三種測(cè)試陶瓷材料斷裂韌性的國際標(biāo)準(zhǔn)方法比較*

王家梁 馬德軍 董芮寒 孫 亮

(1.裝甲兵工程學(xué)院機(jī)械工程系,北京 100072；2.空軍油料研究所,北京 100076)

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三種測(cè)試陶瓷材料斷裂韌性的國際標(biāo)準(zhǔn)方法比較*

王家梁1馬德軍1董芮寒2孫 亮1

(1.裝甲兵工程學(xué)院機(jī)械工程系,北京 100072；2.空軍油料研究所,北京 100076)

分析了近些年國際標(biāo)準(zhǔn)(ISO)、美國標(biāo)準(zhǔn)(ASTM)以及國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)(GB)中陶瓷材料普遍采用的三種斷裂韌性標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法——單邊預(yù)裂紋梁法(SEPB)、表面裂紋彎曲法(SCF)和山形切口梁法(CNB)的基本原理以及優(yōu)缺點(diǎn)，并以SiC和Si3N4材料為例，比較了三種標(biāo)準(zhǔn)方法所測(cè)斷裂韌性值的差別。結(jié)果表明：1)三種標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法所測(cè)斷裂韌性值具有很好的一致性和可靠性，其最大誤差不超過6.52%；2)山形切口法較其他兩種方法的測(cè)試準(zhǔn)確性更高，其測(cè)試值與三種方法所測(cè)均值誤差不超過1.53%。本文工作，為合理選擇標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)試陶瓷材料斷裂韌性提供一定的理論基礎(chǔ)。

斷裂韌性；單邊預(yù)裂紋梁法；表面裂紋彎曲法；山形切口梁法

0 引言

作為衡量陶瓷材料脆性或韌性的重要力學(xué)性能指標(biāo)，斷裂韌性KIC值的準(zhǔn)確測(cè)量一直受到國內(nèi)外研究人員的廣泛關(guān)注。目前，陶瓷材料斷裂韌性的測(cè)試方法很多，如雙懸臂梁法(Double Cantilever Beam, DCB)[1,2]，雙扭法(Double Torsion, DT)[3,4]、單邊切口梁法(Single Edge Notched Beam, SENB)[5,6]、單邊V切口梁法(Single Edge V-Notched Beam, SEVNB)[7-9]、單邊預(yù)裂紋梁法(Single Edge Precracked Beam, SEPB)[10-15]、表面裂紋彎曲法(Surface Crack in Flexure, SCF)[12,16,17]、山形切口梁法(Chevron-Notched Beam, CNB)[12,18-20]和壓痕法(Indentation Method, IM)[11,21-25]等等。不同測(cè)試方法各有利弊，所測(cè)斷裂韌性值千差萬別。究竟選用何種測(cè)試方法可以得到較為準(zhǔn)確的斷裂韌性成為亟待解決的首要問題。

鑒于上述情況，本文重點(diǎn)分析近些年國際標(biāo)準(zhǔn)(ISO)、美國標(biāo)準(zhǔn)(ASTM)以及國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)(GB)中普遍采用且具有代表性的三種斷裂韌性標(biāo)準(zhǔn)方法——單邊預(yù)裂紋梁法(SEPB)、表面裂紋彎曲法(SCF)和山形切口梁法(CNB)的基本原理以及優(yōu)缺點(diǎn)，并以SiC和Si3N4材料為例，比較三種標(biāo)準(zhǔn)方法所測(cè)斷裂韌性值的差別，從而為合理選擇標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)試陶瓷材料斷裂韌性真值提供一定的理論基礎(chǔ)。

1 單邊預(yù)裂紋梁法

單邊預(yù)裂紋梁法因其具有較高的理論測(cè)試精度和較好的重復(fù)性一直以來被廣泛地用于陶瓷材料的斷裂韌性測(cè)試中。其主要原理為：在彎曲試樣表面通過橋壓法[26]預(yù)制一條長(zhǎng)度為l的直通裂紋，通過三點(diǎn)或四點(diǎn)彎曲試驗(yàn)獲得裂紋失穩(wěn)擴(kuò)展時(shí)的最大載荷Pf，進(jìn)而根據(jù)公式獲得所測(cè)試樣的斷裂韌性值。SEPB法的彎曲試樣示意圖如圖1所示，尺寸參數(shù)見表1。

