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      冷原子熒光光譜法測定中成藥中總汞含量的方法研究

      2015-06-24 21:56:42金大偉趙宇隋金婷
      科技創(chuàng)新與應用 2015年19期

      金大偉 趙宇 隋金婷

      摘 要:目的:為了測定中成藥復方制劑中的總汞含量。方法:采用微波消解法處理樣品,以硝酸-氫氟酸-過氧化氫為消解溶劑,冷原子熒光光譜法測定復方制劑中總汞的含量。結果:測得六批次麝香接骨膠囊樣品的總汞含量分別為4.86、3.81、3.46、3.74、3.38、2.33mg/g,樣品的加標回收率為90%、87%。結論:中成藥的復方制劑中總汞含量偏高,有必要加強對其進行質(zhì)量監(jiān)控。

      關鍵詞:總汞;微波消解法;冷原子熒光光譜法

      汞對人體的危害主要累及中樞神經(jīng)系統(tǒng)、消化系統(tǒng)及腎臟,此外對呼吸系統(tǒng)、皮膚、血液及眼睛也有一定的影響。金屬汞進入人體后,很快被氧化成汞離子,汞離子可與體內(nèi)酶或蛋白質(zhì)中許多帶負電的基團如巰基等結合,使細胞內(nèi)許多代謝途徑,如能量的生成、蛋白質(zhì)和核酸的合成受到影響,從而影響了細胞的功能和生長。汞通過核酸、核苷酸和核苷的作用,阻礙了細胞的分裂過程,引起染色體異常并具有致畸作用。汞對人體的損害與進入體內(nèi)的汞量有關,中成藥中的汞是人體的主要攝入來源,因此,對中成藥中總汞的含量檢測對保障市民飲食安全意義重大而深遠,然而,我國尚未有對此項研究的規(guī)范檢驗標準。此次研究采用冷原子熒光光譜法,成功對六批次麝香接骨膠囊樣品中總汞含量進行測定。

      1 實驗部分

      1.1 儀器及試劑

      AFS-8330原子熒光光度計(北京吉天儀器有限公司);MARS微波消解儀;METTLER電子天平;Hg單元素標準液(1000mg/L,國家標準溶液);還原劑:0.5%氫氧化鉀+2%硼氫化鉀混合液(氫氧化鉀、硼氫化鉀,GR,天津市科密歐化學試劑有限公司);載流:5%鹽酸(GR,天津市科密歐化學試劑有限公司);0.5g/L重鉻酸鉀-5%硝酸溶液(重鉻酸鉀:AR,天津市凱通化學試劑有限公司;硝酸:GR,BAKER ANALYZED);氫氟酸(GR,天津市風船化學試劑有限公司);過氧化氫(AR,天津市啟邦化學試劑有限公司)。

      1.2 樣品

      麝香接骨膠囊,從哈爾濱各大藥房購買,共6批次,編號樣品1~6。

      1.3 工作條件

      原子熒光光度計實驗參數(shù)設定:光電倍增管負高壓:280V;B道燈電流:30mA;載氣流量:300ml/min;屏蔽氣流量:800ml/min;原子化高度:8mm;注入量:0.5ml;讀數(shù)時間:10s;延遲時間:0.5s

      1.4 實驗方法

      1.4.1 樣品消解

      稱取樣品約0.10g,置于清潔后的聚四氟乙烯管中,加入硝酸5ml,氫氟酸2ml,搖勻后放置過夜,加入過氧化氫1ml,移入MARS微波消解儀進行微波消解,消解完畢后取出,將其放入趕酸器中加熱至消化液呈無色透明或略帶黃色,冷卻后將樣品移置25ml具塞比色管中,用0.5g/L重鉻酸鉀-5%硝酸溶液定容至刻度,再用0.5g/L重鉻酸鉀-5%硝酸溶液稀釋至一定倍數(shù),備測。同法操作空白試驗。

      微波消解程序:5min由室溫升至120℃,維持3min;6min由120℃升至150℃,維持2min;6min由150℃升至180℃,維持20min。

      1.4.2 標準曲線的制備

      將Hg單元素標準液(1000mg/L)稀釋至一定倍數(shù),制備0.20、0.40、0.60、1.00、2.00μg/L標準溶液,經(jīng)原子熒光分光光度計測量后得曲線方程:熒光值I=2065.6039×C(μg/L)+121.2475,相關系數(shù):0.9979,線性工作范圍0~2μg/L。

      1.4.3 加樣回收率實驗

      稱取兩份平行試樣,分別加入200μg汞,與樣品同法操作,測得該法總汞的加樣回收率分別為90%、87%。

      2 結果(見表1)

      3 結束語

      本實驗以硝酸-氫氟酸-過氧化氫(5ml-2ml-1ml)為消解液對樣品進行消化處理,消化結果滿意,采用冷原子熒光光譜法進行測定,加樣回收率約90%,得到較滿意的測定結果。從結果中可看出中成藥中總汞的含量差異較大,且含量較高,鑒于總汞含量在人體內(nèi)有富集作用,隨著累計對人體會造成嚴重損害,所以,有必要開展對中成藥中總汞含量的深入研究并提高安全用藥水平,規(guī)范和加強對中成藥中加入藥材的質(zhì)量監(jiān)控。

      參考文獻

      [1]胡廣林,李平.高壓密封消解-冷原子熒光光譜法測定中藥材中痕量汞[J].微量元素與健康研究,2007,24(1):40-41.

      [2]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部)[M].中國醫(yī)藥科技出版社.

      [3]GB/T 5009.17-2003.食品中總汞及有機汞的測定[S].

      [4]化妝品衛(wèi)生規(guī)范(2007年版).汞的測定[S].

      [5]劉清,王子健,湯鴻宵.重金屬形態(tài)與生物毒性及生物有效性關系的研究進展[J].環(huán)境科學,1996,17(1):89-91.

      [6]陳曉琳,曹順達,周佩珊,等.同一消解液同時測定中成藥中砷汞銅含量的研究[J].中草藥,1998,29(12):808-810.

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