羅 洋,江建青,侯得健,游維雄,葉信宇,2*

(1.江西理工大學冶金與化學工程學院,江西贛州 341000;

2.國家離子型稀土資源高效開發(fā)利用工程技術(shù)研究中心,江西贛州 341000)

共沉淀法制備暖白光LED用Na2TiF6∶M n4+紅色熒光粉及其發(fā)光性能研究

羅 洋1,江建青1,侯得健1,游維雄1,葉信宇1,2*

(1.江西理工大學冶金與化學工程學院,江西贛州 341000;

2.國家離子型稀土資源高效開發(fā)利用工程技術(shù)研究中心,江西贛州 341000)

采用簡便的共沉淀法制備了不同Mn4+摻雜摩爾分數(shù)的Na2TiF6∶Mn4+紅色熒光粉。通過X射線衍射儀、掃描電子顯微鏡、紅外光譜儀、熒光光譜儀對熒光粉的結(jié)構(gòu)、形貌、傅立葉紅外光譜、激發(fā)和發(fā)射光譜及熒光壽命曲線進行了表征。結(jié)果表明,Mn4+的摻雜沒有改變Na2TiF6的晶格結(jié)構(gòu),樣品具有六方結(jié)構(gòu)。Mn4+最佳摻雜摩爾分數(shù)為4.77%,量子效率為74%。在460 nm激發(fā)下,最強窄帶發(fā)射峰位于628 nm處(2Eg-4A2),色坐標為(0.681,0.317)。2Eg能級的熒光壽命曲線遵循雙指數(shù)衰減,其熒光壽命值為3.148 ms。

Na2TiF6∶Mn4+;紅色熒光粉;白光LEDs;共沉淀法

1 引 言

白光發(fā)光二極管(Light emitting diodes, LEDs)具有高亮度、長壽命、節(jié)能、環(huán)保等特點[1-3]。目前,白光LEDs主要由藍光芯片和YAG∶Ce3+黃色熒光粉組合而成[4-5]。然而,這種白光實現(xiàn)方式由于缺乏紅光成分而導致顯色性低、色溫偏高的缺點逐漸顯現(xiàn),阻礙了其在暖白光LEDs (色溫4 000～8 000 K)中的發(fā)展,限制了其在室內(nèi)照明中的應用[6-7]。

隨著稀土離子激活的紅色熒光粉的發(fā)展,氮化物[8-9]、硫化物[10]、鈦酸鹽[11]、鎢酸鹽以及鉬酸鹽[12]紅色熒光粉在暖白光LEDs有了一定應用。這些物質(zhì)多以Eu3+摻雜為主,而Eu3+的激發(fā)歸屬于宇稱禁阻的4f-4f躍遷,在藍光區(qū)域吸收較低,不適用于藍光GaN芯片[13-14]。Eu2+/Ce3+摻雜的氮化物熒光粉依靠量子效率高、穩(wěn)定性強、溫度特性好的優(yōu)點得到了廣泛的商業(yè)化應用,但過寬的發(fā)射帶引起的重吸收現(xiàn)象以及苛刻合成條件帶來的高生產(chǎn)成本限制了其在高效暖白光LEDs中的應用[15-16]。因此,急需尋找一種能在藍光激發(fā)下,適用于暖LEDs的高光效、高顯指、穩(wěn)定廉價的紅色熒光粉。

近年來,Mn4+摻雜的氟化物紅色熒光粉因具有紅光窄帶發(fā)射、能被紫外和藍光激發(fā)以及原料便宜的特點,成為一個新的研究熱點[17]。目前,對于Na2TiF6∶Mn4+熒光粉的研究尚罕有報道。Adachi等采用濕化學腐蝕法在室溫下合成了Na2TiF6∶Mn4+熒光粉[18],但并未對這種熒光粉的形貌和不同Mn4+摻雜濃度下的結(jié)構(gòu)和發(fā)光特性進行表述。同時,這種合成方式存在著制備工藝復雜、周期長、產(chǎn)率低等問題[19]。為了在室溫下短時間內(nèi)得到目標產(chǎn)物,Zhu等[20]采用離子交換法,通過K2TiF6和K2MnF6在HF溶液中發(fā)生離子交換作用,短時間內(nèi)制備了K2TiF6∶Mn4+,其量子效率可達98%。Liao等[21]采用氧化還原法,在HF/KMnO4溶液中制備了K2SiF6∶Mn4+,其反應時間只需20min。而江先禹等[17]采用水熱合成法制備了結(jié)晶度好、發(fā)光強度高的BaTiF6∶Mn4+和BaSiF6∶Mn4+,但其反應時間一般需要20 h。Sekiguchi等[22]采用共沉淀法合成了長度5μm,直徑小于1μm的棒狀BaGeF6∶Mn4+,其反應時間需要6 h。

