高 瑩 韓躍新 陳曉龍 唐志東

(東北大學資源與土木工程學院，遼寧 沈陽 110819)

分散劑及工藝優(yōu)化對吉林某低品位硅藻土提純的影響

高 瑩 韓躍新 陳曉龍 唐志東

(東北大學資源與土木工程學院，遼寧 沈陽 110819)

吉林臨江低品位硅藻土屬高燒失三級硅藻土，脈石礦物主要為石英和鈉長石。為提高該硅藻土純度，對其進行了浮選分散劑選擇試驗，并對最佳浮選條件下所得浮選精礦進行了焙燒—酸浸試驗。結果表明，在礦漿溫度為40 ℃、pH為9、十二胺為捕收劑條件下浮選，三聚磷酸鈉作為分散劑時浮選指標最佳。以三聚磷酸鈉作為分散劑、十二胺為捕收劑，經1粗2精浮選獲得了SiO2品位為79.38%、Al2O3品位為5.04%的硅藻土浮選精礦。該浮選精礦在600 ℃條件下焙燒1 h后，在室溫條件下采用20%的硫酸浸出1.5 h，獲得了SiO2品位為89.57%、Al2O3品位為4.77%、Fe2O3品位為0.71%的硅藻土精礦，達到了一級土的標準。

硅藻土 分散劑 三聚磷酸鈉 焙燒 酸浸

我國硅藻土資源豐富，儲量大，居世界第二位。但我國優(yōu)質硅藻土少，大多數為低品位硅藻土[1-2]。當有限的優(yōu)質硅藻土資源開發(fā)殆盡時，低品位硅藻土的開發(fā)利用必將成為重要趨勢。然而中低品位硅藻土中含有大量的脈石礦物(如黏土類礦物、碎屑類礦物)，且由于硅藻土獨特的生物成因，其還伴生大量的有機質。對于脈石礦物主要為黏土礦物的中低品位硅藻土的提純多采用擦洗、酸浸等工藝；對于有機質含量高的中低品位硅藻土可以對其進行焙燒，以達到去除有機質的目的[3-6]；然而對于脈石礦物主要為碎屑礦物(如長石、石英)且粒度較細的低品位硅藻土，采用擦洗、酸浸等方法的提純效果并不理想。因此，本文在前期[7-8]浮選提純硅藻土工作的基礎上，為更好地解決目的礦物與脈石礦物因粒度較細而存在的相互夾雜包裹現(xiàn)象，使目的礦物與脈石礦物得到良好的分散，對浮選中分散劑的選取、分散劑用量等進行了考察；為去除硅藻土中含有的有機質，本文還對提純工藝進行了優(yōu)化，以期獲得指標良好的提純土。

1 試樣性質

試驗用低品位硅藻土取自吉林臨江，-0.038 mm粒級占94.26%，樣品粒度較細。對試樣進行化學多元素分析，結果如表1所示。

表1 試樣化學多元素分析結果

Table 1 Chemical composition of analysis of the sample %

由表1可知，試樣燒失為10.9%，即此樣品為高燒失量低品位硅藻土，試樣Al2O3含量為8.51%，脈石礦物主要為鋁硅酸鹽礦物。

為確定低品位硅藻土中的物相組成及礦物的伴生狀態(tài)，對其進行了SEM、XRD分析，結果如圖1、圖2所示。

圖1 試樣掃描電鏡照片

圖2 三級硅藻土X射線衍射圖

由圖1可知，試樣中的硅藻以圓篩藻為主，有少量的直鏈藻，并且硅藻表面附著一些細粒脈石礦物。根據能譜分析結果，可以確定這些脈石礦物為鋁硅酸鹽礦物，這與化學多元素分析結果一致。

由圖2可知，試樣中的脈石礦物主要為石英和鈉長石，有少量白云母。因此，反浮選要去除的脈石礦物主要為石英和鈉長石。

2 試驗設備及藥劑

浮選試驗使用XFD型單槽浮選機，主軸轉速為1 992 r/min。

試驗使用藥劑有礦漿pH調整劑氫氧化鈉，捕收劑十二胺，分散劑三聚磷酸鈉、司班-80、氟化鈉、檸檬酸鈉及聚丙烯酰胺，均為分析純試劑。

3 試驗結果與討論

3.1 浮選試驗

按圖3流程進行浮選條件試驗，考察分散劑種類、用量及浮選溫度對浮選效果的影響。

圖3 影響因素試驗流程

3.1.1 分散劑種類對硅藻土浮選提純的影響

由原礦分析可知，原礦中目的礦物與脈石礦物粒度均較細，且存在夾雜包裹的問題。礦物因粒度細所產生的包裹、互凝的現(xiàn)象對礦物的分選存在著不利的影響，降低甚至破壞分選的選擇性。為克服這種現(xiàn)象，使礦物顆粒處于適宜的分散狀態(tài)以實現(xiàn)有效分選，考察了分散劑種類對硅藻土浮選指標的影響。分散劑種類試驗時調節(jié)礦漿pH為9、溫度為20 ℃，分散劑用量均選取150 g/t，分散劑種類試驗結果見圖4。

