孫曉園,張麗宏,于立軍,駱永石,吳春雷,賀小光,張家驊

(1.長春師范大學(xué)物理學(xué)院,吉林長春 130032; 2.發(fā)光學(xué)及應(yīng)用國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室中國科學(xué)院長春光學(xué)精密機(jī)械與物理研究所,吉林長春 130033; 3.牡丹江師范學(xué)院理學(xué)院,黑龍江牡丹江 157011)

Ba2SiO4∶Ce3+,M n2+熒光粉的制備與光譜性質(zhì)

孫曉園1*,張麗宏1,于立軍1,駱永石2,吳春雷3,賀小光1,張家驊2

(1.長春師范大學(xué)物理學(xué)院,吉林長春 130032; 2.發(fā)光學(xué)及應(yīng)用國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室中國科學(xué)院長春光學(xué)精密機(jī)械與物理研究所,吉林長春 130033; 3.牡丹江師范學(xué)院理學(xué)院,黑龍江牡丹江 157011)

用高溫固相反應(yīng)法合成了Ba2SiO4∶x Ce3+,y Mn2+(x=0～0.2,y=0～0.15)熒光粉,研究了熒光粉的晶體結(jié)構(gòu)和發(fā)光性質(zhì)。在紫外光激發(fā)下,Ba2SiO4∶x Ce3+的發(fā)射光譜為位于384 nm附近的寬帶。Ba2SiO4∶Mn2+樣品的發(fā)射光譜位于376 nm的寬帶較強(qiáng),紅光發(fā)射極弱。在Ce3+和Mn2+共摻的Ba2SiO4∶x Ce3+,y Mn2+樣品中,位于606 nm附近的紅光發(fā)射較強(qiáng),來源于Mn2+的4T1(4G)-6A1(6S)躍遷。這說明Ce3+離子將部分能量傳遞給了Mn2+離子,有效地敏化了Mn2+離子的發(fā)光。當(dāng)Ce3+的摩爾分?jǐn)?shù)為0.2、Mn2+的摩爾分?jǐn)?shù)為0.075時(shí),Ba2SiO4∶x Ce3+,y Mn2+熒光粉位于606 nm的Mn2+的發(fā)射峰最強(qiáng)。

熒光粉;光致發(fā)光;能量傳遞

1 引 言

以硅酸鹽為基質(zhì)的發(fā)光材料具有良好的物理化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性,耐高溫、耐腐蝕,尤其是對(duì)水蒸氣環(huán)境非常穩(wěn)定,在節(jié)能熒光燈、白光發(fā)光二極管、顯示器等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。其中,正硅酸鹽Ba2SiO4是一種常用的發(fā)光基質(zhì)材料[1],近年來有很多以Ba2SiO4為基質(zhì)的發(fā)光材料的研究報(bào)道[2-8]。

Ce3+離子的激發(fā)和發(fā)射屬于5d到4f的電偶極躍遷,4f-5d吸收帶寬而強(qiáng),可以有效地吸收能量,使其本身發(fā)光或?qū)⒛芰總鬟f給其他離子起敏化作用[9]。Mn2+離子是常見的紅光中心,但Mn2+離子的d-d躍遷發(fā)射是電偶極自旋禁戒的,通常很難被有效激發(fā),導(dǎo)致其熒光發(fā)射較弱。因此,為了提高M(jìn)n2+的紅色發(fā)光,通常將高效的Ce3+或Eu2+作為敏化劑與Mn2+共摻[10-11]。Ce3+和Mn2+的共摻雜有可能產(chǎn)生Ce3+到Mn2+的能量傳遞,增強(qiáng)Mn2+的紅光發(fā)射。本文在Ba2SiO4中將Ce3+和Mn2+共摻雜,采用高溫固相反應(yīng)法制備了Ba2SiO4∶x Ce3+,y Mn2+(x=0～0.2,y= 0～0.15)系列樣品,研究了Ba2SiO4中Ce3+和Mn2+發(fā)光之間的關(guān)系。