本文采用簡便的共沉淀法制備了不同Mn4+濃度下Na2TiF6∶Mn4+紅色熒光粉,通過滴加H2O2加快了反應時間,并將Mn7+還原成Mn4+。利用Na2TiF6和K2TiF6在40%HF溶液中溶解度的差異,得到了Na2TiF6∶Mn4+沉淀。由于制備方式簡便、周期短、光學性質(zhì)優(yōu)異,所制備的Na2TiF6∶Mn4+有望應用于暖白光LED用紅色熒光粉。

2 實 驗

采用簡便的共沉淀法制備了不同Mn4+濃度摻雜的Na2TiF6∶Mn4+紅色熒光粉。首先,按照質(zhì)量比20∶1將KHF2和KMnO4加入至40 mL的40%HF中,攪拌0.5 h后,向溶液中緩慢滴加H2O2(30%),可觀察到溶液由深紫色逐漸變?yōu)辄S色,最終產(chǎn)生黃色沉淀。所得沉淀用丙酮(99.9%)清洗后置于烘箱中在70℃下干燥2 h,即得到K2MnF6粉末。

隨后,將0.8 g TiO2(99.9%)置于15 mL的40%HF中,在60℃下攪拌2 h,得到H2TiF6。.再向溶液中加入適量K2MnF6(0.05～0.5 g),攪拌15 min后,緩慢加入2 g Na2SO4,所得黃色沉淀用去離子水清洗,再用無水乙醇(99.9%)清洗3次,最后在70℃下干燥5 h即得所需樣品。

樣品采用PANalytical X'Pert Pro型X射線粉末衍射儀進行物相表征,輻射源為Cu靶(λ= 0.154 187 nm);樣品形貌采用掃描電鏡(Hitachi TM-3030)進行表征。Mn4+實際摻雜量采用美國熱電公司生產(chǎn)的IRIS INTREPID II型全譜直讀光譜儀進行測定。傅立葉紅外光譜采用德國布魯克公司的ALPHA紅外光譜儀測定,分辨率為0.8 cm-1。熒光壽命測定采用英國愛丁堡公司的FLS980型熒光光譜儀,激發(fā)光源為450 W氙燈,激發(fā)波長為460 nm,狹縫為0.5 nm;發(fā)射波長為628 nm,狹縫為1.5 nm。激發(fā)光譜、發(fā)射光譜測定采用日本日立公司的F-7000熒光光譜儀,激發(fā)光源是150 W氙燈,測試狹縫為2.5 nm,光電倍增管電壓為400 V。量子效率測定采用北京卓立漢光儀器公司的SENS-9000穩(wěn)態(tài)熒光光譜儀,激發(fā)光源是500W氙燈;色坐標及相對亮度采用杭州遠方公司的PMS-80型光譜分析系統(tǒng)測定。

3 結(jié)果與討論

3.1 樣品合成

制備過程中的化學反應如下:

室溫下,H2O2在反應過程中起到了增加反應速率的作用[23],同時將Mn7+還原成Mn4+。值得注意的是,過量的H2O2會直接將Mn7+還原成Mn2+:

利用Na2TiF6和K2TiF6在40%HF溶液中溶解度的差異,通過增加溶液中Na+的濃度,得到Na2TiF6∶Mn4+沉淀。因此,控制H2O2的滴加速率以及沉淀劑Na2SO4的加入量是合成純相Na2TiF6∶Mn4+的重要因素。

