水中鎘實施氫化物原子熒光法與石墨爐原子吸收法磁測量對比

岳雙彥 李延輝 高平 曹世欣（山東省地質環(huán)境監(jiān)測總站，山東 濟南 250014）

1 實驗部分

1.1 實驗儀器設備與試劑

本次實驗用到的相關設備主要有：環(huán)境保護部標準樣品研究所提供的鎘標準溶液（100mg/L）、北京有色金屬研究總院生產的鎘高性能空心陰極燈AS-2、北京海光儀器有限公司生產的原子熒光光度計AFS-230E、北京曙光明電子光源儀器有限公司生產的鎘空心陰極燈、北京東西分析儀器有限公司生產的原子吸收分光光度計AA-7000。超純水是這次實驗的實驗用水，除此之外還有優(yōu)純級的磷酸二氧銨、六水氯化鈷、硼氫化鉀、鹽酸、硝酸、高氯酸、硫脲、氫氧化鈉等試劑。

1.2 實驗原理分析

筆者在此對比的是石墨爐原子吸收法、氫化物原子熒光法這兩種方法測定水中鎘的優(yōu)劣。首先，氫化物原子熒光法：鎘的揮發(fā)性物質會在酸性水樣中由硼氫化鉀與鎘金屬元素反應而產生，在這種情況下其會被載氣導進石英原子化器里，為了使其產生原子熒光以及測定其強度，這時需要特制鎘空心陰極燈對石英原子化器中的鎘氣體進行激發(fā)，根據(jù)一定范圍內樣品中的鎘濃度與熒光強度為正比的理論，研究人員對其定量可以將其與標準系列進行比較。

其次，石墨爐原子吸收法：此方法的原理是用電力加熱石墨管中注入的樣品，在這種加熱的情況下原子蒸氣就會從樣品中產生，從而吸收來自光源的特征電磁輻射，而對其中鎘金屬元素的含量就可以通過對比標準吸光度和樣品測定的吸光度來判定。

1.3 實驗儀器身背的工作條件

表1 AFS-230E 的工作條件

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表2 斷續(xù)流動程序

表3 A A-7000的測量參數(shù)

表4 石墨爐溫度曲線

1.4 校準曲線的配制分析

在校準曲線的配制中要分別準備工作標準（5個）和空白（1個）溶液，選用濃度為100μg/L的鎘標準溶液。

2 實驗結果與討論

2.1 相關的干擾及消除措施

通過相關的實驗和理論研究可知，諸如鉛、銅這類共存離子在氫化物原子熒光法測定水中鎘的實施中有著較大的干擾作用，但是相關實驗人員可利用濃度較高的硼氫化鉀溶液或加入硫脲就可對此干擾進行消除。主要發(fā)生在灰化和原子化階段的基體干擾在石墨爐原子吸收法測定水中鎘的過程中是主要且較大的干擾項，在這種情況下為了消除基體干擾、提高灰化效率，可將磷酸二氫銨作為基體改進劑就能取得較好的效果。

2.2 保準工作曲線的制定

在上述實驗標準的指導下，相關研究人員經過測定工作標準溶液后可得：y=173.831x+2.153、y=0.1452x+0.0010分別是AFS-230E和AA-7000的校準曲線方程，0.9992、0.9998分別為其線性相關系數(shù)，2.153、0.0010分別為其截距數(shù)值。

2.3 檢出限的相關實驗

在上文論述的實驗環(huán)境下，筆者通過檢出限計算公式D.L=3×SD/K的運用對實驗被測樣品進行了多次連續(xù)測定可知，0.695、0.0017與0.012 μg/L、0.035 μg/L分別是AFS-230E和AA-700的熒光值標準差和檢出限計算結果。

2.4 準確度和精密度試驗

利用保護部標準樣品研究所研制提供的編號為201416的鎘標準樣品（0.206±0.009），筆者運用AA-7000和AFS-230E測定方法分別對其標準樣品進行了六次平行測定，其結果可以看出，這兩種測定方法都符合相關的考核標準，AA-7000的平均值和標準值的誤差、室內相對標準偏差分別為0.81%、1.75%，AFS-230E的平均值和標準值的誤差、室內相對標準偏差分別為-0.40%、2.31%，據(jù)此可知其測定值都在規(guī)定允許的范圍內，利用t檢驗對AA-700和AFS-230E進行檢驗可得t=1.08，t0.05（5）=2.57，t＜t0.05（5），綜上可知這兩種測定方法都符合相關的準確度和精密度要求，并沒有顯著差異，都可被加以利用。

2.5 加標回收率試驗分析

將事先準備好的鎘標準溶液加入相同情況下的自來水和飲用水中，并對其進行加標回收率的測定，在規(guī)定的測定程序的指導下，通過測定，結果顯示，在準確度方面兩種測定方法都有較好的表現(xiàn)。

2.6 比較兩種方法的測定時間

對樣品進行干燥、灰化、原子化和除殘等處理是在利用石墨爐原子吸收法中光譜儀時要經歷的分析過程，在這個過程中對每個樣本的測定需要花費2min的時間。相比之下原子熒光法的采用可以大大節(jié)省測定的時間，其對于每個樣本進行分析只需要幾十秒的時間，在很大程度上提高了實驗測試的效率，節(jié)省了寶貴的時間，所以根據(jù)其特點大批量的樣品測試往往采用的是原子熒光法來進行。

3 結語

通過試驗對比，氫化物原子熒光具有分析迅速、操作簡單、成本低廉的特點，而且還具有較低的檢出限，這些都很好的提高了其試驗檢測的效率，但是兩種方法都滿足了相關的檢測要求，在水中鎘的測定中都能被加以利用。

[1]陳京京,丁曉靜,蔡英等.氫化物原子熒光法與石墨爐原子吸收法測定水中鎘的比較研究[J].環(huán)境保護與循環(huán)經濟,2011,31(8):66-68.

[2]李坤.氫化物原子熒光法與石墨爐原子吸收法測定微量鎘[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志,2007,17(6):1016-1017.