2 實(shí) 驗(yàn)

Ba2SiO4∶x Ce3+,y Mn2(x=0～0.2,y=0～0.15)熒光粉系列樣品采用高溫固相反應(yīng)法制備。制備原料為BaCO3(分析純)、SiO2(光譜純)、CeO2(99.99%)、Li2CO3(99.99%)和MnCO3(分析純)。其中,Li2CO3用作電荷補(bǔ)償劑和助熔劑。

按化學(xué)計(jì)量比稱取原料,在瑪瑙研缽中研磨均勻,放入剛玉坩堝。將坩堝置于高溫爐中,在碳還原氣氛下900℃燒結(jié)1.5 h。隨爐冷卻至室溫后,將材料取出,即得所需樣品。

采用Rigaku D/MAX-RB型X射線衍射(XRD)儀測(cè)定樣品的晶體結(jié)構(gòu)。樣品的發(fā)射光譜和激發(fā)光譜用日立F-4600分光光度計(jì)測(cè)定,激發(fā)源為150 W的Xe燈。

3 結(jié)果與討論

3.1 樣品的XRD分析

圖1是樣品Ba2SiO4∶0.2Ce3+,0.05Mn2+的X射線衍射圖。通過與標(biāo)準(zhǔn)X射線衍射卡片對(duì)比,所得樣品的XRD衍射峰數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)卡片JCPDS No.70-2113(Ba2SiO4)數(shù)據(jù)相吻合,晶格常數(shù)分別為a=0.580 5 nm,b=1.02 nm,c=0.749 9 nm。樣品在31.7°附近出現(xiàn)了一個(gè)小的雜峰,經(jīng)對(duì)比來源于Li2CO3,說明用于電荷補(bǔ)償劑和助熔劑的Li2CO3有少量的殘余。

圖1 Ba2SiO4∶0.2Ce3+,0.05Mn2+熒光粉的XRD衍射圖Fig.1 X-ray diffraction patterns of Ba2SiO4∶0.2Ce3+, 0.05Mn2+phosphor

3.2 Ba2SiO4∶x Ce3+和Ba2SiO4∶0.05M n2+的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜

圖2 Ba2SiO4∶x Ce3+(x=0.02,0.03,0.04,0.05,0.1, 0.2,0.3)樣品的發(fā)射光譜(λex=325 nm)Fig.2 Photoluminescence spectra of Ba2SiO4∶x Ce3+(x= 0.02,0.03,0.04,0.05,0.1,0.2,0.3)phosphors under 325 nm excitation

圖2為樣品Ba2SiO4∶x Ce3+(x=0.02,0.03, 0.04,0.05,0.1,0.2,0.3)的發(fā)射光譜,激發(fā)波長為325 nm。發(fā)射光譜為一個(gè)不對(duì)稱的寬帶,峰值位于384 nm附近,來源于Ce3+的5d激發(fā)態(tài)能級(jí)到基態(tài)能級(jí)4f之間的躍遷,發(fā)光顏色為紫色。隨著Ce3+離子濃度的增加,發(fā)光峰強(qiáng)度先增大后減小。當(dāng)Ce3+的摩爾分?jǐn)?shù)為0.03時(shí),發(fā)光峰強(qiáng)度達(dá)到最大。繼續(xù)增加Ce3+濃度,發(fā)光峰的強(qiáng)度開始逐漸變小。此外,隨著Ce3+離子濃度的增加,發(fā)光峰從380 nm紅移到了398 nm。

