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      鉬酸銨分光光度法測(cè)定磷濃度實(shí)驗(yàn)方法的改進(jìn)

      2015-03-28 17:33:05成翠祥上海石化工業(yè)學(xué)校上海201512
      化工管理 2015年24期
      關(guān)鍵詞:鉬酸銨比色光度法

      成翠祥 (上海石化工業(yè)學(xué)校,上海 201512)

      目前,人們對(duì)環(huán)保的關(guān)注度不斷提高,通過(guò)對(duì)水體的研究可知,如果其中含有過(guò)多的磷,則會(huì)出現(xiàn)藻類迅速繁殖的現(xiàn)象。因此,通過(guò)實(shí)驗(yàn),對(duì)水中的磷濃度進(jìn)行了測(cè)定,此時(shí)的實(shí)驗(yàn)研究具有一定的現(xiàn)實(shí)意義。但傳統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)方法具有復(fù)雜性、繁瑣性,并且在能耗、時(shí)間等方面的要求均相對(duì)較高,為了有效解決此問(wèn)題,需要對(duì)實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行改進(jìn)。

      1 磷濃度測(cè)定的概況

      水中含有的磷屬于營(yíng)養(yǎng)元素,它與水中的浮游藻類有著緊密的聯(lián)系,如果磷含量過(guò)高則會(huì)導(dǎo)致富營(yíng)養(yǎng)情況的出現(xiàn)。為了全面掌握水中磷的含量,對(duì)其展開(kāi)了系統(tǒng)的研究,但在研究過(guò)程中阻礙較多。

      當(dāng)前,關(guān)于磷濃度的測(cè)量方法具有豐富性與多樣性,以測(cè)定的原理為依據(jù),具體的方法可以分為兩種,一種為化學(xué)方法,即:分光光渡法;另一種為陰離子交換樹(shù)脂法,即:離子色譜法。同時(shí),以化學(xué)反應(yīng)過(guò)程為依據(jù),其方法較多,如:鉬酸銨分光光度法、羅丹明熒光分光光度法與其他方法等。

      現(xiàn)階段,鉬酸銨分光光度法的應(yīng)用最為普遍,主要是由于此方法具有眾多的優(yōu)點(diǎn),如:準(zhǔn)確性、便捷性與可操作性等。在此方法廣泛運(yùn)用過(guò)程中,存在的不足逐漸顯現(xiàn),為了保證磷濃度測(cè)定的高效性與科學(xué)性,需要對(duì)其進(jìn)行改進(jìn)[1]。

      2 實(shí)驗(yàn)方法的分析

      鉬酸銨分光光度法主要是利用正磷酸鹽和鉬酸銨二者的反應(yīng),從而生成了磷鉬藍(lán),它的顯色具有一定的穩(wěn)定性。該方法的化學(xué)機(jī)理是朗伯-比爾定律,在對(duì)磷濃度進(jìn)行測(cè)定過(guò)程中,其準(zhǔn)確性受朗伯-比爾定律適用性與磷鉬藍(lán)顯色效果的影響,前者主要的影響因素有工作波長(zhǎng)與樣品濃度等,后者的影響因素主要有樣品pH值、顯色反應(yīng)時(shí)間與環(huán)境溫度等。但當(dāng)前,在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,實(shí)驗(yàn)方法存在諸多的不足,特別是在環(huán)境溫度、顯色反應(yīng)時(shí)間、樣品pH值范圍與最佳工作波長(zhǎng)等方面,為了有效解決上述環(huán)節(jié)存在的問(wèn)題,需要對(duì)實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行改進(jìn)[2]。

      3 實(shí)驗(yàn)方法的改進(jìn)

      3.1 在顯色反應(yīng)時(shí)間方面

      在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,要對(duì)顯色反應(yīng)時(shí)間進(jìn)行合理的選擇,此時(shí)其參照的依據(jù)為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法,首先,要提取標(biāo)準(zhǔn)的磷溶液5mL即可,并對(duì)其進(jìn)行稀釋,使其達(dá)到250mL,此后,將25mL的磷溶液裝在50mL的比色管中,并添加蒸餾水,使每個(gè)比色管中的溶液均達(dá)到50mL,最后,滴入抗壞血酸溶液與鉬酸鹽溶液分別為1mL與2mL,此后,將其進(jìn)行靜置,其時(shí)間分別為3、5、10、15、20、25與30min。在時(shí)間達(dá)到后,對(duì)比色管中的磷溶液進(jìn)行測(cè)定,其中的波長(zhǎng)為700nm,進(jìn)而便可以獲取不同的吸光度。

