雒和明，楊小平,，丁明山，賈衛(wèi)紅，張燕，任嗣利

(1.蘭州理工大學(xué) 石油化工學(xué)院，甘肅 蘭州 730050； 2.中國(guó)科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所 固體潤(rùn)滑國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，甘肅 蘭州 730000)

印尼油砂性質(zhì)分析及水基分離研究

雒和明1，楊小平1,2，丁明山2，賈衛(wèi)紅2，張燕2，任嗣利2

(1.蘭州理工大學(xué) 石油化工學(xué)院，甘肅 蘭州 730050； 2.中國(guó)科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所 固體潤(rùn)滑國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，甘肅 蘭州 730000)

對(duì)印尼油砂的基本性質(zhì)如油砂的組分、砂粒的粒徑分布、砂粒的潤(rùn)濕性及瀝青的四組分進(jìn)行分析，測(cè)試了瀝青、黏土在不同pH值下的Zeta電位，考察了二價(jià)金屬離子Ca2+對(duì)瀝青、黏土Zeta電位的影響，同時(shí)對(duì)印尼油砂進(jìn)行水基提取分離。分析結(jié)果表明，印尼油砂含油率高達(dá)24.9%，砂粒粒徑較小，砂粒表面為油潤(rùn)性，瀝青中重質(zhì)組分含量較高。Zeta電位測(cè)試表明，Ca2+的存在使瀝青與黏土表面電位均變正，不利于油砂的分離。水基提取結(jié)果顯示，印尼油砂的提取率為46.0%，泡沫質(zhì)量較差。為了提高瀝青收率，應(yīng)探索適宜的表面活性劑對(duì)油砂進(jìn)行預(yù)處理從而改變砂粒的潤(rùn)濕性或直接采用溶劑法開(kāi)采印尼油砂。

印尼油砂；水基提??；潤(rùn)濕性；瀝青四組分；Zeta電位

隨著全球范圍石油需求的不斷增長(zhǎng)及石油價(jià)格的不斷攀升，對(duì)非常規(guī)油氣資源進(jìn)行開(kāi)發(fā)和利用具有重大的戰(zhàn)略意義[1]。油砂又稱瀝青砂，是由瀝青、砂粒及富礦黏土和水組成的混合物[2]，是一種重要的非常規(guī)油氣資源。根據(jù)美國(guó)地質(zhì)調(diào)查局(USGS)的研究，世界范圍內(nèi)油砂可采資源量約6.51×1011桶，約占世界石油資源可采總量的32%。全球油砂資源分布很不均衡，主要分布在北美洲、前蘇聯(lián)國(guó)家、拉丁美洲及加勒比海地區(qū)。此外，印度尼西亞油砂資源豐富，位于其東南的布敦島，瀝青資源儲(chǔ)量高達(dá)3.0×109t，具有很大的開(kāi)發(fā)價(jià)值[3-4]。

水基提取技術(shù)(WBEPs)是一種重要的油砂分離技術(shù)，是目前露天開(kāi)采油砂的主要方式之一[5]。其特點(diǎn)是瀝青收率高、污染小、投資少，因此是油砂開(kāi)采的首選技術(shù)。水基提取技術(shù)的成功應(yīng)用十分依賴油砂自身的性質(zhì)，特別是油砂中砂粒表面的潤(rùn)濕性。當(dāng)油砂中砂粒等固體顆粒表面為水潤(rùn)性時(shí)，瀝青容易從砂粒表面脫附，瀝青收率較高；當(dāng)油砂中砂粒等固體顆粒表面為油潤(rùn)性時(shí)，瀝青難以從砂粒表面脫附，瀝青收率較低、泡沫質(zhì)量較差[6]。由于油砂的開(kāi)采、分離方法與其自身性質(zhì)具有密切的關(guān)聯(lián)[7]，因此開(kāi)展油砂性質(zhì)分析對(duì)于探索其分離技術(shù)具有重要的指導(dǎo)意義。本文主要對(duì)印尼油砂的組成、砂粒粒徑分布、砂粒的潤(rùn)濕性、瀝青四組分進(jìn)行分析，并對(duì)瀝青、黏土的Zeta電位進(jìn)行測(cè)試，考察二價(jià)金屬離子Ca2+的影響，最后采用水基提取技術(shù)處理印尼油砂。通過(guò)研究油砂性質(zhì)與其水基提取效率的內(nèi)在聯(lián)系，探索適宜的分離技術(shù)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)原料