由圖4可知，分散劑用量相同時，以司班-80為分散劑所得精礦產品中SiO2品位較高，但回收率低，因此，不采用；以氟化鈉為分散劑所得精礦產品中SiO2回收率較高，但品位低，且Al2O3的品位較高，因此，不采用；以三聚磷酸鈉作為分散劑所得精礦產品中SiO2的品位和回收率略低，但Al2O3的品位低；以檸檬酸鈉、聚丙烯酰胺為分散劑所得精礦產品中SiO2的品位和回收率均較高。綜合考慮，選取三聚磷酸鈉、檸檬酸鈉、聚丙烯酰胺作為分散劑，進行用量優(yōu)化試驗。

3.1.2 分散劑用量對硅藻土浮選提純的影響

在礦漿pH為9、溫度為20 ℃條件下，考察了聚丙烯酰胺、檸檬酸鈉、三聚磷酸鈉的用量對低品位硅藻土浮選指標的影響，結果見圖5～圖7。

圖4 分散劑種類對浮選指標的影響

圖5 聚丙烯酰胺用量對浮選指標的影響

由圖5可知，精礦中SiO2的品位和回收率均隨聚丙烯酰胺用量的增加而降低，精礦中Al2O3的品位隨聚丙烯酰胺用量的增加而升高。當聚丙烯酰胺用量為150 g/t時，精礦中SiO2品位為75.95%、Al2O3品位為8.12%。因此，使用聚丙烯酰胺作為分散劑不能獲得理想的浮選指標。

圖6 檸檬酸鈉用量對浮選指標的影響

由圖6可知，隨著檸檬酸鈉用量的增加，精礦中SiO2的品位小幅降低，Al2O3的品位先小幅降低后逐漸升高。當檸檬酸鈉用量為150 g/t時，精礦指標最佳，此時SiO2品位為75.71%、Al2O3品位為8.09%、SiO2回收率為88.51%。因此，使用檸檬酸鈉作為分散劑也未能獲得理想的浮選指標。

由圖7可知，隨著三聚磷酸鈉用量的增加，精礦SiO2品位和回收率均先升高后降低，Al2O3的品位和回收率均先降低后升高；當三聚磷酸鈉用量為300 g/t時，精礦SiO2指標最佳，當三聚磷酸鈉用量為450 g/t時，精礦Al2O3指標最佳。綜合考慮，選用300 g/t三聚磷酸鈉為分散劑進行進一步研究。

3.1.3 溫度對硅藻土浮選提純的影響

礦漿溫度對藥劑與礦物作用也存在一定的影響，適當提高浮選礦漿的溫度，可以加速藥劑與礦物的作用，從而提高浮選速度并能獲得較高的浮選指標。在礦漿pH為9、三聚磷酸鈉用量為300 g/t條件下，考察了礦漿溫度對硅藻土浮選提純的影響，結果如圖8所示。

由圖8可知，隨著礦漿溫度的升高，SiO2品位和回收率均先升高后降低，Al2O3品位先降低后升高。選取礦漿溫度為40 ℃，此時可以獲得SiO2品位為78.61%、Al2O3品位為7.21%、SiO2回收率為56.13%的硅藻土浮選精礦。

圖7 三聚磷酸鈉用量對浮選指標的影響

圖8 溫度對對浮選指標的影響

3.1.4 流程對硅藻土浮選提純的影響

以三聚磷酸鈉作為分散劑，在適宜試驗條件下，考察了流程段數對硅藻土浮選提純的影響，浮選流程如圖9所示，結果如表2所示。

圖9 浮選流程對低品位硅藻土浮選提純的影響

產 品產 率品 位SiO2Al2O3回收率SiO2Al2O3精 礦2844797448331681641中礦1101078375631106681中礦212577620138613392082尾 礦4889642395843895596原 礦1000071588371000010000