在Ba2SiO4晶體中,有Ba1和Ba2兩種Ba2+位置[3]。Ba1和Ba2對(duì)應(yīng)的配位數(shù)分別為10和9[3],對(duì)應(yīng)的離子半徑分別為0.152 nm和0.147 nm。Ce3+取代Ba2+占據(jù)Ba1和Ba2的位置,Ce3+離子半徑分別為0.125 nm和0.119 6 nm。在這兩種配位環(huán)境中,Ce3+對(duì)應(yīng)兩種發(fā)射。我們用高斯擬合對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理,得到2個(gè)峰的峰值位置如表1所示。從表1可以看出,隨著Ce3+濃度的增加,峰位1的波長從374.39 nm移到了384.11 nm,峰位2的波長從397.02 nm移到了407.89 nm,都隨著Ce3+濃度的增加發(fā)生了紅移。這可能是用小半徑的Ce3+取代大半徑的Ba2+引起了晶格收縮,致使Ce3+周圍的晶場(chǎng)增強(qiáng),導(dǎo)致Ce3+發(fā)光峰紅移。

表1 Ba2SiO4∶x Ce3+樣品的高斯擬合峰位Table 1 Gaussian fitting peaks of Ba2SiO4∶x Ce3+

圖3為樣品Ba2SiO4∶x Ce3+(x=0.02,0.03, 0.04,0.05,0.1,0.2,0.3)的激發(fā)光譜,監(jiān)測(cè)波長為384 nm。Ba2SiO4∶Ce3+樣品的激發(fā)光譜位于紫外光區(qū),具有4峰結(jié)構(gòu),峰值分別位于229,249, 286,325 nm附近。其中,位于325 nm附近的激發(fā)峰最強(qiáng)。由圖3可知,隨著Ce3+摻雜濃度的不同,激發(fā)峰的強(qiáng)度也不同,當(dāng)Ce3+的摩爾分?jǐn)?shù)為0.03時(shí),激發(fā)峰的強(qiáng)度達(dá)到最大。

圖3 Ba2SiO4∶x Ce3+(x=0.02,0.03,0.04,0.05,0.1, 0.2,0.3)樣品的激發(fā)光譜(λem=384 nm)Fig.3 Excitation spectra of Ba2SiO4∶x Ce3+(x=0.02, 0.03,0.04,0.05,0.1,0.2,0.3)phosphors (λem=384 nm)

圖4給出了Ba2SiO4∶0.05Mn2+的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜。由圖4可以看出,Ba2SiO4∶0.05Mn2+樣品位于376 nm附近的寬帶發(fā)射較強(qiáng),位于紅光區(qū)的發(fā)射極弱。當(dāng)監(jiān)測(cè)波長為606 nm時(shí), Ba2SiO4∶0.05Mn2+樣品的激發(fā)光譜位于200～450 nm之間。Ba2SiO4∶Ce3+樣品的發(fā)射帶與Ba2SiO4∶Mn2+樣品的激發(fā)帶有一定的交疊,滿足了發(fā)生共振能量傳遞的必要條件,使能量施主Ce3+向能量受主Mn2+的能量傳遞成為可能。因此,我們制備了Ba2SiO4∶x Ce3+,0.05Mn2+系列熒光粉,研究了Ce3+摻雜濃度對(duì)Mn2+發(fā)光的影響。

3.3 Ba2SiO4∶x Ce3+,0.05M n2+體系的發(fā)光性質(zhì)

圖4 Ba2SiO4∶0.05Mn2+的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜Fig.4 Excitation and emission spectra of Ba2SiO4∶0.05Mn2+phosphor

