原子光輻射吸收的測(cè)量方法。原子吸收光譜法主要是由20世紀(jì)50年代中期出現(xiàn)并得到大力發(fā)展的分析方法,已經(jīng)被廣泛的推廣和應(yīng)用到了地質(zhì)、化工、食品、環(huán)境保護(hù)、材料科學(xué)、農(nóng)業(yè)、機(jī)械、冶金等多個(gè)領(lǐng)域。由于其具有完整的貢獻(xiàn),使得原子吸收光譜法在污水分析中應(yīng)用的更為廣泛。
(1)水樣品的采集 在污水樣品采集之前,應(yīng)準(zhǔn)備一個(gè)尼龍為襯里的聚乙烯桶,方便含有痕量金屬水以及污水的采集[1]。同時(shí),使用20%的硝酸對(duì)聚乙烯桶進(jìn)行前面的洗滌,并利用離子水對(duì)桶進(jìn)行全面的漂洗,然后再采樣的過(guò)程中通過(guò)水樣品對(duì)容器進(jìn)行漂洗,最后在污水采集完成之后,要盡量的縮短污水樣品與容器的接觸時(shí)間,從而減少聚乙烯桶污水的污染。
(2)污水樣品的處理 由于在沒(méi)有過(guò)濾的污水樣品中,樣品的固體顆粒與溶解部分相互接觸之后,就會(huì)導(dǎo)致溶液中重金屬的形態(tài)發(fā)生變化,因此在污水樣品采集之后,要對(duì)其進(jìn)行及時(shí)的過(guò)濾,出去污水樣品中的懸浮物[2]。一般情況下,過(guò)濾污水的懸浮物都是通過(guò)0.45微米的孔徑過(guò)濾器對(duì)其進(jìn)行過(guò)濾,主要是采用聚碳酸酯和纖維酯對(duì)其進(jìn)行過(guò)濾。在對(duì)污水樣品進(jìn)行過(guò)濾的之前,首先就必須要利用少量的烯酸洗滌劑對(duì)過(guò)濾儀器進(jìn)行洗滌,并通過(guò)離子水對(duì)其進(jìn)行漂洗,以及加壓的方法提高過(guò)濾的速率。
(3)污水樣品的保存 在污水樣品儲(chǔ)存的過(guò)程中,為了防止溶液中金屬的損失,在進(jìn)行污水樣品的取樣和過(guò)濾之后,必須要將樣品的pH值酸化到1[3]。如果要使用火焰法對(duì)樣品進(jìn)行分析和測(cè)定,就可以利用鹽酸對(duì)其進(jìn)行酸化,如果不需要使用火焰法對(duì)其進(jìn)行分析和測(cè)定,就可以采用硝酸對(duì)其進(jìn)行酸化。同時(shí),為了減少儲(chǔ)存容器壁上金屬的吸附,就必須要采用有高密聚乙烯材料制作成的儲(chǔ)存容器,并將其放在硝酸中浸泡幾日,浸泡完成之后在通過(guò)離子水對(duì)樣品進(jìn)行漂洗和沖洗。
在現(xiàn)如今許多的工業(yè)廢水以及污水中,為了防止噴咀的堵塞以及減少干擾就需要采用硝酸法和硫酸、硝酸、高氯酸相結(jié)合的方法對(duì)樣品進(jìn)行濕法灰化。但由于某些樣品中的金屬含量偏低,無(wú)法對(duì)其進(jìn)行直接的測(cè)量。因此,為了提高原子吸收光譜法的分析效果,就可以采用蒸發(fā)、離子交換、共沉淀等方法對(duì)樣品進(jìn)行分析。
①儀器的制備。在原子吸收分析的過(guò)程中,所有樣品的吸收信號(hào)都必須要與樣品自身的標(biāo)準(zhǔn)信號(hào)進(jìn)行相互的比較。因此,要對(duì)每一個(gè)預(yù)測(cè)元素儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。如果某一儀器的響應(yīng)值在一定的范圍內(nèi)呈現(xiàn)相互聯(lián)系的現(xiàn)象,就只需要對(duì)元素含量的上限標(biāo)準(zhǔn)和中間標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行制備。同時(shí),由于標(biāo)準(zhǔn)隨著時(shí)間的不斷變化而變化,因此在制備標(biāo)準(zhǔn)時(shí)要在同一天進(jìn)行,采用每升1000毫克的數(shù)量?jī)?chǔ)備液進(jìn)行儲(chǔ)備。而且為了防止污染,在使用之前,還必須要將其浸泡在10%的硝酸中,并用離子水對(duì)容量瓶進(jìn)行漂洗。②污水樣品的吸入。為了促進(jìn)被分析樣品的原子化,首先可以采用鹽酸對(duì)其進(jìn)行酸化空白,將樣品的標(biāo)準(zhǔn)控制在合適的酸度范圍內(nèi),對(duì)樣品進(jìn)行酸化的保護(hù),從而形成金屬氯化物。在對(duì)原子吸收的儀器進(jìn)行裝好之后,要將樣品的吸收值以及火焰條件進(jìn)行最佳化,并將空白之后的樣品標(biāo)準(zhǔn)值吸入到火焰中,并對(duì)吸收值進(jìn)行詳細(xì)、準(zhǔn)確的記錄,從而計(jì)算出相應(yīng)的結(jié)果。③火焰的選擇。再使用原子吸收光譜法對(duì)污水進(jìn)行分析時(shí),一般情況下都是采用乙炔火焰法,對(duì)其進(jìn)行原子化。但由于少數(shù)污水樣品中的元素需要氧化亞氮的溫度高達(dá)3000攝氏度的乙炔火焰法,才能使得樣品原子化,因此在利用原子吸收光譜法對(duì)污水進(jìn)行分析時(shí),要根據(jù)不同的材料選擇不同的火焰方法,從而才能達(dá)到最佳的效果。
綜上所述,在對(duì)污水進(jìn)行分析的過(guò)程中采用原子吸收光譜法,雖然能夠快速的得到結(jié)果,但是在分析的過(guò)程中依舊容易受到化學(xué)、基體、非特征吸收以及電離的干擾,為污水樣品的分析帶來(lái)了許多的負(fù)面的影響。因此,為了對(duì)這些干擾進(jìn)行克服,就需要分析人員根據(jù)不同的干擾采用相對(duì)應(yīng)的抑制方法,從而提高分析的效果。
[1]王文海.原子吸收光譜法在水和污水分析中的應(yīng)用[J].內(nèi)蒙古石油化工,2004,(2).
[2]蘭景鳳.原子吸收光譜在生物和水樣品分析中的應(yīng)用[J].蘭州大學(xué),2009,(11).