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      Z-2700石墨爐原子吸收法測定痕量金試驗方法研究

      2015-06-05 14:42:57蘇衛(wèi)漢鄧飛躍譚麗娟肖立青鄧述培唐玉霜黃利寧
      湖南有色金屬 2015年3期
      關(guān)鍵詞:原子化痕量光度

      蘇衛(wèi)漢,鄧飛躍,譚麗娟,肖立青,鄧述培,唐玉霜,黃利寧,王 茁,侯 丹

      (1.中南大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院,湖南 長沙 410083;2.湖南省有色地質(zhì)勘查研究院測試中心,湖南 長沙 410015;3.湖南有色金屬研究院,湖南 長沙 410100)

      ·分 析·

      Z-2700石墨爐原子吸收法測定痕量金試驗方法研究

      蘇衛(wèi)漢1,鄧飛躍1,譚麗娟2,肖立青2,鄧述培2,唐玉霜2,黃利寧2,王 茁2,侯 丹3

      (1.中南大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院,湖南 長沙 410083;2.湖南省有色地質(zhì)勘查研究院測試中心,湖南 長沙 410015;3.湖南有色金屬研究院,湖南 長沙 410100)

      試驗以10 ng/mL金標(biāo)準(zhǔn)溶液為試樣,以1%抗壞血酸作為基體改進(jìn)劑,通過試驗對比,采用石墨爐斜坡升溫程序,改進(jìn)樣品的前處理方法和儀器的測試條件,找到既能滿足生產(chǎn)要求,又能提高生產(chǎn)效率,且保證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的方法。

      金標(biāo)準(zhǔn)溶液;基體改進(jìn)劑;升溫程序;前處理方法

      在地礦勘探樣品的檢測中,痕量金的測量占有非常重要的地位?;綐悠分泻哿拷鸬臏y定,傳統(tǒng)方法主要用光譜法,雖然光譜法靈敏度高,但是不穩(wěn)定,重現(xiàn)性不好。與傳統(tǒng)的分析方法相比,泡沫吸附-石墨爐原子吸收分光光度法具有檢出限低、靈敏度高、精密度好等特點,適用于土壤化探樣品中痕量金的測試。試驗經(jīng)過焙燒樣品,用王水將樣品中的金溶解出來,然后用泡沫塑料吸附金,用硫脲解脫后得到金的硫脲溶液,再上機(jī)測試。利用Z-2700石墨爐原子吸收分光光度計,采用斜坡升溫技術(shù),以抗壞血酸作為基體改進(jìn)劑,以達(dá)到降低測定金時的原子化溫度,改善涂層石墨管測定金的靈敏度、精確度和檢出限,并延長石墨管使用壽命的目的。通過試驗比較樣品處理過程中的試驗條件,對儀器升溫程序做優(yōu)化試驗,以降低生產(chǎn)中的消耗,提高效率,降低成本。

      1 試驗部分

      1.1 儀器和主要試劑

      Z-2700石墨爐原子吸收光譜儀(日本日立公司生產(chǎn));金空心陰極燈(北京曙光光電器件有限公司生產(chǎn));金標(biāo)準(zhǔn)溶液100 ng/mL;試驗所用的鹽酸、硝酸、硫脲均為分析純試劑,水為一級水。

      1.2 儀器測量條件

      波長:242.8 nm;狹縫:0.4 nm;塞曼扣背景、斜坡升溫、峰高積分方式,吸樣量為15 μL,基體改進(jìn)劑量為5 μL。

      1.3 試驗方法

      準(zhǔn)確稱取10 g樣品于25 mL瓷方舟中,置于馬弗爐中,于700℃灼燒1.5 h,冷卻后取出,倒入250 mL錐形瓶中,加入新配制的王水(1∶1)50 mL,置于電熱板上加熱60 min左右,取下。加入100 mL左右的水,放入1塊排去氣泡后的小泡塑(預(yù)先用5%氫氧化鈉浸泡后,洗凈、晾干[1]),將錐形瓶置于振蕩器上振蕩30 min,取出泡塑,用水洗凈,擠干,放入預(yù)先準(zhǔn)確加入了15 mL 1%硫脲溶液[2]的比色管中,在沸水浴中保持30 min,趁熱取出泡塑,待溶液冷卻后上機(jī)測定。

      1.4 焙燒條件的優(yōu)化

      對不同起始溫度焙燒下國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測試結(jié)果進(jìn)行比較。分別在馬弗爐起始溫度為室溫、100℃、200℃、300℃、400℃、500℃下升溫至700℃,按照試驗方法制備國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GAu-2a,GAu-9a,GAu-10a和GAu-11a的測試溶液各三份分別在石墨爐上測定,其結(jié)果見表1。

      表1 不同焙燒起始溫度下標(biāo)準(zhǔn)物物質(zhì)測定值

      通過分析對比不同起始焙燒溫度下,國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測量值之后發(fā)現(xiàn),在起始焙燒溫度不高于400℃的情況下,都能較好地滿足測試要求,達(dá)到500℃時測量值明顯下降。在同等處理樣品和分析條件不變的情況下,排除其它因素,過高的焙燒起始溫度對于礦樣去硫、汞、碳、有機(jī)物等雜質(zhì)的過程是不利的,直接影響到測量結(jié)果,使結(jié)果偏低。所以起始溫度保持在400℃以下為宜。

