王 莉江西省鋼結(jié)構(gòu)網(wǎng)架質(zhì)量檢驗中心, 撫州市 344000

直讀光譜儀分析法測定鋼中碳、硅、錳、磷、硫的不確定度評定

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直讀光譜儀分析法檢測鋼中各元素含量已經(jīng)在各煉鋼、鑄造、機械制造等部門廣泛應(yīng)用。本文對直讀光譜儀分析法測定不確定度的產(chǎn)生原因進行了分析，并對鋼材料中碳、硅、錳、磷、硫五種元素的不確定度進行了評定。

不確定度；碳元素；鋼鐵；直讀光譜儀分析法

對材料的任何特性參量(物理或化學)進行檢測或測量時，無論分析方法如何完善，儀器設(shè)備如何先進，其測量結(jié)果始終存在著一定的不確定性。長期以來這種不確定性是使用誤差來描述的，其被定義為測量值與被測量值的真值之差。然而， 對于材料的許多特性參量，真值是無法知曉的。應(yīng)用中往往是用近似真值(或稱最佳值、約定真值)來代替真值，而近似真值(如常用的算術(shù)平均值或回歸值等)本身就具有不確定度，因此近似真值與具有不確定性的材料特性測量結(jié)果有誤差，必然存在著不確定度。以下對直讀光譜儀分析法測定不確定度的產(chǎn)生原因進行了分析，并對鋼樣中碳、硅、錳、磷、硫五種元素的不確定度進行了評定。

1 實驗部分

1.1 檢測儀器及材料

直讀光譜儀，型號SPECTRO TXC03；砂輪機；氬氣，純度為99.99%以上，壓力0.6Mpa。

1.2 環(huán)境條件

室溫200C～300C，濕度20%～70%。

1.3 檢測方法

1.3.1 試樣的制備

依據(jù)GB/T 4336-2002，用砂輪機將試樣表面加工成光潔平面，將制備好的試樣置于SPECTRO TXC03直讀光譜儀激發(fā)臺上進行檢測。

1.3.2 試樣的檢測

將加工好的試樣用激發(fā)系統(tǒng)激發(fā)發(fā)光，經(jīng)分光系統(tǒng)色散為光譜，對選用的內(nèi)標線和分析線由光電轉(zhuǎn)換系統(tǒng)及測量系統(tǒng)進行光電轉(zhuǎn)換并測量，分析曲線計算出分析試樣中各測定元素的含量，通過計算機分析試樣中各測定元素的含量，通過計算機直接讀出其含量。實際測定時至少在試樣的不同部位連續(xù)激發(fā)3 次，求取平均值。

2 不確定度來源及評定過程

2.1 不確定度的來源【1】

①儀器自身分辨率引入的不確定度

②標準物質(zhì)定值引入的不確定度

③測量的重復性引入的不確定度

2.2 標準不確定度的評定

①儀器自身分辨率引入的不確定度

直讀光譜儀最小讀數(shù)為0.0001%，不確定度服從均勻分布，則其標準不確定度為：

②標準物質(zhì)定值引入的不確定度

標準物質(zhì)為標準物質(zhì)采用濟南眾標科技有限公司的ZBG018a合金鋼，其定值參數(shù)見表1。取中實國金提供的1#合金鋼激發(fā)6次得到各元素結(jié)果見表2。

表1 標準物質(zhì)定值引入的不確定度

表2 樣品測量的重復性引入的不確定度

④數(shù)字修約引入的不確定度

計算機給出的鐵含量為四位小數(shù)，檢測結(jié)果最終依據(jù)“四舍六入五留雙”的規(guī)則

保留兩位小數(shù)，數(shù)字修約導致的不確定度服從均勻分布，故該項不確定度為：

3 合成標準不確定度

4 擴展標準不確定度

取95%置信水平，包含因子k=2，

UC=0.0042%×2=0.0084%

USi=0.0044%×2=0.0088%

UMn=0.0105%×2=0.021%

UP=0.0032%×2=0.0064%

US=0.0031%×2=0.0062%

5 測量不確定度報告

wc=(0.6385±0.0084)%， k=2

wSi=(0.2705±0.0088)%， k=2

wMn=(0.6607±0.021)%， k=2

wP=(0.0182±0.0064)%， k=2

wS=(0.0183±0.0062)%， k=2

6 結(jié)束語

通過采用SPECTRO TXC03直讀光譜儀測定鋼材料中的碳、硅、錳、磷、硫含量，并對直讀光譜儀分析法測定不確定度的產(chǎn)生原因進行了分析，完成不確定度的評定過程。不確定度的評定對準確地分析鋼材料中各元素含量，避免分析過程中存在的不利影響因素具有一定的借鑒意義。

通過直讀光譜儀測量，樣品中各元素的分析結(jié)果為

[1] 張艷，關(guān)予.光電直讀光譜儀測定Mn含量的不確定度評定[J].金屬制品， 2007(5)：53-54．

王莉(1984-),女,江西撫州人,研究生,2010年畢業(yè)于南昌大學分析化學專業(yè)。