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      基于Van Der Pauw原理的溶液電導(dǎo)率計

      2015-08-10 09:19:44魏佳莉王曉萍
      關(guān)鍵詞:電導(dǎo)常數(shù)水樣

      余 翔,張 冰,林 楨,張 瀟,魏佳莉,王曉萍

      (1.浙江大學(xué) 現(xiàn)代光學(xué)國家重點實驗室,光電信息工程學(xué)系,浙江 杭州310027;2.浙江省計量科學(xué)研究院,浙江 杭州310013)

      水既是人類生活生產(chǎn)的重要元素,也是微電子、生物醫(yī)藥、食品衛(wèi)生等行業(yè)的關(guān)鍵原料,在這些生產(chǎn)應(yīng)用中,對水質(zhì)電導(dǎo)率的要求越來越高[1~3],因此溶液電導(dǎo)率的檢測方法和手段也一直備受關(guān)注.

      最常用的電導(dǎo)率測量儀器為電極法電導(dǎo)率計,常采用的兩電極結(jié)構(gòu),電極既是激勵電極又是響應(yīng)電極,存在著比較嚴重的極化現(xiàn)象而影響測量精度,同時該方法為相對測量法.此后出現(xiàn)的四電極電導(dǎo)率計,采用激勵電極和響應(yīng)電極分離的測量模式,在一定程度上消除了電極極化對測量結(jié)果的影響[4],但是仍屬于相對測量法.對于相對測量法的電導(dǎo)率計,在使用過程中需要定期用電導(dǎo)率標(biāo)準(zhǔn)溶液對電導(dǎo)池常數(shù)進行標(biāo)定,從而來保證測量精度.由于缺乏低值電導(dǎo)率標(biāo)準(zhǔn)溶液,導(dǎo)致這些相對法無法應(yīng)用于低值電導(dǎo)率的測量.一些研究機構(gòu)常采用JONES型電導(dǎo)池測量法,1991年美國國家標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)局(national institute of standards and technology,NIST)提出了中間可拆卸的新型JONES電導(dǎo)池[5],此后的二十幾年,不斷有研究人員對該設(shè)計進行優(yōu)化改進[6,7],由于測量結(jié)果準(zhǔn)確,已被包括我國在內(nèi)的許多國家計量研究院作為電導(dǎo)率測定的國標(biāo)方法;但是該方法對電導(dǎo)池加工精度要求高、測量過程中需要拆裝電導(dǎo)池組件,玻璃結(jié)構(gòu)易碎,難以在實際測量中推廣應(yīng)用.

      本文將Van Der Pauw 原理應(yīng)用于溶液電導(dǎo)率的測量,由于電導(dǎo)池常數(shù)κ僅與電極長度有關(guān),因而無需進行校準(zhǔn),實現(xiàn)了電導(dǎo)率的絕對測量,并分析了對稱性、封閉性等因素對測量結(jié)果的影響,最后,通過開展一系列溶液電導(dǎo)率的測量實驗及實際水樣測試實驗,證明了該方法的實用性.

      1 測量原理及系統(tǒng)設(shè)計

      1.1 Van Der Pauw原理

      1958年,Van Der Pauw[8]在研究半導(dǎo)體材料時,提出了可以通過四電極結(jié)構(gòu),測量任意形狀,但厚度均勻材料的電阻率和霍爾系數(shù),測量結(jié)構(gòu)如圖1所示.

      在實際測量時,在A、B 兩點施加激勵電流,在C、D 兩點測量響應(yīng)電壓,并定義RAB,CD為響應(yīng)電壓與激勵電流之比,同理可得RBC,DA.根據(jù)參考文獻[8]有

      式中:d 為待測材料的厚度,ρ 表示該樣品的電阻率,由式(1)可得

      圖1 Van Der Pauw測量材料電阻率示意圖Fig.1 Original schematic of Van Der Pauw theory

      式中:f 為 僅 取 決 于RAB,CD/RBC,DA的 函 數(shù).由 該 式可以看到,樣品的電阻率ρ由RAB,CD、RBC,DA以及材料厚度d 確定.

