高溫硬度測(cè)試技術(shù)在材料研發(fā)中的優(yōu)勢(shì)及其應(yīng)用

■ 張先鋒，楊曉，陳慶壘，單建軍，蔡海琛

隨著工業(yè)現(xiàn)代化的發(fā)展，需要在高溫環(huán)境工作的零件或結(jié)構(gòu)件的使用量越來(lái)越多，比如發(fā)動(dòng)機(jī)排氣閥、活塞、模具、壓力容器、高速軸承等。由于常溫環(huán)境所測(cè)得的金屬材料的力學(xué)性能并不能完全反映高溫條件下的實(shí)際情況，所以通過(guò)獲得材料的高溫力學(xué)性能來(lái)模擬工件在工況條件下的使用情況就顯得至關(guān)重要。如今，高溫性能指標(biāo)已成為機(jī)械零件設(shè)計(jì)的重要依據(jù)之一。

金屬及其合金的高溫硬度反映了材料在高溫下抵抗塑性變形及耐磨損的能力，且與其他高溫力學(xué)性能（如高溫強(qiáng)度、持久性能、蠕變性能、高溫疲勞性能等）之間存在著一定的關(guān)系，可以被當(dāng)作其他高溫試驗(yàn)的預(yù)選性試驗(yàn)而受到關(guān)注。

1. 高溫硬度儀設(shè)計(jì)難點(diǎn)及新進(jìn)展

高溫硬度儀工作原理與常規(guī)硬度儀基本相似，即對(duì)材料進(jìn)行打壓，通過(guò)壓痕來(lái)測(cè)定材料的硬度值。

但是，長(zhǎng)期以來(lái)高溫硬度測(cè)試并未得到普遍的應(yīng)用，這主要?dú)w咎于高溫硬度儀的某些技術(shù)難題未被解決，歸納起來(lái)主要有以下幾點(diǎn)：①不能保證試樣打壓時(shí)的溫度即為試驗(yàn)設(shè)計(jì)溫度。②難以保證試樣與壓頭在高溫環(huán)境下不被氧化。③難以保證載荷準(zhǔn)確地完成壓痕動(dòng)作。以上問(wèn)題的存在使得高溫硬度測(cè)試較常溫硬度測(cè)試更為困難，且精度也難以保證。

我所通過(guò)技術(shù)改進(jìn)及創(chuàng)新，研發(fā)出來(lái)的新一代自動(dòng)化高溫硬度儀成功地解決了上述技術(shù)難題，主要體現(xiàn)在以下幾個(gè)方面。

（1）一體式設(shè)計(jì)的高溫硬度儀所用高溫爐采用高性能內(nèi)置式加熱體，通過(guò)溫度控制儀可以實(shí)現(xiàn)溫度的任意編程調(diào)節(jié)，還能保證試樣溫度的穩(wěn)定性與精度。

（2）通過(guò)抽真空（可以達(dá)到10-3~10-4Pa級(jí)水平）并充入惰性氣體來(lái)防止在加熱過(guò)程中材料表面以及壓頭被氧化（為了避免在高于600℃環(huán)境下金剛石壓頭的石墨化，高溫硬度儀通常采用人造藍(lán)寶石、硬質(zhì)合金或金屬陶瓷壓頭）。

（3）計(jì)算機(jī)控制的壓痕測(cè)試系統(tǒng)可以實(shí)現(xiàn)爐內(nèi)壓痕測(cè)試，通過(guò)硬度測(cè)試軟件，實(shí)現(xiàn)人機(jī)對(duì)話，將壓痕信息采集到計(jì)算機(jī)上，再由計(jì)算機(jī)進(jìn)行壓痕圖像處理，完成測(cè)量、硬度值計(jì)算、數(shù)據(jù)分析統(tǒng)計(jì)等工作。

目前，高溫硬度儀制造廠家主要集中在國(guó)外，國(guó)內(nèi)從事相關(guān)研究的單位較少。值得一提的是，由哈爾濱工業(yè)大學(xué)發(fā)明的沖擊式高溫硬度檢測(cè)手段已成功地將硬度檢測(cè)的上限溫度由目前的1200℃提高到了1600℃。

另外，高溫儀器化壓痕技術(shù)雖然停留在研發(fā)的初級(jí)階段，但只要克服了熱漂移、試樣表面溫度不穩(wěn)等技術(shù)難題，必然會(huì)得到研究者的青睞。

2. 高溫硬度測(cè)試技術(shù)優(yōu)勢(shì)