實(shí)驗(yàn)中所用油砂取自印度尼西亞布敦島，該類油砂黏性極強(qiáng)，是一種質(zhì)軟且呈黑色的大塊黏連狀物，不易粉碎，為獲得小顆粒宜采用冷凍粉碎法處理[4,8]。采用加拿大Alberta省油砂管理局推薦的標(biāo)準(zhǔn)方法Dean-Stark甲苯抽提法對(duì)油砂的組成及含量進(jìn)行分析，結(jié)果如表1所示。將抽提的瀝青置于通風(fēng)處，待甲苯揮發(fā)后用于Zeta 電位測(cè)試。油砂中固體組分粒徑分布結(jié)果如表2所示。實(shí)驗(yàn)用KCl (質(zhì)量分?jǐn)?shù)>99.999 0%)和CaCl2(質(zhì)量分?jǐn)?shù)>99.996 5%)購(gòu)自Alfa Aesar公司。NaOH(分析純)和NaHCO3(分析純)購(gòu)自西隴化工股份有限公司。實(shí)驗(yàn)中所用水為超純水(18.25 MΩ·cm)。

表1 印尼油砂的組成分析

表2 印尼油砂砂粒的粒度分布

1.2 瀝青四組分分析方法

瀝青組成復(fù)雜，根據(jù)其組成極性和分子量依次增大而分為飽和烴、芳香烴、膠質(zhì)和瀝青質(zhì)4種組分[9]。其中，瀝青質(zhì)是瀝青中極性最大的組分，它易溶于甲苯等芳烴溶劑而難溶于庚烷、戊烷等短鏈鏈烴[10]。膠質(zhì)與瀝青質(zhì)結(jié)構(gòu)相似，因此容易發(fā)生團(tuán)聚而難以分離，但膠質(zhì)溶于短鏈鏈烴。為此，在組分分析時(shí)通常先分離出瀝青中的瀝青質(zhì)。正庚烷沉淀法是定量分析瀝青質(zhì)含量的常用分析方法。采用此方法時(shí)，首先準(zhǔn)確稱取2.0 g的瀝青于圓底燒瓶中，然后加入80 mL的正庚烷于室溫下攪拌溶解2 h，靜置24 h。將上層液轉(zhuǎn)移至離心管中，在15 000 r/min轉(zhuǎn)速下離心30 min后取出離心管，將上清液吸出，瀝青重新轉(zhuǎn)移至燒瓶中，加入正庚烷進(jìn)行洗滌、離心，重復(fù)此操作直至上清液呈無(wú)色，從而得到瀝青質(zhì)。對(duì)獲得的瀝青質(zhì)干燥、稱重，計(jì)算其在瀝青中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。對(duì)收集的上清液進(jìn)行減壓蒸餾、干燥，從而得到不含瀝青質(zhì)的三組分(Maltenes)。采用柱色譜法對(duì)該三組分進(jìn)行定量分析。柱色譜分析時(shí)采用60 cm×2 cm的玻璃柱，柱下半層填充15 g中性氧化鋁，上半層填充20 g硅膠。填料在使用前進(jìn)行預(yù)處理，氧化鋁在400 ℃下活化8 h，對(duì)硅膠采用甲苯/二氯甲烷/甲醇(體積比為1∶1∶3)混合溶液淋洗，干燥后在160 ℃下活化48 h，填料預(yù)處理后放置24 h后再用。分離時(shí)，準(zhǔn)確稱取200 mg Maltenes并加入10 mL的正庚烷使其溶解，隨后加入1 g的硅膠進(jìn)行拌樣，待溶劑揮發(fā)完后將樣品轉(zhuǎn)移至已被正庚烷充分潤(rùn)濕的色譜柱內(nèi)，此后分別加入180 mL的正庚烷、140 mL的正庚烷/甲苯(體積比為2∶1)混合溶液以及80 mL的甲苯/二氯甲烷/甲醇(體積比為1∶1∶1)的混合液淋洗玻璃柱，并分別收集得到飽和烴、芳香烴、膠質(zhì)組分。將收集的沖洗液進(jìn)行減壓蒸餾，去除溶劑，干燥后稱量，計(jì)算其在Maltenes中的含量[11-13]。