      1996 年 波 蘭 科 學(xué) 家Moron 等[9]將Van Der Pauw 原理引入溶液電導(dǎo)率的測量,但是測量時需要一個封閉式的電導(dǎo)池,且電導(dǎo)池高度與電極長度相同,如圖2所示.在測量時,將待測溶液置于圓柱形電導(dǎo)池中,形成高度為h 的溶液柱.4根金屬電極與溶液柱的中軸平行,均勻分布在電導(dǎo)池周邊.在相鄰2根電極1,4上施加激勵電流I1,4,測量電極2,3上的響應(yīng)電壓U2,3,將U2,3與I1,4的比值定義為溶液電阻R14,23,即R14,23=U2,3/I1,4;同 理 可 得R12,34=U3,4/I1,2.

      圖2 Van Der Pauw結(jié)構(gòu)測量水溶液電導(dǎo)率原理圖Fig.2 Schematic of Van Der Pauw theory for electrolytic conductivity measurement of solution

      電導(dǎo)率σ是電阻率ρ 的倒數(shù),即σ=1/ρ.因此式(1)改寫為式(3);電導(dǎo)率公式為式(4).

      式中:f 是R14,23/R12,34的 函 數(shù),根 據(jù) 參 考 文 獻[8],f 可表示為

      當(dāng)R14,23、R12,34近似相等時,則f=1,此時=R14,23=R12,34.根據(jù)式(4)可得溶液的電導(dǎo)率為

      式中:κ=ln 2/πh為電導(dǎo)池常數(shù),僅取決于電極長度h;G 為溶液電導(dǎo),是溶液當(dāng)量電阻的倒數(shù).在實際測量時,在激勵電極上施加激勵電流,測量響應(yīng)電極間的電壓,計算得到,再根據(jù)電極的電導(dǎo)池常數(shù)κ,就可得到被測溶液的電導(dǎo)率.

      這種四電極結(jié)構(gòu)能夠有效降低兩電極結(jié)構(gòu)中由于電極極化效應(yīng)引起的測量誤差.其電導(dǎo)池常數(shù)κ僅與電極高度有關(guān),而不需要使用電導(dǎo)率標(biāo)準(zhǔn)溶液對κ進行標(biāo)定,因此Van Der Pauw 法是一種電導(dǎo)率的絕對測量法,設(shè)計不同的電極長度h,就可以獲得不同的電導(dǎo)池常數(shù).

      1.2 Van Der Pauw電導(dǎo)率測量系統(tǒng)

      1.2.1 交流電壓激勵源 按照Van Der Pauw 原理在激勵電極上施加交流電流,從電學(xué)原理上分析,電流激勵和電壓激勵瞬間產(chǎn)生的電場是一致的,綜合激勵源設(shè)計的難易度,本研究選擇交流電壓源作為電極激勵信號[10].通過實時采集串聯(lián)在激勵電極回路中精密電阻R 兩端的電壓,獲得實時的激勵電流,具體設(shè)計如圖3所示.

      圖3 電壓激勵與測量電路的連接Fig.3 Circuit diagram of excitation source

      電壓激勵信號US通過R 連接到激勵電極1、4兩端,電阻R 兩端的電壓為UR,因此激勵電流為I=UR/R,從電極2、3獲取溶液的響應(yīng)電壓Uout;此時溶液的當(dāng)量電阻=Uout/I=UoutR/UR,將代入式(7)可得溶液電導(dǎo)率計算公式如(8)所示.因此通過測量Uout、UR,結(jié)合電極的電導(dǎo)池常數(shù)和精密電阻R 的阻值,即可得到溶液的電導(dǎo)率值.

      1.2.2 信號采集與運算 交流電壓激勵信號由DDS芯片AD9833產(chǎn)生,激勵信號選用頻率為250 Hz,幅值為0.6V 的正弦波.取樣電阻兩端電壓UR和響應(yīng)電壓Uout,分別經(jīng)差動放大、有效值電路后,由模數(shù)轉(zhuǎn)換器進行采集,再通過計算得到溶液的實時電導(dǎo)率值.

      由于水溶液的電導(dǎo)率受溫度的影響較大,為了滿足實際測量需求,設(shè)計中增加了以Pt1000溫度傳感器為核心的溫度測量模塊.根據(jù)不同測量需求,可以選擇對電導(dǎo)率值進行溫度補償,其計算公式如式(9):

      式中:a為溫度系數(shù);σt、σR分別為在溫度t 和tR時的電導(dǎo)率值,tR通常選擇為25 ℃.