圖1 SEPB法彎曲試樣示意圖

表1 SEPB法彎曲試樣尺寸參數(shù) mm

對(duì)于三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)：

(1)

(Ⅰ型試樣，0.35≤l/w≤0.6)

(2)

(Ⅱ型試樣，0.35≤l/w≤0.6)

(3)

對(duì)于四點(diǎn)彎曲試驗(yàn)：

(4)

(Ⅱ和Ⅲ型試樣，0.35≤l/w≤0.6)

(5)

式中：Pf為彎曲試驗(yàn)的最大載荷，N；d1、d2為四點(diǎn)彎曲試驗(yàn)的內(nèi)、外跨距，mm；w、d、l分別為試樣的寬度、厚度和預(yù)裂紋長(zhǎng)度，mm。

單邊預(yù)裂紋梁法由于在彎曲試樣上通過預(yù)制自然裂紋測(cè)試陶瓷材料的斷裂韌性，且自然裂紋較長(zhǎng)便于準(zhǔn)確測(cè)量，因此理論測(cè)試精度較高。然而，由于陶瓷材料斷裂韌性較低，使用橋壓法等手段預(yù)制裂紋難度較大，因此SEPB法的標(biāo)準(zhǔn)試樣制作困難。目前，國內(nèi)普遍采用單邊切口梁法(SENB)替代SEPB法進(jìn)行陶瓷材料斷裂韌性測(cè)試，其雖試樣制備效率較高，但由于切口寬度過大往往導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果偏高[27]。

2 表面裂紋彎曲法

表面裂紋彎曲法(SCF)針對(duì)SEPB法預(yù)制直通裂紋困難的問題，通過Knoop壓頭在彎曲試樣表面生成沿Knoop壓頭對(duì)角線方向開裂的有限半圓型裂紋面作為預(yù)制裂紋面，進(jìn)而采用三點(diǎn)或四點(diǎn)彎曲試驗(yàn)獲得裂紋失穩(wěn)擴(kuò)展時(shí)的最大載荷Pf，從而根據(jù)下列公式獲得所測(cè)試樣的斷裂韌性值。SCF法的彎曲試樣示意圖如圖2所示，Knoop壓痕裂紋開裂示意圖如圖3所示。

1.壓痕預(yù)裂紋；2.試樣表面圖2 SCF法彎曲試樣示意圖

圖3 SCF法彎曲試樣Knoop壓痕裂紋開裂示意圖

對(duì)于彎曲試樣內(nèi)部Knoop壓痕裂紋開裂尖端：

(6)

(7)

(8)

(9)

對(duì)于彎曲試樣表面Knoop壓痕裂紋開裂尖端：

(10)

(11)

(12)

SCF法測(cè)試陶瓷材料斷裂韌性公式為：

(13)

式中：A為四點(diǎn)彎曲的力臂長(zhǎng)A=(d1-d2)/2，mm；B、W分別為試樣的寬度、厚度，mm；a、c分別為裂紋深度和半長(zhǎng)，mm。

表面裂紋彎曲法(SCF)由于使用Knoop壓頭壓入彎曲試樣預(yù)制自然裂紋，因此裂紋預(yù)制過程相比SEPB法較為容易且裂紋預(yù)制效率大大提高。然而，由于Knoop壓頭所壓試樣表面產(chǎn)生的半圓型裂紋面較小，造成裂紋面尺寸識(shí)別誤差較大甚至無法識(shí)別等諸多問題；同時(shí)，對(duì)于試樣較軟、多孔、缺陷過多以及試樣表面粗糙度過大等陶瓷材料，SCF法難以獲得準(zhǔn)確的斷裂韌性測(cè)試結(jié)果。

3 山形切口梁法

山形切口梁法(CNB)針對(duì)SEPB法和SCF法彎曲試樣裂紋預(yù)制中出現(xiàn)的諸多問題，在斷裂韌性測(cè)試過程中無需提前對(duì)彎曲試樣預(yù)制裂紋，只需對(duì)彎取試樣加工出類似山形的“V”形切口，如圖4所示，CNB法彎曲試樣尺寸參數(shù)見表2。