1.3 砂粒表面潤(rùn)濕性分析

砂粒等固體顆粒表面的潤(rùn)濕性是影響瀝青從固體表面上脫附的重要因素，是決定油砂水基提取效率的重要性質(zhì)[14]。為此，采用油水法和壓片法[15]對(duì)印尼油砂砂粒表面的潤(rùn)濕性能進(jìn)行評(píng)價(jià)。

1.3.1 砂粒樣品的制備 采用溶劑洗滌法獲取印尼油砂中的砂粒組分。稱取印尼油砂100 g于圓底燒瓶中，加入適量的甲苯，在機(jī)械攪拌下將油砂溶解后靜置，將上層液轉(zhuǎn)移至離心管中，在15 000 r/min轉(zhuǎn)速下離心30 min，吸出上清液后，砂樣轉(zhuǎn)移至燒瓶中再次洗滌，重復(fù)上述操作至離心后上清液呈無(wú)色。隨后分別加入乙醇、去離子水洗滌至無(wú)色，室溫下干燥后，篩出粒徑小于50 μm細(xì)微粒組分，標(biāo)記為A。取適量印尼油砂微粒組分A在500 ℃下灼燒4 h獲得完全親水性微粒組分B。

1.3.2 油水法 各取A、B兩種微粒組分樣品0.2 g分別放入樣品瓶中，先加入4 mL水(或4 mL礦物油)使微粒完全浸潤(rùn)，隨后加入4 mL礦物油(或4 mL水)，充分震蕩10 min，靜置5 min后進(jìn)行拍照。移去油相、水相，干燥后獲得水相中的細(xì)微粒組分，稱重，計(jì)算其含量。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中考察了礦物油與水加入順序?qū)?xì)微粒組分在油水兩相中分配的影響，先加入水相時(shí)，2種細(xì)微粒分別標(biāo)記為A1和B1，先加入油相時(shí)則分別標(biāo)記為A2和B2。

1.3.3 壓片法 各取A、B兩種微粒組分樣品2.0 g分別放入直徑為25 mm的模具內(nèi)，施加20 MPa的壓力，保持2 min后取出壓片。隨后在接觸角測(cè)量?jī)x(JC2000D3，上海中晨)上測(cè)試水滴在壓片表面的滲透時(shí)間。測(cè)試中通過(guò)注射器將體積約為6.6 μL的水滴置于壓片表面，記錄水滴完全滲透于壓片中所需要的時(shí)間。為減小實(shí)驗(yàn)誤差，每組樣品均測(cè)試3個(gè)壓片，每片樣品測(cè)試5次，計(jì)算后取平均值。

1.4 Zeta電位測(cè)量

Zeta電位是膠體顆粒表面的重要性質(zhì)，Zeta電位的高低及帶電性質(zhì)對(duì)砂粒等固體組分與瀝青之間的相互作用具有重要影響[16]。為測(cè)量瀝青表面的Zeta電位，將印尼瀝青在超聲條件下分散于超純水中，從而獲得瀝青分散水溶液。為制備細(xì)微粒砂樣懸濁液，取少許粒徑小于50 μm的印尼油砂細(xì)微粒組分于燒杯中，加入超純水?dāng)嚢瑁o置1 h取上層渾濁液，進(jìn)一步的超聲，得到黏土懸濁液。測(cè)試中，溶液中KCl濃度為1 mmol/L(mM)，分別測(cè)定不同pH值以及不同Ca2+濃度下瀝青、黏土懸濁液的Zeta電位。測(cè)試溫度為(25±1) ℃。

