張雪川（河北建投老撾通聯(lián)礦業(yè)有限公司， 河北 石家莊 050000）

原子吸收儀測定大頂鐵礦石中錳含量

張雪川（河北建投老撾通聯(lián)礦業(yè)有限公司， 河北 石家莊 050000）

隨著城鎮(zhèn)化建設進程的不斷加快，對于工業(yè)鋼材的需求量越來越大，特別是軌道交通的大力發(fā)展，推動了錳鋼的大量使用，對于錳鐵礦的開采量也越來越大。采用原子吸收分光法測定鐵礦石中的錳含量，可以深入了解鐵礦石的價值量，進而獲得較大的經(jīng)濟效益。關鍵詞：大頂鐵礦；錳含量；原子吸收；元素測定

大頂鐵礦位于廣東省河源市，在華南地區(qū)可以稱得上是開采量最大的錳鐵礦石。大頂鐵礦由于其自身地理條件的影響，錳在鐵礦石中的含量較高，相應的鐵含量也較高。錳鋼作為工業(yè)材料的主要支撐之一，為了提高錳元素的分離效率，不斷優(yōu)化開采收集工藝，需要對錳含量進行測定。

1 原子吸收概述

所謂原子吸收，就是任何元素當外界供給的能量與其基態(tài)原子躍遷時所需的能量匹配時，振動原子會對特征輻射線具有一定的吸收強弱過程，進而表現(xiàn)出不同的光信號和電信號，借助原子吸收光譜儀可以根據(jù)該元素吸收信號強弱的不同而進行定量分析。一般而言，采用原子吸收法可以對鋼鐵中的任何元素進行常量或微量，甚至是痕量分析。測定范圍廣，測試的靈敏度較高，因此本文采用原子吸收分光光度法測定大頂鐵礦石中的錳含量。

2 大頂鐵礦石錳含量測定的具體過程

（1）儀器準備過程 對于原子吸收光譜儀，由于本文測定的是大頂鐵礦中錳元素的含量，所以選用錳空心陰極燈，選好光源的額定功率，使得獲得的光譜圖可以清晰分離，便于錳含量的精確計算。在儀器準備過程中，還要選用可調的低溫電爐，配備分光光度計和精確稱量的萬分之一天平。

除此之外，還要準備相應的試劑，具體包括：鹽酸、氫氟酸、高氯酸、大頂鐵礦石粉末等以及配套的溶液配置裝置。

（2）標準曲線測定 稱取一定質量的50%的硝酸錳的水溶液，選用燒杯和容量瓶，經(jīng)過計算分別配置出錳元素質量濃度為（微克每毫升）0、0.02、0.04、0.06、0.08和0.1的待測標準溶液，分別在原子吸收光譜儀上得到相應的譜圖，進而經(jīng)過數(shù)據(jù)處理得到錳標準濃度的曲線，為大頂鐵礦石中錳含量的測定提供標準對比定量測定曲線。在配置不同濃度的標準溶液以及標準曲線處理時，要盡可能保障標準曲線的線性相關系數(shù)大于四個九，進而保障待測溶液的準確性。

（3）樣品處理測定 用萬分之一天平準確稱取0.25000g大頂鐵礦石粉末加入到聚四氟的燒杯中，加入20mL體積分數(shù)為15%的稀鹽酸在低溫條件下進行初步溶解，10min后，加入5mL氫氟酸加熱繼續(xù)溶解10min，再加入5mL硝酸、4mL高氯酸加熱至冒白煙狀態(tài)，將水分揮發(fā)完全，加入上述濃度的稀鹽酸重新溶解，移至250mL的容量瓶中，進行定溶，搖勻待用。用專門的稱取器件裝樣，放入原子分析儀測試區(qū)域進行結果測定，得到測試光譜圖進行定量計算。

3 測定結果的影響因素及解決措施

（1）礦石中硅的影響 大頂鐵礦石由于含有一定量的二氧化硅，而硅元素的存在會在錳樣品待測液測試過程中產(chǎn)生一定的干擾作用，進而直接影響原子吸收光譜儀的檢測結果的準確性。為了有效消除大頂鐵礦石中的硅，可以通過加入氯化鍶溶解法來實現(xiàn)。加入一定濃度的氫氟酸溶液，使二氧化硅生成四氟化硅氣體，這種氣體在常溫常壓下是易揮發(fā)的，所以可以高效去除。然而，為了保障氫氟酸總量加入較為合適，需要加入氯化鍶進，進而保障所有形式的硅都可以被去除。當然，可以采用草酸來檢驗礦石中的亞鐵離子是否存在。

（2）測定方法的影響 在選用不同的原子吸收法進行錳元素的含量測定時，會產(chǎn)生一定的結果偏差，這主要是由測試儀器的樣品池干擾產(chǎn)生的，原子吸收法可以分為吸光光度法、分光光度法等，得到的原子吸收光譜存在一定的差異。為了使得測試方法盡可能不影響錳含量的測試結果的準確性。在測試前期，可以選用同一批錳標準溶液測試并繪制標準曲線，然后對比不同測試方法線性相關系數(shù)的高低，進行原子吸收測試方法的初步篩選。然后將待測錳溶液進行同一方法的多次測定，實現(xiàn)平行測試，提高測試結果的準確性。

（3）樣品處理的影響 在用不同氧化性強酸溶解大頂鐵礦石粉末時，由于礦石粉末含有的元素種類較多，而一些和錳離子表現(xiàn)相同的元素，均易溶解到酸中，這樣不同離子之間由于電荷電量的不同而形成互相包裹的電勢層，這種復合離子在礦渣表面形成一部分吸附層，進而導致一部分錳離子殘留在未溶解的礦渣中，使得錳離子含量的測定結果偏低。為了有效解決這一問題，在對礦渣進行分離前，通過加熱或強烈震蕩的方式，將錳離子盡可能的存留在溶解的礦石溶液中。當然，為了使得測試結果更具說服力，需要對礦渣進行熔融焙燒，檢驗是否存在錳元素。

4 結語

原子吸收分光法測定大頂鐵礦石中的錳含量，由于所選儀器的檢出限較高、測試過程簡單，測定工藝易于掌握，因此，被廣泛使用。但是，在測試方法的選擇上、樣品預處理過程以及礦石中硅含量都會對測定準確性產(chǎn)生影響，需要實施一定的結果檢驗與解決措施。

［1］周雪軍.原子吸收儀測定大頂鐵礦石中錳含量［J］.科技致富向導，2014，（11）.

［2］胡猛.原子吸收儀測定大頂鐵礦石中的錳含量［J］.黑龍江科技信息，2013，（12）.