      此次試驗(yàn)要求室溫要保持在20℃,通過(guò)實(shí)驗(yàn)可知,在5min到25min內(nèi),吸光度的變化較小,因此,在一定溫度下,顯色反應(yīng)時(shí)間的選擇應(yīng)在5min與25min之間。在此時(shí)間跨度內(nèi),溶液的顯色具有穩(wěn)定性,同時(shí)吸光度測(cè)定的效果良好。同時(shí),顯色反應(yīng)作為化學(xué)反應(yīng)的一種,在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,要關(guān)注反應(yīng)的時(shí)間、室內(nèi)的溫度等因素,如果環(huán)境的溫度出現(xiàn)變化,則要根據(jù)改進(jìn)后的實(shí)驗(yàn)方法對(duì)顯色反應(yīng)時(shí)間進(jìn)行有效與合理的選擇。

      3.2 在樣品pH值范圍方面

      將5支比色管中加入40mL的水,利用調(diào)節(jié)溶液,使其pH值分別達(dá)到3、5、7、9與11;同時(shí)再將15支50mL的比色管,并平均分成5組,每組中的3支比色管,分別為1支空白對(duì)照管與2支重復(fù)對(duì)照管,前者加入蒸餾水使其達(dá)到50mL,后者加入標(biāo)準(zhǔn)的磷溶液,同時(shí)加入30mL的水,并利用調(diào)節(jié)溶液,使其pH值分別達(dá)到3、5、7、9與11,在調(diào)節(jié)后,要求其總體積不能超過(guò)50mL,此后將滴入pH值對(duì)應(yīng)的水使其達(dá)到50mL。最終實(shí)現(xiàn)了對(duì)磷溶液的獲取,再進(jìn)行顯色反應(yīng)。并對(duì)吸光度進(jìn)行測(cè)定。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知,吸光度的變化與pH值的變化有著一定的聯(lián)系。對(duì)于同質(zhì)濃度,但不同pH值的磷溶液而言,其吸光度的值差距較小,因此,在顯色反應(yīng)中不用關(guān)注pH值。

      3.3 在最佳工作波長(zhǎng)方面

      在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,將25mL的溶液放置在比色管中,此時(shí)的比色管為2支50mL的,在加入水后使溶液達(dá)到50mL,同時(shí)要加入抗壞血酸與鉬酸鹽,此時(shí)實(shí)現(xiàn)了顯色反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,對(duì)顯色時(shí)間跨度進(jìn)行合理的選擇,并對(duì)波長(zhǎng)進(jìn)行設(shè)定,分別為680、690、700、710、720與730nm,在測(cè)定后對(duì)吸光度進(jìn)行比較。通過(guò)比較可知,不同的波長(zhǎng)其吸光度存在差異,在峰值的波長(zhǎng)是710nm,而在700nm與720nm間的吸光度變化較小,此時(shí)的較小波動(dòng)對(duì)磷濃度測(cè)定的結(jié)果影響較少。因此,實(shí)驗(yàn)的最佳工作波長(zhǎng)為710nm[3]。

      4 結(jié)語(yǔ)

      本文主要研究了鉬酸銨分光光度法測(cè)定磷濃度實(shí)驗(yàn)方法的改進(jìn),具體的內(nèi)容體現(xiàn)在三方面,相信,改進(jìn)后的實(shí)驗(yàn)結(jié)果將更加準(zhǔn)確與科學(xué)。

      [1]種園園.鉬酸銨分光光度法測(cè)定水體中總磷方法的探討[J].陜西水利,2013,01:156+163.

      [2]朱素華,馮家望.鉬酸銨分光光度法測(cè)定水中總磷方法的改進(jìn)[J].河南科技,2013,15:212-213.

      [3]王海峰,李春燕,劉新俠.鉬酸銨分光光度法測(cè)定水中總磷的改進(jìn)消解方法[J].中國(guó)給水排水,2009,16:81-83.

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