1.5 水基提取法

印尼油砂水基提取過(guò)程在浮選槽內(nèi)進(jìn)行。加入900 mL超純水，利用NaOH/NaHCO3調(diào)節(jié)其pH值至8.0～8.5，然后加入300 g油砂，混合均勻后在60 ℃下浸泡1 h。在1 500 r/min下攪拌5 min，隨后通入氣泡(120 mL/min)并收集瀝青泡沫。將得到的瀝青泡沫轉(zhuǎn)移至Dean-Stark裝置內(nèi)，采用甲苯洗滌，分離出瀝青、砂和水，并計(jì)算得到瀝青的收率和泡沫質(zhì)量。

2 結(jié)果與討論

2.1 瀝青四組分分析

采用正庚烷沉淀法定量分析印尼油砂瀝青中瀝青質(zhì)的含量，結(jié)果顯示，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為18.3%。采用柱色譜進(jìn)一步分析Maltenes中三組分的含量。其中，飽和烴質(zhì)量分?jǐn)?shù)為24.6%，芳香烴質(zhì)量分?jǐn)?shù)為17.6%，而膠質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為52.6%(注：在柱色譜分析中，部分組分由于極性極強(qiáng)，在填料表面產(chǎn)生不可逆吸附形成柱殘留[17]。)

與國(guó)內(nèi)油砂瀝青各組分含量相比，印尼瀝青中飽和烴含量偏低，而重質(zhì)組分如膠質(zhì)、瀝青質(zhì)的含量較高[18-19]。膠質(zhì)、瀝青質(zhì)的含量是影響瀝青黏度的重要因素[20]，而瀝青黏度對(duì)油砂水基提取效率具有重要影響。因此，對(duì)于高膠質(zhì)、瀝青質(zhì)含量的印尼油砂，其水基分離難度較大。

2.2 砂粒潤(rùn)濕性

2.2.1 微粒組分在油水兩相中的分布 采用油水法評(píng)價(jià)微粒組分的潤(rùn)濕性時(shí)，樣品在水相的分配越多，說(shuō)明樣品的親水性越強(qiáng)。各微粒組分樣品在油水兩相中的分配情況如圖1所示。從圖1可以看出，對(duì)于先加入水相的微粒組分A1，油相與水相均表現(xiàn)渾濁；而先加入油相的微粒組分A2，水相較A1來(lái)說(shuō)變得相對(duì)澄清，油相渾濁度增加，說(shuō)明細(xì)微粒組分更多地分布到油相中。出現(xiàn)這一現(xiàn)象可能是油相的優(yōu)先加入導(dǎo)致細(xì)微粒組分的優(yōu)先潤(rùn)濕，油相中的微粒組分含量相對(duì)增加。而對(duì)于高溫灼燒過(guò)的表面具有強(qiáng)潤(rùn)濕性的微粒樣品B，無(wú)論先加水相(B1)還是油相(B2)，微粒組分均大部分沉于水相底部。

圖1 各種微粒砂樣在油水兩相中的分配

對(duì)A、B兩種微粒組分在水相中的分布作定量分析。印尼油砂細(xì)微粒組分A，優(yōu)先加入水相時(shí)，微粒組分在水相中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為81.6%，而當(dāng)優(yōu)先加入油相時(shí)，微粒組分在水相中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)則為24.4%，說(shuō)明油相、水相的優(yōu)先加入對(duì)砂粒在水相中的含量影響很大。高溫灼燒過(guò)的細(xì)微粒組分B，優(yōu)先加入水相與優(yōu)先加入油相的砂粒在水相中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為98.3%、96.4%，說(shuō)明經(jīng)過(guò)高溫灼燒過(guò)的細(xì)微粒組分具有強(qiáng)的親水性，而油相、水相的加入順序?qū)ζ溆绊懟究梢院雎浴?/p>