3.2 結(jié)構(gòu)與形態(tài)表征

采用共沉淀法合成了6個不同Mn4+摻雜濃度的Na2TiF6∶Mn4+樣品,通過ICP-AES進行成分分析,得出樣品Mn4+摻雜摩爾分數(shù)分別為0.83%, 1.93%、4.77%、6.94%、8.57%、10.93%,對應的Mn4+理論摻雜摩爾分數(shù)分別為2.01%、4.01%、7.96%、11.81%、15.63%、19.4%。圖1為不同Mn4+摻雜摩爾分數(shù)的Na2TiF6∶Mn4+樣品和中間產(chǎn)物K2MnF6的XRD譜。所有樣品譜圖中沒有多余的雜相峰出現(xiàn),均為純相。Na2TiF6∶Mn4+樣品的衍射峰與相應的標準六方晶相Na2TiF6(JCPDS No.00-043-0522)相匹配,空間群為-Pm1。通過Diamand軟件模擬了(110)方向上Na2TiF6的晶體結(jié)構(gòu)模型(圖2)?？梢园l(fā)現(xiàn),每一個Ti4+由6個F-包圍形成規(guī)律的Ti八面體結(jié)構(gòu),每個Na+都位于12個相鄰的F-中心而與F-形成近乎規(guī)則的多面體結(jié)構(gòu)。而Mn4+處于八面體晶格中可以穩(wěn)定存在,并發(fā)出紅光[17,24],這有利于Mn4+對Ti4+的替換。

為了確認Mn4+是否摻入Na2TiF6主晶格中,我們選取18.5°～20°下不同Mn4+摻雜摩爾分數(shù)Na2TiF6∶Mn4+的XRD譜放大圖(圖3),可以發(fā)現(xiàn)隨著摻雜濃度的不斷增加,衍射峰逐漸向高角度偏移。同時,通過JADE軟件分析發(fā)現(xiàn),10.93%樣品的晶胞體積相比純物質(zhì)Na2TiF6的0.375 94 nm3減少到了0.375 75 nm3。這是因為Mn4+的半徑(0.053 0 nm)小于Ti4+的半徑(0.060 5 nm)且價態(tài)相同,Mn4+易于進入Na2TiF6主晶格占據(jù)Ti4+格位。

圖1 中間產(chǎn)物K2MnF6和不同Mn4+摻雜摩爾分數(shù)的Na2TiF6∶Mn4+樣品的XRD譜Fig.1 XRD patterns of K2MnF6and Na2TiF6samples with different Mn4+mole fraction

圖2 (110)方向上的Na2TiF6∶Mn4+的晶體結(jié)構(gòu)模型Fig.2 Crystal structure of K2TiF6∶Mn4+depicted in(110) direction

圖3 18.5°～20°之間的不同Mn4+摻雜摩爾分數(shù)的Na2TiF6∶Mn4+的XRD譜Fig.3 XRD patterns of Na2TiF6∶Mn4+samples with different Mn4+mole fraction from 18.5°to 20°

圖4(a)為Na2TiF6∶4.77%Mn4+樣品的掃描電鏡圖像,粒徑大小約為5μm,具有較規(guī)則的形貌,未發(fā)生明顯的團聚現(xiàn)象。樣品在自然光下為均一的亮黃色粉末(圖4(b)),在紫外光(365 nm)和藍光(460 nm)激發(fā)下,發(fā)出了明亮的紅光(圖4(c)、(d))。

圖4 Na2TiF6∶4.77%Mn4+的掃描電鏡圖(a)以及分別在自然光(b)、365 nm(c)和460 nm(d)照射下的效果圖。Fig.4 Scanning electron microscope image(a),and photographs under natural light(b),UV light(365 nm) (c),and blue light(460 nm)(d)of Na2TiF6∶4.77%Mn4+sample,respectively.