      1.5 升溫程序優(yōu)化

      1.5.1 干燥、灰化、原子化、除殘溫度的優(yōu)化

      以100 ng/mL的金標(biāo)準(zhǔn)溶液制備10 ng/mL的金工作液,其它條件選用廠家推薦條件,測量不同干燥、灰化、原子化、除殘溫度下[3]吸光度的變化,試驗結(jié)果見表2、表3。由表2可以得到干燥的最佳起始溫度是80℃,終止溫度為140℃;灰化的最佳終止溫度為400℃。由表3可以得到最優(yōu)原子化溫度為2 400℃;在2 600℃以上吸光度已經(jīng)趨于平穩(wěn),除殘溫度太高影響石墨管使用壽命,故除殘溫度選擇2 600℃。

      表2 升溫程序中不同起止溫度對吸光值的影響

      1.5.2 干燥、灰化、原子化、除殘時間優(yōu)化

      按照儀器廠家的推薦條件測定樣品耗時太長(一個加熱程序需要2.5 min),至使生產(chǎn)效率降低,生產(chǎn)成本升高。用10 ng/mL金工作液,固定其它測定條件,測試在不同的升溫條件下樣品吸光度值的變化,試驗結(jié)果見表4、表5。由表4可知干燥的最佳時間20 s。由表5可以得出,最佳灰化時間為20 s;原子化3 s后吸光度趨于穩(wěn)定,為了保護(hù)石墨管,延長其使用壽命,所以選擇3 s原子化;除殘3 s后空白吸光度趨于穩(wěn)定,回歸到基線位置,為了延長石墨管的使用壽命,所以選擇3 s除殘。通過以上試驗得出的最佳升溫程序見表6。該程序一次測定只需不到2 min的時間(包括冷卻時間),比原升溫程序提高效率近三分之一。

      表3 原子化和除殘階段不同溫度條件對吸光度的影響

      表4 不同干燥時間對吸光度的影響

      表5 灰化、原子化、除殘階段不同時間條件對吸光度的影響

      表6 最佳升溫程序

      1.6 抗壞血酸對吸光度的影響

      以100 ng/mL金的標(biāo)準(zhǔn)溶液制備0 ng/mL、1 ng/mL、2.5 ng/mL、5 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL的工作液,固定其它測量條件,分別測定加抗壞血酸作為基體改進(jìn)劑[4]和不加抗壞血酸時的吸光度并繪制工作曲線,見表7。

      表7基本改進(jìn)劑對比試驗

      由表7可知,加了抗壞血酸基體改進(jìn)劑后可以明顯提高方法的靈敏度。

      1.7 方法的準(zhǔn)確度、精密度

      試驗選擇1.6 ng/g和10.5 ng/g的標(biāo)準(zhǔn)樣品分別稱取12份,按照改進(jìn)后條件測定方法精密度和準(zhǔn)確度,見表8。

      表8 方法精密度和準(zhǔn)確度測定

      從表8可以看出,改進(jìn)后的測定方法中,儀器精密度良好、制備方法及儀器性能可靠,完全符合《地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范》要求[5]。

      2 結(jié) 論

      1.采用合適的起始灼燒溫度,即400℃,測試液既能保持靈敏度,又能得到準(zhǔn)確的結(jié)果,還可以縮短在前期處理樣品耗時長的缺點,進(jìn)而節(jié)省了能耗降低了檢測成本。這種方法雖然簡單但很實用,適合在大批量的地球化學(xué)樣品測試中應(yīng)用,其內(nèi)檢樣和管理樣偏差都在誤差允許的范圍內(nèi)。

      2.改進(jìn)后的升溫程序已經(jīng)應(yīng)用于十幾萬件化探樣品的測定,不但提高了生產(chǎn)效率,最大成度上利用了石墨管,而且準(zhǔn)確度和精密度都能滿足規(guī)范要求。

      3.加入基體改進(jìn)劑,提高了石墨管的使用壽命和儀器的靈敏度,石墨管比不加基體改進(jìn)劑前多測定450~600件樣品。

      [1] 李琴美.用氫氧化鈉提高泡塑富集金能力的探討[J].黃金,1997,18(11):54-57.

      [2] 羅德燊,周玲,杜建軍,等.泡沫塑料吸附硫脲解脫原子吸收法測金[J].分析化學(xué),1980,8(1):77-79.

      [3] 艾曉軍,聶鳳蓮.Z-5000石墨爐原子吸收光譜法測定痕量金升溫程序研究[J].黃金,2006,9(6):42-45.

      [4] 劉濤,李念占,李君強(qiáng),等.Z-2000石墨爐原子吸收光譜法測定化探樣品中的痕量金[J].黃金科學(xué)技術(shù),2009,17(1):118 -121.

      [5] D Z 0131-20060,地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范[S].

      Investigation of Experimental Method in Determination of Trace Gold by Atomic Absorption Spectrometry Using Z-2700 Graphite Furnace

      SU Wei-han1,DENG Fei-yue1,TAN Li-juan2,XIAO Li-qing2,DENG Shu-pei2,TANG Yu-shuang2,HUANG Li-ning2,WANG-Zhuo2,HOU Dan3

      (1.College of Chemistry and Chemical Engineering,Central South University,Changsha 410083,China;2.Hunan Nonferrous Geological Exploration Institute of Testing Centers,Changsha 410015,China;3.Hunan Research Institute of Nonferrous Metals,Changsha 410100,China)

      In this paper,the sample concentration of standard gold solution is 10 ng/mL.The 1%ascorbic acid was chosen as a matrix modifier.Through the experimental comparison,use the graphite furnace temperature program of slope,making better pretreatment method of sample and the test conditions of instrument,to find a way which can not only meet the requirements of production,but also improve production efficiency,and ensure the accuracy of data.

      gold standard solution;matrix modifier;temperature program;pretreatment method

      TG115

      A

      1003-5540(2015)03-0074-04

      2015-03-25

      蘇衛(wèi)漢(1985-),男,工程師,主要從事巖石礦物分析研究。

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