2.2.2 壓片法測(cè)量微粒表面的潤(rùn)濕性 壓片法則是利用水滴在重力作用下在壓片表面的滲透時(shí)間來(lái)考察微粒的潤(rùn)濕性，滲透時(shí)間越長(zhǎng)，說(shuō)明水滴對(duì)樣品的親潤(rùn)性越差，樣品的疏水性越強(qiáng)。實(shí)驗(yàn)測(cè)得水滴在印尼油砂細(xì)微粒組分A壓片表面和經(jīng)過(guò)高溫灼燒過(guò)的印尼油砂細(xì)微粒組分B壓片表面的滲透時(shí)間分別為105 s和3 s。從這一結(jié)果可以看出，印尼油砂中細(xì)微粒組分表現(xiàn)出較強(qiáng)的油潤(rùn)性，而經(jīng)過(guò)高溫灼燒后，則表現(xiàn)出完全親水性。

根據(jù)相關(guān)研究[15]，油相、水相的優(yōu)先加入順序?qū)θ跤H水性或弱親油性細(xì)微粒分散的影響較大。從油水法的實(shí)驗(yàn)結(jié)果初步判斷印尼油砂的細(xì)微粒組分為弱親油性，同時(shí)結(jié)合壓片法中2種油砂細(xì)微粒組分表面的滲透時(shí)間進(jìn)一步判斷印尼油砂為油潤(rùn)型油砂。

2.3 Zeta電位

圖2是瀝青表面Zeta電位隨溶液pH值和Ca2+濃度的變化曲線。從圖2可以看出，隨著pH值的增加，瀝青乳狀液的Zeta電位不斷減小，變得更負(fù)。溶液pH值在3到6區(qū)間瀝青乳狀液的Zeta電位變化最大，由-47.8 mV降低到-83.0 mV。而當(dāng)瀝青乳狀液中Ca2+含量增加時(shí)，瀝青表面電負(fù)性變小，即Zeta電位增大。引起這一現(xiàn)象的原因是Ca2+的加入會(huì)壓縮瀝青表面雙電層，Ca2+從擴(kuò)散層進(jìn)入緊密層，吸附在瀝青表面，中和瀝青表面的陰離子、降低表面電荷密度，導(dǎo)致瀝青的Zeta電位絕對(duì)值變小[21]。

圖2 瀝青Zeta電位隨溶液pH值及Ca2+濃度變化曲線

圖3是黏土顆粒表面Zeta電位隨溶液pH值和Ca2+濃度的變化曲線。從圖3可以看出，隨著溶液pH值的升高，黏土表面的Zeta電位不斷降低，變得更負(fù)，pH=3及pH=11時(shí)的Zeta電位分別為-19.7 mV、-37.67 mV。由于pH值的升高，黏土片端部的Al-OH和Si-O鍵因電離或斷鍵使得OH-、O2-離去，黏土顆粒端部帶的正電荷較黏土層面帶的負(fù)電荷少，黏土表面電荷為負(fù)值，導(dǎo)致Zeta電位值更負(fù)[22]。隨著溶液中Ca2+濃度的增加，它在黏土表面發(fā)生吸附，降低了其表面的電荷密度，因此黏土的Zeta電位絕對(duì)值變小。