3.3 紅外光譜

圖5顯示,不同Mn4+摻雜摩爾分數(shù)(0.83%～10.93%)的Na2TiF6∶Mn4+熒光粉具有相似峰形的紅外光譜。位于3 448 cm-1左右的寬峰和1 631 cm-1處的弱峰分別是由水分子內(nèi)的O—H鍵的伸縮和彎曲振動造成的[25],而在570 cm-1處的峰遠遠強于其他峰,應屬于Ti—F鍵的振動形成的[26]。

圖5 不同Mn4+摻雜摩爾分數(shù)的Na2TiF6∶Mn4+熒光粉的紅外光譜Fig.5 IR spectra of Na2TiF6∶Mn4+phosphorswith different Mn4+dopingmole fraction

3.4 發(fā)光性質(zhì)

圖6為628 nm波長監(jiān)控下,不同Mn4+摩爾分數(shù)的Na2TiF6∶Mn4+樣品的激發(fā)光譜。樣品在320～500 nm具有很寬的激發(fā)譜帶,在360 nm和467 nm處出現(xiàn)的兩個寬吸收帶分別歸屬于自旋允許的4A2-4T1和4A2-4T2電子躍遷[17],其能級躍遷如圖7所示。樣品的最強激發(fā)帶位于467 nm,其中4.77%樣品的半峰寬約為60 nm,寬于藍光芯片的發(fā)射帶(約20 nm),這使得Na2TiF6∶Mn4+能很好地與藍光芯片相匹配。

圖6 628 nm波長監(jiān)控下,不同Mn4+摻雜摩爾分數(shù)的Na2TiF6∶Mn4+樣品的激發(fā)光譜。Fig.6 Excitation spectra of Na2TiF6∶Mn4+with differentMn4+mole fraction(λem=628 nm)

圖7 Mn4+的能級躍遷示意圖Fig.7 Transition diagram of energy level for Mn4+ions

圖8為365 nm激發(fā)下,不同Mn4+摩爾分數(shù)的Na2TiF6∶Mn4+樣品的發(fā)射光譜和相對強度圖。樣品的3個強烈的尖銳發(fā)射帶位于610,618,628 nm處,來自于Mn4+自旋禁阻的2Eg-4A2電子躍遷[20],如圖8所示。其中最強峰位于628 nm。發(fā)射峰強度隨著Mn4+摻雜摩爾分數(shù)的增加而先增大后減小,這歸因于濃度猝滅的發(fā)生[27]。當Mn4+摻雜摩爾分數(shù)為4.77%時,發(fā)射強度達到最大,量子效率為74%。

圖8 460 nm波長激發(fā)下,不同Mn4+摻雜摩爾分數(shù)的Na2TiF6∶Mn4+樣品的發(fā)光光譜。Fig.8 Emissson spectra of Na2TiF6∶Mn4+with different Mn4+mole fraction(λex=460 nm)

圖9為460 nm激發(fā)下,Na2TiF6∶Mn4+熒光粉的CIE(國際發(fā)光照明委員會)色度圖,其色坐標(0.681,0.317)(圖9(b))處于深紅區(qū)域,與其他Mn4+摻雜氧化物紅色熒光粉如Mg2TiO4∶Mn4+(0.73,0.26)[28](圖9(c))、Sr4Al14O25∶Mn4+(0.722,0.278)[29](圖9(d))相比,更加接近于美國國家電視標準委員會(NTSC,National TV Standard Committee)標準值(0.67,0.33) (圖9(a))。因此,Na2TiF6∶Mn4+是非常適合于藍光激發(fā)的白光LED用紅色熒光粉。

圖9 460 nm激發(fā)下,Na2TiF6∶Mn4+熒光粉的CIE色度圖。Fig.9 CIE chromaticity diagram of K2TiF6∶Mn4+phosphors (λex=460 nm)

3.5 熒光壽命

圖10為Na2TiF6∶4.77%Mn4+樣品的光壽命衰減曲線,激發(fā)波長為460 nm,監(jiān)控波長為628 nm。通過對Mn4+衰減的時間曲線進行擬合發(fā)現(xiàn), Mn4+在該基質(zhì)中滿足雙指數(shù)衰減規(guī)律,公式如下:

雖然Mn4+在Na2TiF6結(jié)構(gòu)中只有一種晶格存在,但高濃度下的Mn4+摻雜會引起熒光粉表面缺陷,從而增加非輻射躍遷渠道,最終部分Mn4+無法進入主格,并吸附在熒光粉的表面,致使Na2TiF6∶4.77%Mn4+的熒光壽命符合雙指數(shù)方式衰減。通過擬合,得出Na2TiF6∶Mn4+樣品中的2Eg能級的熒光壽命值τ=3.148 ms。Mn4+的毫秒級熒光壽命與其躍遷類型和離子價態(tài)相符。

圖10 室溫下Na2TiF6∶4.77%Mn4+的熒光壽命衰減曲線Fig.10 Decay curve of Na2TiF6∶4.77%Mn4+at room tempurature

4 結(jié) 論

采用簡便的共沉淀法制備了不同Mn4+摻雜摩爾分數(shù)(0.83%～10.93%)的六方晶相Na2TiF6∶Mn4+微米(約5μm)熒光粉,未發(fā)現(xiàn)有雜質(zhì)相生成。Na2TiF6∶Mn4+紅色熒光粉在藍光區(qū)域有著強烈吸收,在460 nm激發(fā)下,在628 nm處產(chǎn)生強窄帶紅色發(fā)射峰(2Eg-4A2)。不同濃度樣品的發(fā)射和激發(fā)光譜表明,Mn4+的最佳摻雜摩爾分數(shù)為4.77%。Na2TiF6∶Mn4+熒光粉色坐標為(0.681, 0.317),更接近于標準紅光(0.67,0.33)。熒光粉的熒光壽命符合雙指數(shù)方程,2Eg能級的熒光壽命值約為3.148 ms。Na2TiF6∶Mn4+熒光粉優(yōu)異的光學性質(zhì)和簡便的合成方式,使其成為極具發(fā)展?jié)摿Φ呐坠釲ED用紅色熒光粉。

參 考 文 獻:

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Co-precipitation Synthesis and Lum inescence Properties of Na2TiF6∶M n4+Red Phosphors for W arm W hite Light Em itting Diodes

LUO Yang1,JIANG Jian-qing1,HOU De-jian1,YOUWei-xiong1,YE Xin-yu1,2*

(1.School ofMetallurgy and Chemistry Engineering,Jiangxi University of Science and Technology,Ganzhou 341000,China; 2.National Engineering Research Center for Ionic Rare Earth,Ganzhou 341000,China))
*Corresponding Author,E-mail:xinyye@yahoo.com

Na2TiF6∶Mn4+red phosphors with different Mn4+dopingmole fraction were synthesized by the co-precipitation method.Structure,morphology,photoluminescence excitation and emission spectra as well as decay curve of Na2TiF6∶Mn4+phosphors were studied by X-ray diffraction (XRD),scanning electron microscope(SEM),Fourier transform infrared spectroscopy(FT-IR) and fluorescence spectrometer.As-prepared Na2TiF6∶Mn4+phosphors have hexagonal structures. Under 460 nm excitation,intense red emissions corresponding to2Eg-4A2transitions of Mn4+are observed.The optimum dopingmole fraction ofMn4+is4.77%and the quantum efficiency is74%for this phosphor.The chromaticity coordinates of the Na2TiF6∶Mn4+phosphors are(0.681,0.317). Decay curve of2Egstate for as-prepared Na2TiF6∶Mn4+sample fits the second order exponential behavior,and the average lifetime is 3.148 ms.

Na2TiF6∶Mn4+;red phosphor;white LEDs;co-precipitation.

羅洋(1991-),男,江西吉安人,碩士研究生,2014年于江西理工大學獲得學士學位,主要從事發(fā)光材料的研究。E-mail:18146691397@163.com

葉信宇(1980-),男,安徽桐城人,博士,副教授,2008年于北京有色金屬研究總院獲得博士學位,主要從事稀土發(fā)光材料及相圖熱力學的研究。E-mail:xinyye@yahoo.com

O482.31

A

10.3788/fgxb20153612.1402

1000-7032(2015)12-1402-07

2015-09-10;

2015-09-30

江西省自然科學基金(20132BAB206020);江西省高等學?？萍悸涞赜媱?KJLD14045);江西省教育廳科學技術(shù)研究項目(GJJ14408);國家自然科學基金(51304086)資助項目