范燕妮

隨著煙包印刷品中揮發(fā)性有機(jī)化合物（VOCs）的控制規(guī)范化、日?；?，以及頂空-氣相色譜儀在煙包印刷品VOCs檢測(cè)中的廣泛應(yīng)用，煙包印刷品中的VOCs得到了有效控制。本人從事煙包印刷品VOCs檢測(cè)工作多年，在采用頂空-氣相色譜儀檢測(cè)煙包印刷品VOCs方面積累了一些經(jīng)驗(yàn)和心得，在此愿與大家分享。

載氣純度的選擇

從原則上來(lái)講，載氣純度的選擇主要取決于3大因素：分析對(duì)象、色譜柱填充物、檢測(cè)器。我們建議在滿足分析要求的前提下，盡可能地選擇純度較高的載氣。這樣不僅能提高（保持）檢測(cè)儀器的高靈敏度，而且能延長(zhǎng)色譜柱及整臺(tái)儀器（氣路控制部件、氣體過(guò)濾器等）的使用壽命。若使用不符合要求的低純度載氣，則會(huì)產(chǎn)生以下幾種不良影響：

（1）樣品失真或消失，如H2O使氯硅樣品水解。

（2）色譜柱失效，如H2O、CO2使分子篩柱失去活性，H2O使聚脂類固定液分解，O2使PEG固定液斷鏈。

（3）有時(shí)某些氣體雜質(zhì)因與固定液相互作用而產(chǎn)生“假峰”。

（4）對(duì)柱保留特性的影響，如H2O對(duì)聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會(huì)有所增加，載氣中氧含量過(guò)高時(shí)，無(wú)論是極性或是非極性固定液柱的保留特性都會(huì)產(chǎn)生變化，使用時(shí)間越長(zhǎng)，影響越大。

（5）檢測(cè)器（TCD）信噪比減小，無(wú)法調(diào)零，線性變窄，氧含量過(guò)高，加快元件在高溫時(shí)的老化速度，縮短元件壽命。

（6）在做程序升溫操作時(shí)，載氣中的某些雜質(zhì)在低溫時(shí)保留在色譜柱中，當(dāng)柱溫升高時(shí)，不僅會(huì)引起基線漂移，還可能會(huì)在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰”。

空壓機(jī)的保養(yǎng)和維護(hù)

為了使空壓機(jī)能夠正常、可靠地運(yùn)行，保證空壓機(jī)的使用壽命，必須制定詳細(xì)的維護(hù)計(jì)劃，執(zhí)行定人操作、定期維護(hù)、定期檢查保養(yǎng)，使空壓機(jī)保持清潔、無(wú)油、無(wú)污垢，具體注意事項(xiàng)如下：

（1）確保空壓機(jī)平穩(wěn)放置，切勿傾斜，否則空壓機(jī)內(nèi)液體容易外泄。

（2）維修或更換空壓機(jī)部件時(shí)必須確定空壓機(jī)系統(tǒng)內(nèi)的壓力都已釋放（壓力表指示在0MPa），主電路開關(guān)已斷開。

（3）空壓機(jī)冷卻潤(rùn)滑油的更換時(shí)間取決于使用環(huán)境、濕度、塵埃和空氣中是否有酸堿性氣體。新購(gòu)置的空壓機(jī)首次運(yùn)行500小時(shí)后須更換新油，以后按正常換油周期每4000小時(shí)更換一次，年運(yùn)行不足4000小時(shí)的應(yīng)每年更換一次。

（4）經(jīng)常觀察硅膠顏色，如硅膠顏色變?yōu)榈凵虬咨?，則應(yīng)更換或烘烤硅膠。烘烤時(shí)，將烤箱時(shí)間設(shè)為2小時(shí)，溫度設(shè)為120℃，以硅膠顏色變?yōu)樗{(lán)色為準(zhǔn)。

（5）更換空壓機(jī)部件時(shí)，應(yīng)盡量采用原裝公司部件，否則出現(xiàn)匹配問(wèn)題時(shí)，供應(yīng)商不會(huì)負(fù)責(zé)。

檢測(cè)操作注意事項(xiàng)

在采用頂空-氣相色譜儀檢測(cè)煙包印刷品VOCs時(shí)，首先一定要做好儀器的日常維護(hù)保養(yǎng)，以確保檢測(cè)數(shù)據(jù)的可靠性，其次在操作時(shí)必須注意以下事項(xiàng)：

1.開機(jī)注意事項(xiàng)

打開載氣控制閥，待空氣壓力升至0.40～0.45MPa時(shí)，打開氣相色譜、頂空，待儀器自檢完畢，達(dá)到以下狀態(tài)：前檢測(cè)器（FID）：溫度250℃，燃?xì)饬髁?0.0ml/min，實(shí)用氣流量450.0ml/min，尾吹流量26.2ml/ min；火焰：開，然后進(jìn)入化學(xué)工作站（聯(lián)機(jī)）。

2.關(guān)機(jī)注意事項(xiàng)

可以保存一個(gè)關(guān)機(jī)方法，將進(jìn)樣口溫度關(guān)閉，柱溫箱設(shè)為40℃，檢測(cè)器所有項(xiàng)目關(guān)閉。待柱溫箱溫度降到100℃以下，再關(guān)閉化學(xué)工作站（聯(lián)機(jī)）、計(jì)算機(jī)、氣相色譜、頂空、氣。

3.氣相色譜使用安全注意事項(xiàng)

（1）切勿讓氫氣漏入柱溫箱，以防爆炸。

（2）由于FID外殼溫度較高，切勿直接接觸其表面，以防燙傷。

4.樣品制備注意事項(xiàng)

（1）提取樣品時(shí)要快速準(zhǔn)確，提取后應(yīng)立即裝入自封袋中，確保樣品不受污染。

（2）樣品應(yīng)保存在常溫、常壓、低濕、低風(fēng)速的環(huán)境中，并盡快送檢。

（3）每個(gè)樣品袋外面必須標(biāo)明樣品名稱、型號(hào)、生產(chǎn)批號(hào)、生產(chǎn)日期等，以免混淆。

頂空瓶的清洗

由于一次性頂空瓶成本高、浪費(fèi)大、對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重，因此大多實(shí)驗(yàn)室都是將頂空瓶清洗后進(jìn)行重復(fù)利用，但頂空瓶蓋一定要更換新的，否則會(huì)影響定量結(jié)果。頂空瓶的清洗方法如下：

（1）取出頂空瓶?jī)?nèi)的樣品。

（2）將頂空瓶泡在倒有無(wú)水乙醇的桶中，浸泡2～3天。由于乙醇容易進(jìn)入頂空瓶中，而且能夠與大多數(shù)有機(jī)溶劑互溶，因此可以達(dá)到良好的清洗效果。

（3）用試管刷將頂空瓶用乙醇洗刷干凈。

（4）用流動(dòng)的自來(lái)水將頂空瓶沖洗幾遍。

（5）用燒杯將清洗后的頂空瓶裝滿純水，注意保證每一個(gè)頂空瓶都裝滿純水，用超聲波清洗30分鐘，然后換純水，再用超聲波清洗15～30分鐘。

（6）將超聲波清洗后的頂空瓶撈出，放入烘箱中，將烤箱時(shí)間設(shè)為2小時(shí)，溫度設(shè)為110℃，烘干后即可使用。