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      2,3,4,5–四氟苯甲酸合成新工藝研究

      2015-04-27 18:00:46盧燕君
      企業(yè)文化·中旬刊 2015年3期
      關鍵詞:氟化

      盧燕君

      摘 要:喹諾酮類抗菌藥是一類廣譜、高效和安全的藥物,用量僅次于頭孢類和青霉素類抗生素,而2,3,4,5-四氟苯甲酸是合成多個第三代或第四代喹諾酮類抗菌藥的關鍵中間體。本文主要研究了2,3,4,5–四氟苯甲酸合成新工藝。

      關鍵詞:四氟苯甲酸;氟化;脫羧

      喹諾酮類藥物的問世,給作為初始原料的2,3,4,5-四氟苯甲酸的生產提供了巨大的空間。結合我國國情,并考慮到原料、技術條件和應用水平研究并開發(fā)一條反應工藝簡捷,流程較,三廢少,成本低廉的2,3,4,5-四氟苯甲酸合成路線具有重要意義。

      1、N-苯基四氯鄰苯二甲酰亞胺的合成

      稱取8g(0.028mol)經預處理的四氯鄰苯二甲酸酐,量取30ml冰乙酸加入裝有機械攪拌裝置、球型冷凝器、溫度計的100ml四口燒瓶中,開動攪拌,用滴定管緩慢加入2.6g(0.031mol)苯胺,升溫至118℃,在回流狀態(tài)下,加入0.4g(0.0011mol)十六烷基三甲基溴化銨,激烈攪拌反應0.5h,停止反應,用冰浴冷卻反應裝置至白色晶體析出完全。將分層后的反應液進行減壓抽濾,將濾餅用少量去離子水洗滌3次,過濾,真空干燥,得產品9.89g,收率為98.1%,用液相色譜儀分析的純度為97.1%(液相色譜分析條件:波長275nm,流動相甲醇:水=4:1,流速u=0.5ml/min),并用熔點儀檢測樣品熔點為276-277℃。

      2、N-苯基四氟鄰苯二甲酰亞胺的合成

      在裝有溫度計、攪拌、回流冷凝管及分水器的100mL四口燒瓶中,加入3.61g(0.01mol)經干燥處理的N-苯基四氯鄰苯二甲酰亞胺,5.8g(0.1mol)噴霧干燥的氟化鉀和45mLDMF。在真空下攪拌蒸餾,蒸出約5mL的DMF后,停止蒸餾,加入0.22g(0.003mol)聚乙二醇-6000,升溫至150℃,反應8小時。反應完畢,減壓蒸出DMF至粘稠狀,溫度冷卻至70℃后,加入大量冰水,充分攪拌,析出大量黃色固體物,靜置,抽慮后,固體物放入真空干燥箱烘干,最后得到產品2.48g,含量為91%(用液相色譜分析),收率為84.1%,熔點為205-206℃。

      3、四氟鄰苯二甲酸的合成

      向裝有溫度計、攪拌、回流的100mL的四口瓶中依次加入2g(0.0068mol)N-苯基四氟鄰苯二甲酰亞胺,25%硫酸30mL,0.1g(0.0003mol)十六烷基三甲基溴化銨,升溫至98℃,激烈攪拌加熱回流反應8h,停止加熱,冷卻后瓶壁上有白色固體析出,因為團聚的原故,有少量未反應的呈球狀的物料集聚在瓶底。反應結束后,用質量分數為10%的氫氧化鈉溶液調節(jié)反應液至弱酸性(pH=5),用15mL乙醚提取兩次,用無水硫酸鎂干燥,旋蒸除去乙醚得白色粉末狀產品,此產物即為四氟鄰苯二甲酸重1.44g,熔點150~152℃,收率89.7%,液相色譜分析產物純度為98.19%(液相色譜分析條件:波長275nm,流動相甲醇:水= 4:1,流速u=0.5ml/min)。

      4、2,3,4,5–四氟苯甲酸的合成

      將四氟鄰苯二甲酸2g(0.0084mo1)與DMF35mL加入裝有溫度計、攪拌、回流的100mL的四口瓶中,升溫至140℃,反應5h。反應完畢,減壓蒸出35mlDMF,剩余物冷卻后加入40mL冰水,充分攪拌,析出大量黃色固體物,靜置,抽慮后,固體物放入真空干燥箱烘干。最后得到產品1.45g,含量為98%(液相色譜分析條件:波長275nm,流動相磷酸:水=4:1,流速u=0.5ml/min),收率為89.5%,熔點為87-88℃。

      5、展望

      喹諾酮類藥物在近幾年里的發(fā)展日新月異,其抗菌活性可和β-內酰胺類并駕齊驅,成為臨床上各種感染治療的首選藥之一。喹諾酮類藥物作為合成抗菌藥,通過對其結構的不斷改造,使其具有越來越強大的抗菌活性和廣闊的應用前景。我們相信,喹諾酮類藥物作為一種優(yōu)秀的抗菌藥,在未來的日子里,它在臨床上的地位和作用一定會越來越重要。

      參考文獻:

      [1]齊軒,四氟苯甲酸的合成研究[M].天津:天津大學碩士學位論文,2004

      [2]陳磊,高忠良,劉雁,等.喹諾酮類藥物母環(huán)的衍變及合成研究[J].精細石油化工進展,2005,6(11)

      [3]徐兆瑜.喹諾酮類藥物的新崛起和應用前景[J].江蘇化工市場七日訊,2006(19)

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