圖5為在325 nm波長光的激發(fā)下,樣品Ba2SiO4∶x Ce3+,0.05Mn2+的發(fā)射光譜。由圖5可知,發(fā)射光譜由兩個(gè)寬帶發(fā)射峰組成,分別位于384 nm和606 nm附近。由于視覺對(duì)紫光不敏感,觀察到樣品的發(fā)光顏色為紅色。Ba2SiO4∶x Ce3+,0.05Mn2+樣品與Ba2SiO4∶x Ce3+樣品相比,位于384 nm附近的發(fā)射峰與Ba2SiO4∶x Ce3+樣品的發(fā)射峰位置基本一致。摻Mn2+后,出現(xiàn)了位于606 nm附近的紅光發(fā)射帶,來源于Mn2+的4T1(4G)-6A1(6S)躍遷。隨著Ce3+濃度的增加,樣品的發(fā)射強(qiáng)度先增大后減小。當(dāng)Ce3+摩爾分?jǐn)?shù)為0.1時(shí),位于384 nm附近的寬帶發(fā)射強(qiáng)度達(dá)到最大。當(dāng)Ce3+摩爾分?jǐn)?shù)為0.2時(shí),位于606 nm附近的寬帶發(fā)射強(qiáng)度達(dá)到最大。與單摻Mn2+的樣品相比,位于606 nm附近的寬帶發(fā)射強(qiáng)度顯著增大,而Ce3+的發(fā)射強(qiáng)度則較單摻Ce3+時(shí)降低。這說明Ce3+離子將部分能量傳遞給了Mn2+離子,敏化了Mn2+離子的發(fā)光。我們也對(duì)Ba2SiO4∶0.2Ce3+和Ba2SiO4∶0.05Mn2+的機(jī)械混合物進(jìn)行了測(cè)試,發(fā)現(xiàn)混合物的發(fā)射為Ba2SiO4∶0.2Ce3+和Ba2SiO4∶0.05Mn2+的光譜疊加,并且光譜強(qiáng)度都為原來光譜強(qiáng)度的50%左右,沒有觀察到Mn2+位于606 nm附近發(fā)光增強(qiáng)。這說明Ce3+和Mn2+之間的能量傳遞與施主和受主之間的距離有密切關(guān)系,即排除了以輻射再吸收作為能量傳遞主要方式的可能性[12]。

圖5 Ba2SiO4∶x Ce3+,0.05Mn2+(x=0.05,0.1,0.2,0.3, 0.4,0.5)樣品的發(fā)射光譜(λex=325 nm)Fig.5 Emission spectra of the Ba2SiO4∶x Ce3+,0.05 Mn2+(x=0.05,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5)phosphors under 325 nm excitation

圖6為樣品Ba2SiO4∶x Ce3+,0.05Mn2+(x= 0.05,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5)的激發(fā)光譜,監(jiān)測(cè)波長為384 nm。從圖6中可以看出,不同Ce3+摩爾分?jǐn)?shù)的Ba2SiO4∶x Ce3+,0.05Mn2+(x=0.05,0.1, 0.2,0.3,0.4,0.5)的激發(fā)光譜的光譜形狀相似,都是位于229,249,286,325 nm附近的4峰結(jié)構(gòu)。Ba2SiO4∶0.05Ce3+和Ba2SiO4∶0.05Ce3+,0.05Mn2+激發(fā)光譜的光譜形狀相似,說明位于384 nm的發(fā)射來源于Ce3+離子發(fā)光。但Ba2SiO4∶0.05Ce3+, 0.05Mn2+的激發(fā)譜的強(qiáng)度下降。這是由于摻入Mn2+后,Ce3+除了向基態(tài)退激外,還有一部分Ce3+要把能量傳遞給Mn2+,所以,Ce3+的激發(fā)強(qiáng)度變小。隨著Ce3+摩爾分?jǐn)?shù)的增大,Ba2SiO4∶x Ce3+,0.05Mn2+(x=0.05,0.1,0.2,0.3,0.4, 0.5)的激發(fā)強(qiáng)度先上升后下降。當(dāng)Ce3+的摩爾分?jǐn)?shù)為0.1時(shí),激發(fā)強(qiáng)度達(dá)到最大。摻入Mn2+后,監(jiān)測(cè)384 nm發(fā)射峰時(shí),最大激發(fā)強(qiáng)度的Ce3+的摩爾分?jǐn)?shù)由0.03增加到了0.1。這與圖5中Ba2SiO4∶x Ce3+,0.05 Mn2+中Ce3+的發(fā)射譜的強(qiáng)度變化一致。這可能是在Ce3+、Mn2+共摻的樣品中,由于能量可以在Ce3+和Mn2+之間傳遞,在Ce3+與Ce3+之間的能量遷移會(huì)減弱,從而使Ce3+的猝滅濃度增大,因此,Ce3+的最佳發(fā)射強(qiáng)度對(duì)應(yīng)的Ce3+濃度高于單摻的體系。

