鋅電積用節(jié)能陽極的研究現狀

楊桂生，張文莉，張報清，胡新,*，陳步明，郭忠誠

（1.昆明冶金高等?？茖W校冶金材料學院，云南 昆明 650033；2.昆明理工大學冶金與能源工程學院，云南 昆明 650093；3.昆明理工恒達科技股份有限公司，云南 昆明 650106）

【綜述】

鋅電積用節(jié)能陽極的研究現狀

楊桂生1，張文莉1，張報清1，胡新1,*，陳步明2,3，郭忠誠2,3

（1.昆明冶金高等專科學校冶金材料學院，云南 昆明 650033；2.昆明理工大學冶金與能源工程學院，云南 昆明 650093；3.昆明理工恒達科技股份有限公司，云南 昆明 650106）

綜述了新型鉛合金陽極、鈦基尺寸穩(wěn)定陽極(DSA)、鋁基陽極、復合陽極等鋅電積用節(jié)能陽極材料的研究現狀，展望了其發(fā)展趨勢。

鋅電積；陽極；鉛；鈦；鋁；節(jié)能

First-author’s address:Faculty of Metallurgical Materials, Kunming Metallurgy College, Kunming 650033, China

在鋅電積工業(yè)中，Pb-(0.5% ～ 1.0%)(質量分數，下同)Ag合金陽極[1-2]和Pb-(0.2% ～ 0.3%)Ag-(0.06% ～ 0.10%)Ca合金陽極[3]被廣泛應用。Pb-(0.5% ～ 1.0%)Ag合金陽極的優(yōu)點為：制備簡單，在酸性溶液中的耐腐蝕性和穩(wěn)定性好。Pb-(0.2% ～ 0.3%)Ag-(0.06% ～ 0.10%)Ca合金陽極的優(yōu)點為：機械性能良好，在酸性溶液中的穩(wěn)定性良好，貴金屬銀的消耗量較低。傳統(tǒng)鉛銀合金陽極主要存在2個問題：大量消耗貴金屬銀和析氧過電位較高(860 mV左右)[4]。因此很多研究人員致力于開發(fā)新型陽極材料。

1 新型鉛合金陽極材料

Pb-Ag/MnO2陽極是在Pb-Ag合金表面冷噴涂MnO2粉末所得活性電極，這類陽極的陽極泥量比普通Pb-Ag合金少50%，析氧過電位最多可以降低250 mV。但這種陽極只有一層活性催化表層，隨電積時間的延長，它的優(yōu)勢將不再明顯[5]。衷水平等[6-7]制備了一種Pb-Ag-Bi陽極，發(fā)現當合金中Bi元素含量增大時，析氧電位會降低，Bi含量為1%和5%時，陽極電位分別降低40 ～ 50 mV和60 ～ 80 mV。為保證陽極的耐腐蝕性，Bi含量不能超過1%。而Bi含量低于1%時，其對降低陽極電位的貢獻很小。另外，當合金中的Bi溶解到電積液中時，Bi離子會對陰極鋅的沉積造成不利影響。該課題組[8]還對比研究了Pb-1%Ag和Pb-0.3%Ag-0.03%Ca-0.03%Sr合金陽極在160 g/L H2SO4+ 60 g/L Zn2+溶液中的陽極極化行為和耐蝕性。結果表明，前者的析氧活性和耐蝕性均優(yōu)于后者。林洪波等[9]制備了Pb-Ag/PbO2、Pb-Ag/PbO2-MnO2、Pb-Ag/PbO2-Co3O4和Pb-Ag/PbO2-MnO2-Co3O44種Pb-Ag基涂層陽極，結果表明，4種陽極的析氧電位高低順序為：Pb-Ag/PbO2-MnO2-Co3O4＞ Pb-Ag/PbO2-MnO2＞Pb-Ag/PbO2-Co3O4＞ Pb-Ag/PbO2。楊海濤等[10]對比研究了Pb-0.3%Ag-0.06%Ca陽極和Pb-0.3%Ag-0.6%Sb-0.06%Ca的電化學性能，發(fā)現Sb的摻雜能夠改善Pb-0.3%Ag-0.06%Ca陽極的電催化活性，促進析氧反應，降低槽電壓和能耗。

2 鈦基尺寸穩(wěn)定陽極(DSA陽極)

