白麗麗

【摘 要】 本文介紹了用PE2400II元素分析儀對煤中碳、氫、氮元素進行測定的原理，通過實驗分析，該儀器的檢測精確度很高，滿足國標中重復性限的要求。同時，提出了在煤質檢測中，需要注意的問題及解決方法。

【關鍵詞】 元素分析儀 煤質檢測

煤中的碳元素是組成煤大分子的骨架，在煤的各元素中所占比例最多，且隨著煤化程度的不斷增高，煤中碳元素的百分率也越高。氫元素是煤中第二個重要組成元素，是組成煤大分子骨架及側鏈基的不可缺少的部分。氮元素是煤中唯一完全以有機形態(tài)存在的元素。煤中碳、氫、氮元素組分的不同，不僅能反映煤化程度，而且也直接表征出煤性質的不同。在工業(yè)生產中，根據煤中碳、氫等元素含量來推算燃燒設備的理論燃料溫度以及計算燃燒中的熱值；在氣化工業(yè)中，根據它們來計算煤炭氣化時的物料平衡；根據煤中氮的含量可以計算煤中氧的含量，估算煉焦時生成氨的量[1]。所以，煤中碳、氫、氮元素的測定，在煤質檢測中起著至關重要的作用。

PE2400II元素分析儀是一個快速的，用于定量分析碳、氫、氧、氮、硫的全自動儀器。它具有CHN、CHNS和O三種模式，可以根據測定的需要選擇不同的測定模式。其采用前言色譜法進行氣體分離，保證樣品方便簡單、可靠、準確地進行測量。

1 PE2400II元素分析儀工作原理

CHN模式基于傳統的普雷格耳-杜馬斯法，即將樣品在純氧環(huán)境下燃燒，并自動測定燃燒所產生的氣體。

PE2400II型CHN元素分析儀系統（圖1）由四個主要的分區(qū)組成：燃燒區(qū)、氣體控制區(qū)、分離區(qū)、檢測區(qū)。在燃燒區(qū)，樣品在過量氧氣和燃燒試劑的氛圍中完全燃燒生成CO2、H2O和N2氣體。這些燃燒產物隨后被輸送至氣體控制區(qū)，在氣體控制區(qū)進行快速混合，最終得到完全均勻的混合氣體。燃燒產物氣體均勻化處理之后，利用壓力差全部進入到儀器分離區(qū)內的色譜柱當中進行分離。如圖2所示，隨著氣體的流出，分析儀檢測區(qū)內的熱導檢測器開始測定氣體。通過工作曲線的計算和標準樣品校正，就可以得到煤樣中碳、氫、氮元素的精確含量。

2 實驗部分

2.1 儀器和藥品

儀器：PE2400II元素分析儀、PE AD-6 超微量分析天平；

藥品：GBWlll02m煤標物。

2.2 實驗步驟

首先開機將燃燒管和還原管的溫度分別設置為925℃和640℃，然后檢漏，儀器通過檢漏后，待爐溫升到設定值后，穩(wěn)定3小時，即可進行元素分析儀的標定和試樣的測定。

2.3 實驗數據

在實驗中，通過對GBWlll002m煤標物的測定，得出煤樣中碳、氫、氮等元素的含量，如表1所示。在相應的國標中重復性限的要求如表2所示。

由表1可以看出，三種元素的重復性限都很好，如氮的重復性限是0.08，但是通過煤標物測定的數據遠遠小于0.08；通過對表1和表2數據的對比分析，此種方法的精密度能夠滿足國標的要求。

3 實驗中需要注意的問題

（1）實驗中通氧量是至關重要的一個步驟。通氧量小會使煤樣燃燒不完全，使測試結果偏低；如果通氧量過大，也會使還原劑消耗過多，失效過早；因此，要按要求，嚴格控制通氧量。

（2）空氣中的氮氣能夠使氮元素的測定結果偏高，因此在包樣過程中，盡量做到快速并使空氣排空。

（3）平行樣的測定結果偏離較大，此類現象是由于該儀器沒有充分穩(wěn)定后進行測定。因此應在儀器熱穩(wěn)定后進行測定，以保證測定結果的準確性。

（4）對于易揮發(fā)、易吸潮這類樣品，極易造成稱量誤差，因此，在稱取這類樣品時，應做到快速、準確。

（5）樣品的稱樣量過大，導致樣品不能完全燃燒。因此要根據樣品的性質、含量及分析要求選擇合適的稱樣量及優(yōu)化條件，使樣品完全燃燒。

（6）測定樣品的結果，碳、氫的結果接近真實值，而氮的結果偏高。這是由于還原管里的藥品失效所致。由于還原管失效，樣品燃燒后產生的氮氧化物不能被全部還原成氮氣，殘存的氧不能被還原管吸收，所以氧、氮氧化物以及被還原的氮氣混合在一起進入色譜柱，三者在柱子中又分離不開，經熱導池檢測后產生的三者混合信號，但仍以氮的重量百分值顯示，所以氮的測定結果偏高。因此，在還原管運行250次后，管內的銅粉變成黑色的氧化銅時，必須更換新的銅粉。

4 結語

按現行的國標方法，碳、氫的測定采用二節(jié)爐法、三節(jié)爐法[2]。氮測定使用的是半微量開氏法[3]。對不同元素分別進行測定，需要使用不同儀器進行操作。通過對PE2400II元素分析儀測定數據的分析，得出其測定的碳、氫、氮元素含量能夠很好的滿足國標要求，使用PE2400II元素分析儀不僅可以進行單個樣品的分析，還可以進行大批量的連續(xù)分析，可避免上述問題，提高工作效率。

參考文獻

[1]李英華.煤質分析應用技術指南[M].2版.北京：中國標準出版社，2008.

[2]GB/T476-2008.煤中碳和氫的測定方法[S].

[3]GB/T19227-2008.煤中氮的測定方法[S].