圖6 Ba2SiO4∶x Ce3+,0.05Mn2+(x=0.05,0.1,0.2,0.3, 0.4,0.5)樣品的激發(fā)光譜(λem=384 nm)Fig.6 Excitation spectra of Ba2SiO4∶x Ce3+,0.05Mn2+(x=0.05,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5)phosphors (λem=384 nm)

圖7 Ba2SiO4∶x Ce3+,0.05Mn2+(x=0.05,0.1,0.2,0.3, 0.4,0.5)樣品的激發(fā)光譜(λem=606 nm)Fig.7 Excitation spectra of Ba2SiO4∶x Ce3+,0.05Mn2+(x=0.05,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5)phosphors (λem=606 nm)

圖7為樣品Ba2SiO4∶x Ce3+,0.05Mn2+(x= 0.05,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5)的激發(fā)光譜,監(jiān)測(cè)波長為606 nm。樣品的激發(fā)光譜為205～370 nm之間的寬帶,峰值位于252,286,340 nm附近,形狀與Ba2SiO4∶x Ce3+樣品監(jiān)測(cè)384 nm的激發(fā)光譜相似,但與圖4中Ba2SiO4∶0.05Mn2+樣品的監(jiān)測(cè)606 nm的激發(fā)光譜形狀卻不一致。這也表明了Ba2SiO4∶x Ce3+,0.05Mn2+中有Ce3+→Mn2+的能量傳遞[12]。Ba2SiO4∶x Ce3+,0.05Mn2+樣品與Ba2SiO4∶0.05Mn2+相比,位于325 nm附近的激發(fā)峰變寬,峰位移到了340 nm附近。在340 nm附近的激發(fā)強(qiáng)度明顯增大,這應(yīng)該源于Ce3+對(duì)Mn2+發(fā)光的敏化。Ce3+把吸收的能量一部分傳遞給了Mn2+,有效地增強(qiáng)了Mn2+在340 nm附近的吸收。樣品激發(fā)強(qiáng)度隨Ce3+濃度的增加先上升后下降。當(dāng)Ce3+摩爾分?jǐn)?shù)為0.2時(shí),激發(fā)光譜強(qiáng)度達(dá)到最大。

3.4 Ba2SiO4∶0.2Ce3+,y M n2+體系的發(fā)光性質(zhì)

為了得到Mn2+摻雜摩爾分?jǐn)?shù)對(duì)606 nm發(fā)射強(qiáng)度的影響,我們將Ce3+的摩爾分?jǐn)?shù)固定在0.2,設(shè)定Mn2+的摩爾分?jǐn)?shù)分別是0.025,0.05,0.075, 0.1,0.125,0.15。圖8為樣品Ba2SiO4∶0.2Ce3+, 0.075Mn2+的發(fā)射光譜,激發(fā)波長為325 nm。插圖是Ba2SiO4∶0.2Ce3+,y Mn2+中Mn2+的相對(duì)發(fā)光強(qiáng)度與Mn2+摩爾分?jǐn)?shù)之間的關(guān)系。隨著Mn2+摩爾分?jǐn)?shù)的增加,位于606 nm處的寬帶強(qiáng)度先增大后減小。當(dāng)Mn2+摩爾分?jǐn)?shù)為0.075時(shí),位于606 nm附近的寬帶峰強(qiáng)度達(dá)到最大。即當(dāng)Ce3+摩爾分?jǐn)?shù)為0.2、Mn2+摩爾分?jǐn)?shù)為0.075時(shí),位于606 nm的Mn2+發(fā)射最強(qiáng)。

圖8 Ba2SiO4∶0.2Ce3+,0.075Mn2+樣品的發(fā)射光譜(λex=325 nm)。插圖為Ba2SiO4∶0.2Ce3+,y Mn2+的相對(duì)發(fā)光強(qiáng)度與Mn2+摩爾分?jǐn)?shù)之間的關(guān)系。Fig.8 Emission spectra of the Ba2SiO4∶0.2Ce3+,0.075Mn2+phosphors(λex=325 nm).Inset shows the relationship of the emission intensity of Ba2SiO4∶0.2Ce3+, y Mn2+with Mn2+mole fraction.