2. 1 鈦基貴金屬DSA陽極

尺寸穩(wěn)定陽極由混合氧化物涂層和鈦基體構成，其氧化物包括RuO2、IrO2、MnO2、Ta2O5、PbO2、SnO2和TiO2等[11-14]。Ramachandran等[15]研究了Ti/IrO2和Pb-1%Ag陽極在鋅電積中的電催化活性，發(fā)現前者的電勢降低 500 mV，能耗約降低 15%。Pavlovi?等[16]對比研究了鉛陽極和 Ti/Pt-IrO2、Ti/RuO2、Ti/Pt-IrO2-MnO2、Ti/Pt-IrO2-PbO2、Ti/Pt-IrO2-RuO2、Ti/MnO2、Ti/RuO2-MnO2和Ti-PbO2陽極分別在鋅電解液和鍍硬鉻溶液中的電化學性能。結果發(fā)現，涂覆有 Pt-IrO2或 Pt-RuO2的鈦陽極表現出低能耗、高電流效率的優(yōu)越性能。Li等[17]研究了自制Ti/IrO2-Ta2O5陽極的電催化活性，發(fā)現隨涂層IrO2含量的增大，其中的細小晶體增加，電極的析氧活性增強；但IrO2含量過高會使涂層的結合力和硬度降低，涂層IrO2的質量分數為70%時，Ti/IrO2-Ta2O5陽極的性能最好。Moats[18]對比了 DSA陽極和 Pb-Ca-Sn陽極在銅電積中的特點，指出 DSA陽極最有可能替代Pb-Ca-Sn陽極。然而，將DSA陽極應用于鋅電解時，使用幾天就失效。這是因為溶液中的Mn2+離子氧化生成MnO2，并在基體和活性層之間生長，使鍍層易脫落[19]。

以上大多數是使用相同成分的貴金屬混合物，將金屬鹽反復涂覆在鈦電極表面后通過熱分解生成金屬氧化物，制備過程非常復雜，會顯著影響陽極的性能，并且制備時間長，所以非常昂貴。

2. 2 鈦基非貴金屬DSA陽極

貴金屬 DSA陽極的高制作成本使非貴金屬半導體氧化物層更有實際應用價值。而非貴金屬半導體氧化物MnO2、SnO2和PbO2等有較好的耐腐蝕性和較高的電催化活性，適宜用作陽極材料活性層。

鈦基SnO2涂層陽極在有機物污水氧化處理中具有較高的析氧過電位[20-21]，可有效去除水中的有機污染物，但其在中、高電流密度下的使用壽命短，從而限制了其實際應用。

傳統(tǒng)的二氧化鉛電極只是在表層沉積β-PbO2，單一二氧化鉛鍍層存在許多缺點，如沉積層的畸變和脆性較大，鍍層易脫落從而影響使用壽命，與基體的接觸電阻大等。為了進一步改善電極性能和使用壽命，擴寬其應用領域，不同離子(如Bi、F、Fe、Co、Ce、Ru、As、Ag等)摻雜二氧化鉛電極的制備研究變得比較熱門[22-25]。二氧化鉛鍍層一般是從含 Pb2+的鍍液中陽極氧化所得，而摻雜物質的存在使二氧化鉛陽極表現出更加優(yōu)異的性能。向含 Pb2+的堿性或酸性溶液中添加不溶性懸浮顆粒制備電催化材料以促進析氧反應的研究也有不少，這些顆粒有Co3O4、RuO2、PbO2、MnO2以及P等具有催化活性和無催化活性的顆粒[22,26-27]。Kong等[28]研究了中間層SnO2-Sb2O5、RuO2-TiO2和IrO2-Ta2O5對鈦基二氧化鉛電極的影響，發(fā)現Ti/IrO2-Ta2O5/PbO2電極的使用壽命最長，催化活性最好。Yang等[29]制備了鈦基PbO2納米線陣列電極，發(fā)現在陽極電流密度400 A/m2下，PbO2納米線陣列電極的析氧過電位比普通PbO2膜電極低100 mV。

3 鋁基陽極

近年來，郭忠誠課題組[30-31]對鋁基活性陽極材料進行了系統(tǒng)的研究。他們研究了CeO2和Ag固體微粒對電沉積Al/Pb-WC-ZrO2活性陽極電化學性能的影響。結果表明，當CeO2固體微粒、銀粉的質量濃度分別為10 ～ 20 g/L和3 ～ 4 g/L時，對應Al/Pb-WC-ZrO2-CeO2、Al/Pb-WC-ZrO2-Ag復合陽極的綜合性能較好，二者的析氧過電位低，槽電壓低，電流效率高，并且前者的綜合性能更優(yōu)。曹梅[32]制備了分別以 SnO2+Sb2O3和SnO2+Sb2O3+MnO2為中間層的鋁基 PbO2陽極，結果表明，在酸性硫酸鋅水溶液中，以 Al/SnO2+Sb2O3/PbO2、Al/SnO2+Sb2O3+MnO2/PbO2為陽極時的槽電壓和電流效率相近，二者在加速腐蝕試驗中的壽命均在18 h以上。陳步明等[25,33-36]研究了 Al/中間層/活性復合表層惰性陽極材料——Al/α-PbO2-CeO2-TiO2/β-PbO2-WC-ZrO2和Al/α-PbO2-CeO2-TiO2/β-PbO2-WC-ZrO2-MnO2的制備工藝及性能。結果表明，在酸性硫酸鋅水溶液中，Al/α-PbO2-CeO2-TiO2/β-PbO2-WC-ZrO2陽極在加速腐蝕試驗(電流密度2 A/cm2)中的壽命達441 h，析氧過電位比傳統(tǒng)鉛銀合金陽極的低，耐腐蝕性好。

