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      高效液相色譜法測(cè)定吉西他濱含量

      2015-07-14 07:45:02劉紅
      科學(xué)中國(guó)人 2015年8期
      關(guān)鍵詞:測(cè)定方法吉西色譜法

      劉紅

      哈藥集團(tuán)生物工程有限公司

      高效液相色譜法測(cè)定吉西他濱含量

      劉紅

      哈藥集團(tuán)生物工程有限公司

      目的建立吉西他濱含量測(cè)定方法。方法采用高效液相色譜法,色譜柱為KromasilC8(250mm*4.6mm,5mm),以甲醇:0.075mol/L的醋酸銨溶液為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)為275nm。結(jié)果耐用性試驗(yàn)符合規(guī)定,溶液溶度在一定范圍內(nèi)線(xiàn)性關(guān)系良好,重復(fù)性及中間精密度符合規(guī)定,溶液穩(wěn)定性研究結(jié)果表明溶液在24小時(shí)內(nèi)穩(wěn)定。結(jié)論所建立的含量測(cè)定方法操作簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確,重現(xiàn)性好,與滴定法測(cè)定無(wú)差別,所建立方法可用于本品含量測(cè)定。

      鹽酸吉西他濱;方法學(xué);高效液相色譜法;滴定法

      鹽酸吉西他濱是一種破壞細(xì)胞復(fù)制的二氟核苷類(lèi)抗代謝物抗癌藥,是去氧胞苷的水溶性類(lèi)似物,對(duì)核糖核苷酸還原酶是一種抑制性的酶作用物的替代物,這種酶在DNA合成和修復(fù)過(guò)程中,對(duì)所需要的脫氧核苷酸的生成是至關(guān)重要的。我們采用高效液相色譜法測(cè)定鹽酸吉西他濱含量,建立本品含量測(cè)定方法。

      1.儀器與試藥

      Agilent 1260 Series高效液相色譜儀,甲醇為色譜純,色譜柱KromasilC8(250mm*4.6mm,5mm)鹽酸吉西他濱對(duì)照品(批號(hào):100622-201202,50mg/支,含量:99.8%),鹽酸吉西他濱由哈藥集團(tuán)生物工程公司提供,其它試劑均為分析純。

      2.方法與結(jié)果

      色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以甲醇:0.075mol/L的醋酸銨溶液(用醋酸調(diào)pH至5.0)(80:20)為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)為275nm。理論板數(shù)按鹽酸吉西他濱峰計(jì)算應(yīng)不低于8000。

      測(cè)定法取本品,精密稱(chēng)定,用流動(dòng)相溶解并制成每1m l含20μg的溶液,精密量取20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,另精密稱(chēng)取對(duì)照品,同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,即得。

      2.1 耐用性試驗(yàn)

      更換色譜柱(相同品牌不同批號(hào)的色譜柱)、流動(dòng)相比例、柱溫及流速,考察樣品含量測(cè)定結(jié)果的差異,結(jié)果表明各項(xiàng)指標(biāo)變化對(duì)含量測(cè)定結(jié)果無(wú)明顯影響,耐用性試驗(yàn)符合規(guī)定。

      2.2 線(xiàn)性范圍

      精密稱(chēng)取鹽酸吉西他濱對(duì)照品51.6mg,加流動(dòng)相溶解并稀釋制成濃度約為5mg/m l的溶液,搖勻,作為對(duì)照品儲(chǔ)備液。分別精密量取對(duì)照品儲(chǔ)備液0.5ml、1ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml、3.0ml,置10ml容量瓶中,分別加流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻。制成系列溶度溶液,分別精密量取20μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖,以的濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),計(jì)算線(xiàn)性回歸方程,結(jié)果當(dāng)進(jìn)樣量為20μl時(shí)鹽酸吉西他濱在0.25mg/m l~1.5mg/m l濃度范圍內(nèi)線(xiàn)性關(guān)系良好。

      2.3 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

      精密稱(chēng)取鹽酸吉西他濱對(duì)照品2份,加流動(dòng)相并稀釋制成1mg/ml的溶液,作為對(duì)照品溶液。另精密稱(chēng)取鹽酸吉西他濱原料9份,制成濃度為0.8mg/m l的鹽酸吉西他濱溶液三份,制成濃度為1.0mg/m l的鹽酸吉西他濱溶液三份,制成濃度為1.2mg/m l的鹽酸吉西他濱溶液三份,作為供試品溶液的80%、100%、120%組。精密量取對(duì)照品溶液及各供試品溶液20μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算鹽酸吉西他濱的含量,計(jì)算回收率。結(jié)果吉西他濱的平均回收率為99.1%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.5%,準(zhǔn)確度試驗(yàn)符合要求。

      2.4 重復(fù)性及中間精密度試驗(yàn)

      精密稱(chēng)取鹽酸吉西他濱原料適量,分別加流動(dòng)相使溶解并稀釋制成供試品溶液,共制備6份供試品溶液。按照擬定的含量測(cè)定方法進(jìn)行試驗(yàn),結(jié)果表明本品平均含量為99.7%,RSD為0.6%,重復(fù)性較好。

      取供試品鹽酸吉西他濱供試品,照含量測(cè)定方法進(jìn)行試驗(yàn),變動(dòng)因素為人員、時(shí)間及實(shí)驗(yàn)儀器,考察含量測(cè)定結(jié)果變化情況。結(jié)果12次測(cè)定吉西他濱原料的平均含量為99.8%,RSD為0.7%,中間精密度符合規(guī)定。

      2.5 溶液穩(wěn)定性試驗(yàn)

      精密稱(chēng)取鹽酸吉西他濱原料及鹽酸吉西他濱對(duì)照品各供適量,按照含量測(cè)定方法制備鹽酸吉西他濱供試品溶液及對(duì)照品溶液,在25℃及5℃條件下分別放置24小時(shí),分別于0小時(shí)、1小時(shí)、2小時(shí)、4小時(shí)、6小時(shí)及8小時(shí)、12小時(shí)計(jì)24小時(shí)進(jìn)樣??疾旃┰嚻芳皩?duì)照品溶液主峰峰面積變化,結(jié)果供試品及對(duì)照品溶液主峰峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.16%及0.24%,含量變化在±1%以?xún)?nèi),表明供試品溶液及對(duì)照品溶液在25℃及5℃條件下放置24小時(shí)穩(wěn)定。

      2.6 定量限

      取鹽酸吉西他濱對(duì)照品,加流動(dòng)相使溶解,作為定量限測(cè)定的對(duì)照品溶液,根據(jù)吉西他濱主峰與基線(xiàn)的信噪比,不斷稀釋對(duì)照品溶液進(jìn)樣,當(dāng)信噪比約為10:1時(shí)溶液濃度為定量限溶液溶度,結(jié)果在溶度為0.1ug/m l時(shí)信噪比約為10:1。取此時(shí)對(duì)照品溶液,重復(fù)進(jìn)樣6次,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.51%,符合規(guī)定。

      2.7 樣品含量測(cè)定

      取鹽酸吉西他濱原料,采用擬確定的含量測(cè)定方法進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果三批樣品含量分別為100.6%,99.8%,99.6%。為評(píng)價(jià)含量測(cè)定方法準(zhǔn)確定,采用滴定法[5-6]對(duì)含量進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果三批樣品含量分別為99.9%,99.4%及99.6%,高效液相色譜法與滴定法測(cè)定結(jié)果一致。

      3.討論

      所建立含量測(cè)定方法可行,操作簡(jiǎn)便,結(jié)果準(zhǔn)確,重現(xiàn)性好,專(zhuān)屬性強(qiáng),與滴定法相比含量測(cè)定結(jié)果一致??捎名}酸吉西他濱原料的含量測(cè)定。

      [1]李益振,李臣貴,胡育筑.HPLC法測(cè)定鹽酸吉西他濱含量及有關(guān)物質(zhì),海峽藥學(xué),2010年第6期:67-70.

      [2]王廣明,王清,秦麗麗.高效液相色譜法測(cè)定注射用鹽酸吉西他濱中主藥的含量.世界最新醫(yī)學(xué)信息文摘,2013年第23期:6-7.

      劉紅(1978-),女,黑龍江哈爾濱市人,哈藥集團(tuán)生物工程有限公司,質(zhì)量檢測(cè)中心,化驗(yàn)員,工程師。

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