圖3 黏土Zeta電位隨溶液pH值及Ca2+濃度變化曲線

2.4 印尼油砂水基提取

為了考察印尼油砂砂粒潤(rùn)濕性與油砂水基提取效率之間的內(nèi)在聯(lián)系，采用水基提取技術(shù)處理印尼油砂，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖4所示。從圖4可以看出瀝青的收率隨浮選時(shí)間的增加不斷上升，在10 min時(shí)達(dá)到46%，隨后趨于穩(wěn)定，延長(zhǎng)浮選時(shí)間，瀝青的收率沒(méi)有明顯提升。瀝青的最終收率低于50%，說(shuō)明大部分的瀝青難以提取出來(lái)。從圖4還可以看出，泡沫質(zhì)量在1.5 min時(shí)為0.36，5 min時(shí)升至0.48，隨后趨于平穩(wěn)。這一結(jié)果說(shuō)明，隨著提取時(shí)間的延長(zhǎng)，瀝青的脫附效率是有所提高的，但是與相關(guān)報(bào)道相比，泡沫質(zhì)量較差[6]。在水基提取前，對(duì)油砂進(jìn)行高溫浸泡處理，水溶液中的堿性環(huán)境會(huì)促進(jìn)瀝青表面陰離子表面活性劑的釋放，從而降低油水、油固界面張力，同時(shí)表面活性劑會(huì)影響砂粒表面的潤(rùn)濕性，從而促進(jìn)瀝青的脫附[4-5]。然而，水基提取結(jié)果顯示在熱堿水洗作用下，印尼油砂的瀝青收率較低、泡沫質(zhì)量較差。上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果說(shuō)明油潤(rùn)性的砂粒表面潤(rùn)濕性能不利于油砂分離，高溫堿性環(huán)境的浸泡處理未能有效地影響砂粒表面的潤(rùn)濕性能，因此水基提取效率較低。為了有效地解決這一難題，探索能有效改變砂粒潤(rùn)濕性的表面活性劑并用其對(duì)油砂進(jìn)行前處理或采用溶劑提取法提取印尼油砂中的瀝青是下一步研究工作的重點(diǎn)和方向。

圖4 瀝青提取率與泡沫質(zhì)量隨浮選時(shí)間的變化曲線

3 結(jié) 論

(1)印尼油砂的含油率高達(dá)24.9%，瀝青組分分析表明飽和烴含量偏低，重質(zhì)組分如膠質(zhì)和瀝青質(zhì)的含量偏高，進(jìn)而使瀝青黏度增大，瀝青在砂粒表面的脫附困難，影響瀝青收率，同時(shí)對(duì)瀝青的質(zhì)量也產(chǎn)生一定的影響。

(2)印尼油砂的砂粒較細(xì)，其中細(xì)微粒組分(粒徑< 50 μm)達(dá)到52.4%，而油砂中的細(xì)微粒組分在水基提取時(shí)容易與瀝青發(fā)生黏附，不僅使瀝青收率降低，還會(huì)大大降低瀝青的泡沫質(zhì)量。對(duì)其潤(rùn)濕性進(jìn)行評(píng)價(jià)后發(fā)現(xiàn)，固體顆粒表面表現(xiàn)出弱親油性。

(3)瀝青、黏土的Zeta電位隨著pH值的升高變得更負(fù)；當(dāng)加入不同濃度的Ca2+時(shí)，Ca2+在瀝青、黏土表面吸附，使得Zeta電位絕對(duì)值變小。

(4)水基提取過(guò)程中，油砂中細(xì)微粒組分的含量、砂粒表面的潤(rùn)濕性、瀝青的黏度均對(duì)瀝青的水基提取效率產(chǎn)生一定的影響。采用水基提取法分離印尼油砂時(shí)，瀝青提取率僅為46.0%，同時(shí)泡沫質(zhì)量較差。為了有效地解決這一難題，需選擇合適的表面活性劑對(duì)油砂進(jìn)行前處理，改變油砂中砂粒表面的潤(rùn)濕性，從而提高油砂水基提取效率，或采用溶劑提取法開(kāi)采印尼油砂。

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責(zé)任編輯：董 瑾

2014-09-04

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(編號(hào)：51374195);中國(guó)科學(xué)院“百人計(jì)劃”資助項(xiàng)目

雒和明(1972-)，男，碩士，教授級(jí)高工，主要從事新型碳材料及油田化學(xué)品開(kāi)發(fā)研究。 E-mail:luohm@163.com

1673-064X(2015)03-0067-05

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