金屬材料的高溫硬度與其他高溫性能一樣，主要取決于材料的相結(jié)構(gòu)、組織及其在高溫下的轉(zhuǎn)變，其不僅可以直接反映材料硬度隨溫度的變化情況，還可以被用來(lái)間接地估算金屬及合金的相變點(diǎn)、再結(jié)晶溫度、時(shí)效峰等。與其他高溫性能測(cè)試相比，高溫硬度測(cè)試更加迅速、簡(jiǎn)便，在材料研發(fā)及工程應(yīng)用中的優(yōu)勢(shì)主要體現(xiàn)在以下幾個(gè)方面。

（1）得益于加熱及測(cè)溫系統(tǒng)的改善，現(xiàn)代化的高溫硬度儀完全能夠保證測(cè)試過(guò)程中試樣溫度的穩(wěn)定性及精確性，與其他高溫性能測(cè)試方法相比，高溫硬度測(cè)試在這方面的劣勢(shì)已經(jīng)不復(fù)存在。

然而，需要特別強(qiáng)調(diào)的是，在真空或惰性氣體保護(hù)條件下進(jìn)行工作的高溫硬度儀能夠防止試樣的氧化，可以有效地消除由于試樣表面氧化而帶來(lái)的試驗(yàn)誤差，對(duì)于在高溫下極易氧化的合金來(lái)說(shuō)，這點(diǎn)尤其重要，所得結(jié)果也較其他缺乏高溫氧化保護(hù)的試驗(yàn)更為可信。

（2）大量的研究結(jié)果已經(jīng)表明，高溫持久硬度與高溫持久強(qiáng)度之間存在著一定的相關(guān)性，即通過(guò)測(cè)試高溫硬度可獲得材料的高溫蠕變激活能，從而間接得到材料的蠕變或持久性能。根據(jù)此原理，用數(shù)小時(shí)的高溫持久硬度即可估測(cè)數(shù)十到數(shù)萬(wàn)小時(shí)高溫持久強(qiáng)度，此法既省事，又省料，可以極大地節(jié)約材料研發(fā)成本，縮減新鋼種的投產(chǎn)周期，極具實(shí)用價(jià)值。

（3）對(duì)于某些難以進(jìn)行車(chē)削等機(jī)械加工的高硬度、高脆性材料而言，需要加工成標(biāo)準(zhǔn)試樣的高溫拉伸、持久及蠕變等試驗(yàn)將無(wú)法進(jìn)行，此時(shí)，對(duì)試樣要求極為簡(jiǎn)單（僅需在磨床上將試樣上下兩個(gè)表面磨平即可）的硬度測(cè)試方法便成為了唯一可行的高溫測(cè)試手段。對(duì)于利用涂層來(lái)提高表面硬度從而達(dá)到提高高溫耐磨性的材料來(lái)說(shuō)，高溫硬度測(cè)試也是其唯一可行的高溫測(cè)試手段。

（4）利用高溫硬度測(cè)試技術(shù)得到材料在高溫下的硬度值能夠反映材料在高溫工作環(huán)境下的真實(shí)性能，可以指導(dǎo)研究材料在高溫條件下的老化、滑動(dòng)磨損、軟化等現(xiàn)象及其作用機(jī)理，這是常規(guī)硬度測(cè)試技術(shù)所不能媲美的。

（5）高溫納米壓痕技術(shù)已被證明是一種很好的測(cè)試單一相彈性模量、高溫硬度值以及各向異性的手段，這些物理量的精確測(cè)量無(wú)論對(duì)于基礎(chǔ)研究還是工業(yè)生產(chǎn)都有重要的意義。

高溫硬度測(cè)試技術(shù)具有獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)，在科研、生產(chǎn)上得到了一定程度的應(yīng)用，下面將列舉幾個(gè)實(shí)例進(jìn)行說(shuō)明。

3. 高溫硬度測(cè)試應(yīng)用實(shí)例

（1）快速確定時(shí)效時(shí)間

時(shí)效硬化是提高材料強(qiáng)度的一種手段，不僅需要選擇合適的溫度，還需要控制合理的時(shí)間。一種發(fā)動(dòng)機(jī)排氣閥用耐熱鋼（53Cr21Mn9Ni2N）先經(jīng)過(guò)1170℃×30min固溶處理，根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，可以在760℃進(jìn)行時(shí)效處理，但需要找出最佳的時(shí)效時(shí)間。

常規(guī)試驗(yàn)方法為：加工若干組試樣，同時(shí)放入爐子中進(jìn)行加熱并保溫，每隔一定時(shí)間取出一個(gè)試樣，待其冷卻至室溫后，用磨床對(duì)試樣表面進(jìn)行加工，然后測(cè)試其硬度值，以確定其最佳時(shí)效時(shí)間。

用高溫硬度測(cè)試技術(shù)來(lái)確定其最佳時(shí)效時(shí)間的方法為：將加工好的硬度試樣放入高溫硬度儀中進(jìn)行加熱并保溫，每隔一段時(shí)間測(cè)試一次硬度值，最終可以根據(jù)硬度隨時(shí)間的變化情況而獲得最佳時(shí)效時(shí)間，如圖1所示。

通過(guò)對(duì)比兩種試驗(yàn)方法的優(yōu)劣可以發(fā)現(xiàn)，常規(guī)試驗(yàn)方法需要的試樣數(shù)量多，試驗(yàn)周期長(zhǎng)，常常還會(huì)因?yàn)槌煞制龅仍蛟斐刹煌嚇娱g測(cè)試結(jié)果的偏差而影響正常的判斷。而利用高溫硬度測(cè)試技術(shù)只需要加工一個(gè)試樣即可完成相關(guān)試驗(yàn)，且縮短了試驗(yàn)周期，具有非常顯著的實(shí)用價(jià)值。

（2）估算高溫持久強(qiáng)度 金屬材料的高溫持久強(qiáng)度數(shù)據(jù)是設(shè)計(jì)高溫零部件的重要依據(jù)之一，但高溫持久強(qiáng)度的測(cè)試動(dòng)輒需要數(shù)十至數(shù)萬(wàn)小時(shí)，不僅試驗(yàn)周期長(zhǎng)，還要花費(fèi)大量的費(fèi)用。

材料學(xué)家在長(zhǎng)期的研究工作中，發(fā)現(xiàn)高溫硬度與高溫持久強(qiáng)度之間存在著某種聯(lián)系，即通過(guò)測(cè)試材料的高溫硬度值可以得到其蠕變激活能，進(jìn)而可推算出其蠕變性能。楊忠濤等研究了12Cr1MoV等材料的高溫持久強(qiáng)度與高溫持久硬度之間的關(guān)系（見(jiàn)圖2），從中可以看出，兩者之間有著非常好的線性關(guān)系，說(shuō)明通過(guò)測(cè)試高溫硬度來(lái)估算持久強(qiáng)度是行得通的，此法可顯著地提高材料的研發(fā)進(jìn)度，節(jié)約試驗(yàn)成本。

（3）在測(cè)試材料熱硬性中的應(yīng)用 高速鋼的“熱硬性”決定著它的使用條件，以往在研究高速鋼時(shí)，通常采用“在設(shè)定溫度下回火、在室溫下測(cè)試”的辦法來(lái)獲得其硬度值隨回火溫度的變化規(guī)律。

然而，通過(guò)在高溫條件下直接測(cè)試其硬度值發(fā)現(xiàn)，兩種測(cè)試方法獲得的結(jié)果有著較大的不同。如圖3所示，a曲線表明室溫至500℃回火過(guò)程中材料的硬度值在持續(xù)降低，而b曲線則得出材料的硬度對(duì)溫度不敏感（≤500℃）的結(jié)論。

由此可見(jiàn)，在室溫條件下測(cè)得的結(jié)果并非材料的真實(shí)特性，按照常規(guī)方法來(lái)研究該材料隨溫度的變化規(guī)律并不合理。因此，研究此材料在使用條件下的磨損情況或作用機(jī)理，需要在高溫條件下測(cè)試其硬度值。

4. 結(jié)語(yǔ)

高溫硬度測(cè)試技術(shù)由于其獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)，在材料研發(fā)、工藝優(yōu)化等領(lǐng)域的應(yīng)用得到了肯定，利用高溫硬度來(lái)評(píng)估材料在高溫環(huán)境下的性能，或預(yù)測(cè)其他高溫性能具有重要意義。

該測(cè)試方法快捷、簡(jiǎn)便、成本低，特別是其測(cè)試結(jié)果與材料的內(nèi)部結(jié)構(gòu)息息相關(guān)，為研究溫度與材料的微觀結(jié)構(gòu)及相轉(zhuǎn)變的相關(guān)性提供了一條新思路。理解并把握溫度對(duì)材料硬度的影響規(guī)律及作用機(jī)理，提高該測(cè)試技術(shù)的精度以及研發(fā)與設(shè)計(jì)新的高溫硬度測(cè)試手段，可為材料學(xué)科的發(fā)展提供強(qiáng)有力的技術(shù)支持。

圖1 53Cr21Mn9Ni2N鋼在760℃時(shí)效硬度曲線

圖2 高溫持久強(qiáng)度與持久硬度關(guān)系

圖3 M42鋼硬度值與回火溫度的關(guān)系