圖4 CNB法彎曲試樣示意圖

表2 CNB法彎曲試樣尺寸參數(shù) mm

注：①山形切口截面中心線誤差不超過0.02B；②a11、a12的長(zhǎng)度誤差不超過0.02W；③山形切口兩側(cè)切面的對(duì)中誤差不超過0.3t。

隨著三點(diǎn)或四點(diǎn)彎曲試驗(yàn)載荷的增加，山形切口尖端局部出現(xiàn)應(yīng)力集中。當(dāng)尖端處的應(yīng)力達(dá)到材料的屈服極限時(shí)，尖端會(huì)發(fā)生裂紋開裂；進(jìn)一步加大載荷，裂紋得到進(jìn)一步擴(kuò)展；當(dāng)裂紋長(zhǎng)度達(dá)到一個(gè)特定的臨界值時(shí)，裂紋的擴(kuò)展由穩(wěn)態(tài)過渡為失穩(wěn)狀態(tài)，從而導(dǎo)致彎曲試樣徹底斷裂。因此，山形切口梁法在測(cè)試陶瓷材料斷裂韌性過程中避免了預(yù)制裂紋所帶來的諸多問題，其斷裂韌性表達(dá)式如下：

(14)

對(duì)于A型試樣：

(15)

對(duì)于B型試樣：

(16)

對(duì)于C型試樣：

(17)

對(duì)于D型試樣：

(18)

山形切口梁法(CNB)無需對(duì)彎曲試樣預(yù)制裂紋，在斷裂韌性測(cè)試過程中也無需對(duì)裂紋開裂尺寸進(jìn)行識(shí)別，因此避免了陶瓷材料斷裂韌性測(cè)試中裂紋預(yù)制困難或難以識(shí)別等諸多問題。然而，CNB法對(duì)彎曲試樣的山形切口加工要求較高，試樣制備效率較低；同時(shí)，對(duì)于一些彈性模量值偏高和斷裂韌性值偏小的陶瓷材料，該方法測(cè)試誤差較大。

4 三種標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)試結(jié)果比較

在過去的幾十年中，國內(nèi)外研究人員進(jìn)行了大量有關(guān)陶瓷材料斷裂韌性的一系列標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試實(shí)驗(yàn)[6,9,15,20,21,28-32]，其中有關(guān)SEPB法、、SCF法和CNB法測(cè)試SiC和Si3N4材料斷裂韌性的部分測(cè)試結(jié)果如表3所示。

表3 SiC和Si3N4材料斷裂韌性測(cè)試結(jié)果 MPa·m1/2

注：括號(hào)內(nèi)數(shù)字為重復(fù)試驗(yàn)次數(shù)

由表3數(shù)據(jù)可以看出，三種標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法獲得的斷裂韌性值較為接近，其最大誤差不超過6.52%，充分說明三種標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法所測(cè)斷裂韌性值具有很好的一致性和可靠性。同時(shí)，分別對(duì)比每組材料三種方法所得斷裂韌性值KIC-SEPB、KIC-SCF、KIC-CNB和三種方法所得均值KIC-Avg可以看出，山形切口梁法所得斷裂韌性值KIC-CNB與KIC-Avg最為接近，其測(cè)試值與三種方法所得均值誤差不超過1.53%。由此可知，山形切口法較其他兩種方法的測(cè)試準(zhǔn)確性更高，所測(cè)斷裂韌性值更接近材料斷裂韌性真值。

5 結(jié)論

本文以SiC和Si3N4材料為例，比較了三種標(biāo)準(zhǔn)方法所測(cè)斷裂韌性值的差別。結(jié)果表明：1)三種標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法所測(cè)斷裂韌性值具有很好的一致性和可靠性，其最大誤差不超過6.52%；2)山形切口法較其他兩種方法的測(cè)試準(zhǔn)確性更高，其測(cè)試值與三種方法所測(cè)均值誤差不超過1.53%。本文工作，為合理選擇標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)試陶瓷材料斷裂韌性提供一定的理論基礎(chǔ)。

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*軍隊(duì)科研計(jì)劃項(xiàng)目(2014CJ011)

10.3969/j.issn.1000-0771.2015.12.01