由表2可知，與精礦相比，中礦1的SiO2品位降低了0.8個百分點，但其回收率高達14.50%，因此無需進行3次精選作業(yè)。采用圖10所示1粗2精流程進行浮選，獲得的試驗結果見表3。

圖10 浮選流程

Table 3 Diatomite reverse flotation results %

3.2 工藝優(yōu)化對低品位硅藻土提純的影響

由于硅藻土獨特的生物成因，其自身還含有一定量的有機質，且其表面存在的硅羥基使其還含有結合水，這些都對硅藻土品位的提高有影響，為去除硅藻土中的有機質，考察了焙燒—浮選、浮選—焙燒流程對硅藻土提純的影響。焙燒—浮選試驗時，原礦在600 ℃條件下焙燒1 h，對焙燒后產品采用圖10流程進行浮選；浮選—焙燒試驗時，對表3精礦在600 ℃條件下焙燒1 h得焙燒后產品。流程對比試驗精礦指標見表4。

表4 工藝優(yōu)化試驗結果

Table 4 The test results of process optimization %

由表4可知：采用焙燒—浮選的方法所得精礦中SiO2品位較低、Al2O3品位較高，說明原礦經高溫焙燒可去除一定量的有機質，使得SiO2品位得到了相對的提高，但是由于原礦經過高溫焙燒，脈石礦物表面活性受到了影響，使得浮選時藥劑與礦物的作用減弱，使得采用焙燒—浮選流程所得產品指標不理想，因此，此方法不宜使用；采用浮選—焙燒流程獲得了SiO2品位84.38%、Al2O3品位5.43%、Fe2O3品位2.77%的硅藻土精礦，SiO2品位得到了有效提升，但Fe2O3含量較高，會影響硅藻土的品質。為進一步提高硅藻土的純度，降低Fe2O3含量，在采用20%的硫酸對浮選—焙燒所得產品在礦漿濃度為25%、浸出時間為1.5 h條件下進行了酸浸試驗。浸出試驗精礦指標如表5所示。

表5 浸出試驗精礦指標

Table 5 Concentrate index of leaching test %

由表5可知，采用浮選—焙燒—酸浸流程，所得產品中SiO2品位為89.57%、Al2O3品位為4.77%、Fe2O3品位為0.71%，達到了一級土的標準。

4 結 論

(1)吉林臨江低品位硅藻土中硅藻以圓篩藻為主，有少量直鏈藻，屬高燒失三級硅藻土，脈石礦物主要為石英和鈉長石。

(2)試樣在礦漿溫度為40℃、pH為9、三聚磷酸鈉作為分散劑、十二胺為捕收劑條件下經1粗2精浮選，獲得了SiO2品位為79.38%、Al2O3品位為5.04%的硅藻土浮選精礦，該精礦經焙燒—浸出流程，獲得了SiO2品位為89.57%、Al2O3品位為4.77%、Fe2O3品位為0.71%的硅藻土精礦，達到了一級土的標準。

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(責任編輯 王亞琴)

Effects of Dispersants and Process Optimization on Purification of a Low-grade Diatomite in Jilin

Gao Ying Han Yuexin Chen Xiaolong Tang Zhidong

(SchoolofResourcesandCivilEngineering，NortheasternUniversity，Shenyang110819，China)

The low-grade diatomite of Linjiang County，Jilin Province，is grade-three diatomite with high burning loss，and gangue minerals are mainly quartz and albite.Dispersant selection tests ate carried out in order to purification the diatomite，as well as roasting-acid leaching tests on the flotation concentrate.The results showed that the flotation index is optimum when using sodium tripolyphosphate(STPP) as dispersant under pH 9，slurry is 40 ℃ and lurylamine as collector.By STPP as dispersant solvent，through one roughing and two cleaning flotation operation，concentrate with 79.38% SiO2，5.04%Al2O3is obtained.And the concentrate of flotation was roasted for 1 h at temperature of 600 ℃，and leaching for 1.5 h using 20% sulfuric acid as solvent.Finally，diatomaceous concentrate with 89.57% SiO2，4.77% Al2O3，0.71% Fe2O3is obtained，which can meets the standard of top-grade diatomite.

Diatomite，Dispersant，Sodium tripolyphosphate,Roast,Acid leaching

2014-11-06

國家高技術研究發(fā)展計劃(863計劃)項目(編號：2012AA030314)，遼寧省高等學校創(chuàng)新團隊項目(編號：LT2012007)。

高 瑩(1983—)，女，博士研究生。

TD976+.5，TD923+.7

A

1001-1250(2015)-02-077-05