Xu等[37]在Zhan等[38]的基礎上對Al/Pb-PANI(聚苯胺)-WC復合惰性電極做了進一步研究。結果表明，當WC質量濃度為30 g/L、PANI質量濃度為20 g/L時，電極的微觀表面和截面結構均勻，析氧過電位較低，壽命較長，電催化活性、耐蝕性和電極反應可逆性良好。

Chen等[39]采用陽極氧化法制備摻雜稀土氧化物CeO2的Al/α-PbO2/β-PbO2復合電極。結果發(fā)現：α-PbO2作為中間層有利于β-PbO2的結晶，β-PbO2比 α-PbO2更適合作電極表層；CeO2的摻雜能夠改變晶粒尺寸和晶粒結構，提高電極的催化活性，從而降低析氧電位和槽電壓。

4 復合陽極

竺培顯等[40-42]研究了一種鋁-鉛層狀復合材料，該陽極在Al與Pb之間引入低熔點金屬Bi、Sb或Sn使Al、Pb界面之間生成微合金化連續(xù)過渡層，改善了Al與Pb的相容性，實現了其冶金式結合，得到“三明治”型的鉛合金包鋁復合電極材料，其優(yōu)點為：從總體等效電路來看，該陽極是Al/過渡元素層/Pb的并聯結構，其總內阻≤鋁的內阻，使陽極極化電位負移，陽極析氧電位和槽電壓降低；電極表面的電流分布得到均化，電解過程的電流效率、陰極產品的質量和陽極的耐蝕性提高；鉛電極的機械強度增大，鉛陽極板的重量減輕，這有利于提高操作過程的靈活性。

中南大學[43]設計了一種有色金屬電積用的節(jié)能型陽極，該陽極由金屬導電基板和至少一塊具有多孔狀的金屬層組成，這類陽極的結構分別命名為框架式、三明治式、板柵式。框架式即多孔金屬層鑲嵌在導電金屬基板內形成的復合結構；三明治式即導電金屬基板為中間層，多孔金屬層分布于其兩側面形成的復合結構；板柵式即多孔金屬層鑲嵌在板柵式導電金屬基板內形成的復合結構。在不改變槽結構的情況下，此發(fā)明有以下優(yōu)點：有色金屬電積時，陽極電流密度和析氧電位降低，能耗減少；陽極的重量減小，陽極的蠕變和變形問題在一定程度上得以解決；陽極表面氧化膜的致密性提高，從而使陽極的腐蝕速率降低，使用壽命延長。中南大學和株洲冶煉集團[44-47]利用反重力滲流鑄造工藝制備了一種外層為多孔鉛、中心為加強金屬板的“反三明治”結構復合多孔陽極。這種“反三明治”結構使陽極的拉伸力學性能顯著提高，電阻率降低。

5 活性鉛電極

活性鉛電極是指由鉛及其合金和活性分散相(如RuO2、MnO2、聚苯胺、WC等活性顆粒)組成的復合陽極[48-52]。這種陽極是將高催化活性的分散相與化學穩(wěn)定性良好的鉛結合在一起。因此，鉛陽極的析氧活性和耐蝕性得到了顯著提高。與傳統(tǒng)Pb-Ag合金相比，活性鉛電極的原材料和制備成本低，因此是很有前途的鉛陽極替代品。但將這些復合陽極應用在工業(yè)中時，需要考慮鋅電解液中Mn2+和C1-離子的影響。

Mohammadi等[53]對比研究了Pb-MnO2復合陽極和傳統(tǒng)Pb-Ag合金陽極在含Mn(II)的硫酸電解液中陽極行為，發(fā)現Pb-MnO2復合陽極的析氧過電壓比Pb-Ag陽極低，Pb-MnO2應用于不含錳離子的電解液中時可以降低鋅電積的能耗。

6 結語

國內外對有色金屬電積用陽極材料的研究較多，以鉛基合金和鈦基涂層電極居多，目前也開始廣泛研究以輕質鋁為內芯的復合陽極材料。采用鋁內芯增大了陽極的強度，提高了陽極板的抗蠕變性和導電性，減輕了陽極板的重量，有利于提高操作過程的靈活性。降低成本和降低槽電壓，開發(fā)新型輕質節(jié)能陽極是鋅電積陽極材料發(fā)展的主要方向。

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[ 編輯：周新莉 ]

Research status of energy-saving anodes for zinc electrowinning

YANG Gui-sheng, ZHANG Wen-li, ZHANG Bao-qing, HU Xin*, CHEN Bu-ming, GUO Zhong-cheng

The present research status of several kinds of energy-saving anodes including novel lead alloy anode, titanium-based dimensionally stable anode (DSA), aluminum-based anode, and composite anode were reviewed. The development trend of anode materials was prospected.

zinc electrowinning; anode; lead; titanium; aluminum; energy saving

TQ153

A

1004 - 227X (2015) 15 - 0872 - 05

2015-01-27

2015-05-20

高等學校博士學科點專項科研基金資助課題（20125314110011）；國家自然科學基金（51004056）；云南省應用基礎研究計劃重點項目（2014FA024）。

楊桂生（1972-），男，云南曲靖人，工學碩士，副教授，主要研究方向為表面工程。

胡新，副教授，(E-mail) huxing2008@126.com。