      2 電極設(shè)計與電導(dǎo)池常數(shù)

      2.1 對稱四電極結(jié)構(gòu)

      由公式(7)可知,電極尺寸確定后,溶液電導(dǎo)率由其當(dāng)量電阻確定,因此測量的準(zhǔn)確性決定了電導(dǎo)率的測量精度.由Van Der Pauw 原理可知,式(7)成立的條件是=R14,23=R12,34,需要4個電極嚴格對稱且長度完全一致.為保證電極的對稱性,設(shè)計了徑軸二維可調(diào)的四電極結(jié)構(gòu),如圖4所示.

      圖4 徑軸二維可調(diào)四電極示意圖Fig.4 Four-electrode with axial-radial two-dimensional adjustment structure

      圖中①和②為長度微調(diào)旋鈕和徑向位置微調(diào)旋鈕,能夠?qū)崿F(xiàn)徑軸2個維度0.01~8mm 的距離調(diào)整.經(jīng)計算可 知,由于電極對稱性導(dǎo) 致R14,23、R12,34存在±1%誤差時,修正函數(shù)f 的高階誤差小于0.001%[11],此時認為該誤差可以忽略.

      電極材料選擇較高導(dǎo)電性和耐腐蝕性的不銹鋼材料(電阻率為0.70×10-6Ω·m),為保證電極的剛度,選擇直徑為2 mm,以保證合適的長徑比.調(diào)整電極時,外部激勵信號分別加載在電極1,4兩端和1,2兩端(圖2),分別測量電極2,3兩端和3,4兩端的響應(yīng)電壓,通過微調(diào)電極長度和徑向位置使響應(yīng)電壓與激勵電流的比值,即對稱當(dāng)量電阻R12,34,R23,14盡可能相等,最終調(diào)整到兩者 的相對 誤差在0.5%以內(nèi).

      2.2 封閉式電導(dǎo)池

      電導(dǎo)池是電導(dǎo)率計的重要組成部分,根據(jù)Van Der Pauw 測量原理,該方法需要配合封閉式的電導(dǎo)池[9].電導(dǎo)池腔設(shè)計為圓柱形,選擇介電系數(shù)小,抗酸堿和多種有機溶劑的聚四氟乙烯材料.為證明電導(dǎo)池封閉性對測量結(jié)果的影響,本文設(shè)計了3款不同封閉程度的電導(dǎo)池開展實驗研究,如圖5 所示.圖(a)為封閉性電導(dǎo)池,其電極緊貼電導(dǎo)池內(nèi)壁與池底;圖(b)為半封閉電導(dǎo)池,其電極緊貼內(nèi)壁,池底開放;(c)為開放式電導(dǎo)池,電極遠離內(nèi)壁,且池底開放.實驗時將(b)和(c)分別置于一個底部均勻且形狀相同的大燒杯中.

      圖5 3款不同封閉性的電導(dǎo)池Fig.5 Three different conductivity cells

      根據(jù)國標(biāo)GB/T 27503-2011《電導(dǎo)率儀的試驗溶液—氯化鈉溶液制備方法》[12]配制一系列不同電導(dǎo)率濃度的NaCl溶液,選擇長度h=22mm 的電極(電導(dǎo)池常數(shù)κ=0.1cm-1).分別用這3種電導(dǎo)池對電導(dǎo)率為0~250μS/cm 范圍內(nèi)的多種電導(dǎo)率溶液進行測量,得到測量結(jié)果記為σVDP;同時用梅特勒高精度Inlab Trace電導(dǎo)率儀的測量值作為實際值(記作σM)進行比對,測量結(jié)果如圖6所示.3種電導(dǎo)池的測量值σVDP與實際值σM進行線性擬合,擬合曲線分別為

      由上述擬合公式可見,封閉式電導(dǎo)池的測量值與實際值有很好的一致性,如式(10).而半封閉和開放式結(jié)構(gòu)電導(dǎo)池的測量結(jié)果,與實際值需要進行換算,而具體換算關(guān)系需要用標(biāo)準(zhