付 陽，李自力，崔 淦

（中國(guó)石油大學(xué)（華東）儲(chǔ)運(yùn)與建筑工程學(xué)院，山東 青島 266580）

我國(guó)煤層氣資源儲(chǔ)量豐富，常規(guī)開采過程中會(huì)混入空氣，導(dǎo)致煤層氣中甲烷體積分?jǐn)?shù)僅有20%～75%左右，俗稱含氧煤層氣[1]。煤層氣的開發(fā)利用難點(diǎn)和重點(diǎn)是脫除其中的氧氣。在目前的幾種脫氧技術(shù)中，低溫分離法在較為徹底的脫除煤層氣中氧氣的同時(shí)，還可以獲得高純度的LNG產(chǎn)品。對(duì)于低濃度含氧煤層氣，還需要增加精餾工藝對(duì)煤層氣提純，深冷精餾制備高純度LNG工藝已成為目前研究的熱點(diǎn)。煤層氣液化過程中由于氧的存在而導(dǎo)致氣體可能具有爆炸危險(xiǎn)性，因此采取措施保證液化流程的操作安全性尤為重要。

1 煤層氣液化流程及模擬

1.1 液化流程設(shè)計(jì)

針對(duì)某一典型的煤層氣氣源，設(shè)計(jì)了一種含氧煤層氣液化工藝。該含氧煤層氣抽采出來后為微正壓0.11MPa，溫度為40℃。經(jīng)過脫水、脫酸等處理后，氣體組分僅含有甲烷、氮?dú)夂脱鯕狻?/p>

設(shè)計(jì)的含氧煤層氣液化流程如圖1所示[2]。該流程包括含氧煤層氣液化系統(tǒng)和制冷劑制冷系統(tǒng)。在煤層氣液化系統(tǒng)中，煤層氣首先經(jīng)過兩級(jí)壓縮機(jī)C-1和C-2壓縮至高壓，然后經(jīng)過兩級(jí)水冷器將溫度冷卻至初始溫度。煤層氣通過換熱器LNG-100降溫后，再通過水冷器E-3為精餾塔T-100底部再沸器提供熱量，從E-3出來的煤層氣經(jīng)過換熱器LNG-101再次降溫后，進(jìn)入精餾塔T-100精餾，初步脫除雜質(zhì)氣體實(shí)現(xiàn)煤層氣的液化。精餾塔底部再沸器出來的液態(tài)煤層氣首先返回?fù)Q熱器LNG-101過冷，然后經(jīng)過節(jié)流閥VLV-1節(jié)流至常壓進(jìn)入儲(chǔ)罐V-2儲(chǔ)存，少量氣態(tài)產(chǎn)品通過儲(chǔ)罐呼吸閥排出；精餾塔頂部流出的氣態(tài)雜質(zhì)首先經(jīng)過冷凝器LNG-103深度降溫冷凝，然后進(jìn)入分離器V-1，液態(tài)雜質(zhì)通過泵P-1循環(huán)進(jìn)入精餾塔內(nèi)實(shí)現(xiàn)二次精餾，氣態(tài)雜質(zhì)則依次返回?fù)Q熱器LNG-102、LNG-101、LNG-100冷卻其中的煤層氣及制冷劑，達(dá)到回收冷量、節(jié)能降耗的目的。

制冷劑制冷系統(tǒng)中，液化系統(tǒng)的冷量由氮節(jié)流制冷和混合制冷劑節(jié)流制冷兩種方式提供。氮節(jié)流制冷循環(huán)系統(tǒng)中，氮?dú)馐紫冉?jīng)過四級(jí)壓縮機(jī)C-3、C-4、C-5、C-6和水冷器壓縮至高壓常溫，然后依次通過換熱器LNG-100、LNG-101、LNG-102降溫冷卻至液氮狀態(tài)，經(jīng)過節(jié)流閥VLV-2節(jié)流降壓降溫，通過LNG-103為精餾塔冷凝器提供冷量，然后依次通過換熱器LNG-102、LNG-101、LNG-100為其提供冷量后恢復(fù)為常溫流到壓縮機(jī)增壓，完成氮節(jié)流制冷循環(huán)。

混合制冷劑制冷循環(huán)系統(tǒng)中，混合制冷劑首先通過兩級(jí)壓縮機(jī)C-7、C-8和水冷器壓縮至高壓常溫。其中，通過壓縮機(jī)C-7后混合制冷劑會(huì)出現(xiàn)液態(tài)，需要通過分離器V-3實(shí)現(xiàn)氣液分離，氣態(tài)混合制冷劑通過壓縮機(jī)C-8壓縮后再與液態(tài)混合。壓縮后的混合制冷劑依次通過換熱器LNG-100、LNG-101降溫后，經(jīng)過節(jié)流閥VLV-3節(jié)流降溫，然后返回?fù)Q熱器LNG-101、LNG-100為其提供冷量后恢復(fù)至常溫重新到壓縮機(jī)增壓，完成混合制冷劑制冷循環(huán)系統(tǒng)。

圖1 煤層氣液化流程

1.2 模擬參數(shù)設(shè)定

利用流程處理軟件HYSYS對(duì)設(shè)計(jì)的液化流程進(jìn)行模擬。針對(duì)某一氣源的煤層氣進(jìn)行模擬，參數(shù)如表1所示。制冷系統(tǒng)中作為制冷劑的氮?dú)夂突旌现评鋭┑膮?shù)如表2所示。HYSYS軟件模擬過程中選用狀態(tài)方程Peng-Robinson（簡(jiǎn)稱P-R方程）方程計(jì)算含氧煤層氣和制冷劑、氮?dú)獾南嗥胶馓匦?。根?jù)液化流程的實(shí)際工況，壓縮機(jī)絕熱效率設(shè)定為80%，換熱器的壓降設(shè)定為30kPa，水冷器的壓降設(shè)定為30kPa。煤層氣經(jīng)過換熱器冷卻后直接進(jìn)入精餾塔，壓力為0.5MPa，溫度為-160℃。從精餾塔中部進(jìn)入，精餾塔塔板數(shù)為10，回流比為1.21，精餾塔塔底流出的液態(tài)產(chǎn)品壓力為0.31MPa，塔頂出口雜質(zhì)氣體壓力為0.27MPa。

表1 含氧煤層氣參數(shù)

表2 冷劑參數(shù)

1.3 模擬結(jié)果及分析

對(duì) 9.6×105m3/d（即 1760kmol/h）的 x(CH4)為 40%的煤層氣液化流程進(jìn)行模擬計(jì)算，結(jié)果表明液化得到的LNG產(chǎn)品的產(chǎn)量為684.7kmol/h，煤層氣中的雜質(zhì)氮?dú)獗粡氐酌摮瑇(O2)僅為0.09%，LNG純度99.91%，甲烷回收率97.12%。LNG單位產(chǎn)品生產(chǎn)能耗為0.94 kW·h/m3。流程關(guān)鍵點(diǎn)的參數(shù)設(shè)定如表3所示。

表3 流程關(guān)鍵點(diǎn)參數(shù)設(shè)定

2 爆炸安全性分析

煤層氣液化過程中溫度、壓力和氣體組分在時(shí)刻變化。煤層氣中甲烷濃度可能穿過爆炸極限而導(dǎo)致氣體具有爆炸可能性，故應(yīng)對(duì)液化流程進(jìn)行安全性分析[3]。

2.1 爆炸極限計(jì)算公式

影響爆炸極限的因素有很多，如初始溫度、壓力以及氣體組分等。常溫常壓下，甲烷在空氣中的爆炸極限x(CH4)為5%～15%。當(dāng)煤層氣的成分是甲烷與空氣的混合物時(shí)，考慮溫度和壓力的影響，煤層氣的爆炸極限計(jì)算公式為[4]：

式中：U-特定溫度和壓力下的爆炸上限，%；UCH4-常溫常壓下的爆炸上限，%；L-特定溫度和壓力下的爆炸下限，%；LCH4-常溫常壓下的爆炸下限，%；p-壓力，MPa；t-溫度，℃。

煤層氣液化過程中發(fā)生相變時(shí)，氣體組分會(huì)發(fā)生改變。當(dāng)甲烷所處的氣體環(huán)境中氮?dú)夂脱鯕獗却笥诳諝庵械獨(dú)夂脱鯕獗葧r(shí)，甲烷所處的氣體環(huán)境為缺氧狀態(tài)，爆炸極限范圍減小?；旌蠚怏w可看作被惰性氣體稀釋的燃?xì)馀c空氣的混合物[5]。根據(jù)Extended Le Chatelier公式[6]，考慮溫度和壓力的影響，煤層氣的爆炸極限計(jì)算公式如式(3)、(4)。

式中：x1-稀釋煤層氣中甲烷的物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)，%；n1-與1mol甲烷發(fā)生燃燒反應(yīng)所需的氧氣的物質(zhì)的量，mol；xin-稀釋煤層氣中其余氣體（除甲烷外）的物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)，xin=1-c1，%；其余符號(hào)的意義同式(1)、(2)。

當(dāng)甲烷所處的氣體環(huán)境中氮?dú)夂脱鯕獗刃∮诳諝庵械獨(dú)夂脱鯕獗葧r(shí)，甲烷所處的氣體環(huán)境為富氧狀態(tài)，爆炸極限范圍增大。此時(shí)，考慮溫度和壓力的影響，煤層氣爆炸極限計(jì)算公式為[7]：

式中：x2-煤層氣中氮?dú)獾奈镔|(zhì)的量分?jǐn)?shù)，%；x3-煤層氣中氧氣的物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)，%；其余符號(hào)的意義同式(1)、(2)。

2.2 爆炸極限分析

2.2.1 壓縮過程(物流1～5)

壓縮過程中煤層氣始終為氣態(tài)，氣體組分未發(fā)生改變，x(CH4)保持40%不變。壓縮機(jī)C-2出口處煤層氣的溫度和壓力達(dá)到最大，根據(jù)爆炸極限規(guī)律，爆炸極限范圍最廣。計(jì)算得到甲烷理論爆炸極限范圍為x(CH4)=4.58%～34.11%。故在壓縮過程中，煤層氣中甲烷濃度始終高于爆炸上限，不存在爆炸可能性。

2.2.2 液化過程（物流5～8）

在換熱器LNG-101中煤層氣開始發(fā)生相變。根據(jù)HYSYS模擬結(jié)果和爆炸極限理論計(jì)算公式，得出了換熱器中氣體組分及爆炸極限與溫度的變化關(guān)系曲線，如圖1所示。可以看出，雖然隨著煤層氣的液化，氣相組分中的甲烷濃度大幅度下降，但是由于溫度的降低爆炸上限也會(huì)大幅度下降。整個(gè)液化過程氣相中的甲烷濃度始終在爆炸上限以上，故在換熱器LNG-101中煤層氣無爆炸可能性。

圖2 液化過程中爆炸極限與甲烷含量的關(guān)系

2.2.3 精餾過程（物流8～9）

換熱器LNG-101液化后的煤層氣直接進(jìn)入精餾塔T-100內(nèi)進(jìn)行精餾提純，另外精餾塔內(nèi)煤層氣來源還有出口雜質(zhì)氣體通過換熱器LNG-103冷凝后回流的部分液態(tài)煤層氣。

精餾塔內(nèi)不同塔板上，煤層氣中的甲烷、氮?dú)夂脱鯕饨M分之間相互換熱，甲烷由于沸點(diǎn)較高逐漸發(fā)生相變，最終變成液態(tài)產(chǎn)品流到塔底部，而雜質(zhì)氮?dú)夂脱鯕鈩t從塔頂部流出。利用HYSYS對(duì)精餾塔進(jìn)行模擬，得到塔內(nèi)不同塔板上氣體組分含量的變化如圖3所示。從圖3可以看出，不同塔板上，氮?dú)夂脱鯕獗仁冀K小于空氣中兩者之比，故精餾塔內(nèi)始終處于富氧狀態(tài)。利用甲烷爆炸極限理論計(jì)算公式（5）、（6），得到精餾塔內(nèi)氣體組分及爆炸極限與不同塔板的變化關(guān)系曲線，如圖4所示（塔板由上到下編號(hào)）。第11塊塔板表示塔底再沸器?？梢钥闯?，從塔底冷凝器到第6塊塔板之間，氣相中的甲烷濃度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于爆炸上限，無爆炸可能性。從第6塊塔板開始，氣相中的甲烷濃度大幅度降低，而爆炸上限理論值也開始緩慢下降，到第2塊塔板，氣相中的甲烷濃度仍稍大于爆炸上限。但是在第1塊塔板上，氣相中的甲烷濃度降至最低，已經(jīng)低于塔頂工況下的甲烷爆炸下限，證明在第1塊塔板和第2塊塔板中間，氣體中的甲烷濃度已經(jīng)穿過爆炸極限區(qū)間，此處氣體具有爆炸可能性。由此可見，精餾塔內(nèi)第1塊和第2塊塔板中間氣體甲烷濃度在爆炸極限范圍內(nèi)，導(dǎo)致精餾塔頂部存在爆炸危險(xiǎn)。

圖3 精餾塔內(nèi)不同塔板上氣相組分的變化

圖4 精餾塔內(nèi)不同塔板上氣相中甲烷含量與爆炸極限的變化

2.2.4 冷凝器回流過程（物流9～11）

精餾塔頂雜質(zhì)氣體流出后需要經(jīng)過換熱器LNG-103冷凝回流以提高甲烷回收率。塔頂流出的雜質(zhì)氣體甲烷含量小于塔頂工況下爆炸下限。經(jīng)過換熱器LNG-103冷凝后，甲烷爆炸下限由于溫度的降低而增大。HYSYS模擬得到物流10氣相組分（即物流11）中x(CH4)僅為0.86%，遠(yuǎn)低于爆炸下限，故氣體無爆炸可能性。

2.2.5 冷量回收過程（物流11～14）

分離器V-1出來的雜質(zhì)氣體依次通過換熱器LNG-102、LNG-101、LNG-100，將冷量傳遞給換熱器后降至常溫狀態(tài)。在這個(gè)過程中，雜質(zhì)氣體始終為氣態(tài)，氣體組分未發(fā)生改變，x(CH4)保持為0.86%，遠(yuǎn)低于爆炸下限，氣體安全。

2.3 安全措施

2.3.1 安全措施

通過上述分析可知，煤層氣液化流程中壓縮、液化及冷量回收等階段，甲烷濃度始終在爆炸上限以上或爆炸下限以下，沒有爆炸危險(xiǎn)性。只有在精餾階段精餾塔頂部氣相中甲烷濃度會(huì)穿過爆炸極限，導(dǎo)致氣體具有爆炸可能性。因此要使含氧煤層氣在整個(gè)流程中沒有爆炸危險(xiǎn)性，就要采取安全措施保證精餾塔頂部氣相中甲烷濃度在爆炸極限范圍之外。

甲烷爆炸極限的影響因素主要有溫度、壓力和氣體組分等。在煤層氣液化流程工藝參數(shù)基本確定的情況下，溫度和壓力參數(shù)難以發(fā)生很大的變化，所以要從氣體組分入手，改變煤層氣中的氣體組分含量。目前，針對(duì)煤層氣液化工藝的安全方法是通過控制煤層氣中的氧氣濃度低于爆炸所需最小氧濃度或甲烷濃度在爆炸極限范圍之外實(shí)現(xiàn)的，主要有煤層氣預(yù)脫氧、塔底產(chǎn)品產(chǎn)量控制和氣體中添加阻燃?xì)怏wN2三種方式[8]。煤層氣預(yù)脫氧需要單獨(dú)的脫氧裝置，預(yù)算昂貴；塔底產(chǎn)品產(chǎn)量控制會(huì)從精餾塔塔頂流出較多氮?dú)?，影響甲烷回收率和LNG產(chǎn)量[9]。甲烷發(fā)生爆炸需要足夠多的氧氣，Coward爆炸三角形理論[10]認(rèn)為甲烷在空氣中發(fā)生爆炸所需的最小x(O2)為10%左右，當(dāng)x(O2)低于10%時(shí)，不論甲烷濃度如何變化，始終不會(huì)發(fā)生爆炸，考慮到壓力和溫度的變化，精餾塔頂氣體爆炸最小x(O2)可以取為8%。氣體中添加阻燃?xì)怏w的安全工藝就是通過向精餾塔內(nèi)通入N2稀釋煤層氣，使得精餾塔頂氣相中x(O2)降至8%以下，精餾塔處于安全狀態(tài)[11,12]。精餾塔頂雜質(zhì)氣體中甲烷含量較高，冷量回收后可以送回制氮裝置實(shí)現(xiàn)氮循環(huán)利用。本文利用向精餾塔內(nèi)通入阻燃?xì)怏w-N2的方法來保障液化流程的安全操作。

2.3.2 爆炸可能性分析

精餾塔內(nèi)通入N2的量和通入N2對(duì)應(yīng)的塔板位置對(duì)于精餾塔內(nèi)氧濃度的影響效果差別很大。該流程模擬的煤層氣流量為Qn=40000m3/h，進(jìn)入精餾塔的煤層氣溫度為-150℃，壓力為0.5MPa，精餾塔塔板數(shù)為10，煤層氣從精餾塔中部進(jìn)料。假設(shè)通入的N2溫度、壓力與精餾塔入口煤層氣相同，為-150℃、0.5MPa。

從精餾塔進(jìn)料處（第5塊塔板）通入N2，HYSYS模擬得到未通入N2以及通入N2量分別為Qn=40000、50000、60000、80000、200000m3/h 時(shí) 精 餾 塔內(nèi)氣相組分中氧氣濃度隨塔板數(shù)的變化情況，如圖5所示。從圖中可以看出，未通入N2時(shí)，精餾塔內(nèi)氧氣濃度從塔頂至塔底逐漸降低。其中，第7塊塔板至塔頂間x(O2)大于8%。從第5塊塔板處通入N2后，塔頂至第5塊塔板間氧氣濃度下降很大，但第5塊塔板至塔底間氧氣濃度下降緩慢。隨著通入氮?dú)饬恐饾u增大，精餾塔內(nèi)氧氣濃度下降的趨勢(shì)很緩慢，特別是第6塊塔板，x(O2)始終在10%以上。分析可能原因，精餾塔第5塊塔板處通入氣態(tài)N2后往頂部流動(dòng)，對(duì)于第5塊塔板至塔頂間氣體直接起到稀釋作用，故氧氣濃度下降很快。第5塊塔板至塔底間氣體無法靠N2直接稀釋，只能依靠介質(zhì)間傳熱達(dá)到平衡，故氧氣濃度下降很緩慢。模擬得到當(dāng)從精餾塔進(jìn)料處通入N2的量達(dá)到Qn=200000m3/h時(shí)，整個(gè)精餾塔內(nèi)氣體組分中x(O2)才全部降至8%以下，此時(shí)通入的N2流量是原料氣流量的5倍。

圖5 不同塔板上氣相中氧氣物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)隨N2流量的變化

通過上面得出的結(jié)論，N2對(duì)于精餾塔通入處塔板至塔頂間氧氣稀釋作用明顯。故選擇從第7塊塔板處通入N2，HYSYS模擬得到未通入N2以及通入N2量分別為 Qn=30000、40000、50000、80000m3/h 時(shí)精餾塔內(nèi)氣相組分中氧氣含量隨塔板數(shù)的變化情況，如圖6所示。從圖中可以看出，通入N2量為30000m3/h時(shí)，塔頂至第7塊塔板間氧氣濃度迅速下降，除第1塊塔板上x(O2)稍微大于8%以外，其余均在8%以下；第7塊塔板至塔底間氧氣濃度下降不明顯，但由于本身氧氣含量很低，x(O2)也均在8%以下。為了確保精餾塔的安全性，設(shè)定第7塊塔板上通入的N2流量為40000m3/h，此時(shí)精餾塔內(nèi)氣體組分中x(O2)均在8%以下，氣體無爆炸可能性。冷量回收階段，雜質(zhì)氣體中x(CH4)為2.7%，x(O2)為7%，甲烷濃度不在爆炸極限范圍內(nèi)，最小氧濃度也不夠，氣體安全無爆炸可能性。

圖6 不同塔板上氣相中氧氣物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)隨N2流量的變化

2.3.3 流程性能

根據(jù)模擬計(jì)算結(jié)果，針對(duì)表1中的含氧煤層氣氣源，采用從精餾塔第7塊塔板通入Qn=40000m3/h的N2的方法，可以確保整個(gè)液化流程不存在爆炸危險(xiǎn)性，操作安全可靠。在此條件下，采取安全措施后，塔底產(chǎn)品純度為99.89%，甲烷回收率為92.35%，LNG單位產(chǎn)品生產(chǎn)能耗為1.23kW·h/m3。與采取安全措施前液化流程模擬結(jié)果相比，塔底產(chǎn)品純度基本保持不變；由于塔底LNG產(chǎn)量稍有下降，甲烷回收率有所減小，但在可接受范圍內(nèi)；由于精餾塔內(nèi)通入跟原料氣同流量的N2，塔頂冷凝器負(fù)荷增大，總生產(chǎn)能耗增大了30%。雖然甲烷回收率降低，生產(chǎn)能耗增大，但是能使液化流程工藝處于安全狀態(tài)。

3 結(jié)論

（1）針對(duì)某典型低濃度含氧煤層氣氣源設(shè)計(jì)了一種混合制冷劑和氮?dú)夤?jié)流同時(shí)制冷的液化精餾工藝流程，能在精餾塔進(jìn)料為-150℃、0.5MPa的條件下，較徹底地脫除氮氧等雜質(zhì)氣體，最終獲得的LNG產(chǎn)品純度為99.91%，其中氧氣體積分?jǐn)?shù)僅為0.09%，甲烷回收率高達(dá)97.12%。精餾塔再沸器和冷凝器能量取自液化系統(tǒng)本身，雜質(zhì)氣體冷量回收利用，降低整個(gè)裝置能耗，LNG單位產(chǎn)品生產(chǎn)能耗僅為 0.94kW·h/m3。

（2）對(duì)設(shè)計(jì)的液化精餾流程進(jìn)行了爆炸危險(xiǎn)性分析。結(jié)果表明，煤層氣在壓縮、液化、冷凝回流和冷量回收階段安全可靠，僅在精餾過程中在精餾塔頂部有爆炸可能性?？梢圆扇【s塔內(nèi)通入阻燃?xì)怏wN2的方法來確保流程的操作安全性。

（3）精餾塔內(nèi)氣體中x(O2)超過8%的最下層塔板處通入N2對(duì)氧含量的稀釋效果最好。本文模擬的液化流程，在精餾塔第7塊塔板處通入跟進(jìn)料煤層氣相同溫度、壓力和流量Qn=40000m3/h的N2，可以保證精餾塔內(nèi)氣相組分中氧含量始終在爆炸所需最小x(O2)為8%以下，從而保證了整個(gè)液化流程的安全性。此時(shí)，甲烷回收率為92.35%，生產(chǎn)能耗增大30%。

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