4 結(jié) 論

用高溫固相法合成了Ba2SiO4∶x Ce3+,y Mn2+(x=0～0.2,y=0～0.15)系列紅光熒光粉。研究了樣品的晶體結(jié)構(gòu)和發(fā)光性質(zhì)。在紫外光激發(fā)下,Ba2SiO4∶x Ce3+的發(fā)射光譜為位于384 nm附近的寬帶,來源于Ce3+的5d激發(fā)態(tài)能級(jí)到基態(tài)能級(jí)4f之間的躍遷。Ba2SiO4∶Mn2+樣品的發(fā)射光譜位于376 nm的寬帶較強(qiáng),紅光發(fā)射極弱。當(dāng)監(jiān)測(cè)Mn2+的紅光發(fā)射時(shí),其激發(fā)光譜位于200～450 nm之間,與Ba2SiO4∶Ce3+樣品的發(fā)射帶有一定的交疊,滿足了發(fā)生共振能量傳遞的必要條件。Ba2SiO4∶x Ce3+,y Mn2+樣品出現(xiàn)了位于606 nm附近的紅光發(fā)射帶,來源于Mn2+的4T1(4G)-6A1(6S)躍遷。這說明Ce3+離子將部分能量傳遞給了Mn2+離子,有效地敏化了Mn2+離子的發(fā)光。當(dāng)Ce3+的摩爾分?jǐn)?shù)為0.2、Mn2+的摩爾分?jǐn)?shù)為0.075時(shí),Mn2+位于606 nm的發(fā)射峰強(qiáng)度最大。

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Preparation and Photolum inescence Properties of Ba2SiO4∶Ce3+,M n2+Phosphor

SUN Xiao-yuan1*,ZHANG Li-hong1,YU Li-jun1,LUO Yong-shi2, WU Chun-lei3,HE Xiao-guang1,ZHANG Jia-hua2

(1.Department ofPhysics,Changchun Normal University,Changchun 130032,China; 2.State Key Laboratory of Luminescence and Applications,Changchun Institute ofOptics,Fine Mechanics and Physics, Chinese Academy of Sciences,Changchun 130033,China; 3.Faculty of Science,Mudanjiang Normal University,Mudanjiang 157011,China)
*Corresponding Author,E-mail:sxueyuan@163.com

The phosphors Ba2SiO4∶x Ce3+,y Mn2+(x=0-0.2,y=0-0.15)were synthesized through the solid-state reaction technique.The structure,photoluminescence properties of these phosphors were described.Under the excitation of UV light,the emission spectra of Ba2SiO4∶x Ce3+show broad band around 384 nm.The emission spectra of Ba2SiO4∶Mn2+show broad band around 376 nm,and the red emission is very weak.The red emission band located at around 606 nm is strongly enhanced in Ba2SiO4∶x Ce3+,y Mn2+,which is arised from4T1(4G)-6A1(6S)transition of Mn2+.The results show thata partof the energy of Ce3+ion is transferred to Mn2+ion and sensitizes the luminescence of Mn2+ion effectively.When the mole fractions of Ce3+and Mn2+are 0.2 and 0.075,the red emission around 606 nm is the strongest.

phosphor;photoluminescence;energy transfer

孫曉園(1978-),女,黑龍江克山人,博士,副教授,2008年于中國科學(xué)院長春光學(xué)精密機(jī)械與物理研究所獲得博士學(xué)位,主要從事稀土發(fā)光材料的研究。E-mail:sxueyuan@163.com

O482.31

A

10.3788/fgxb20153612.1416

1000-7032(2015)12-1416-06

2015-08-10;

2015-09-07

國家自然科學(xué)基金青年科學(xué)基金(51202019)資助項(xiàng)目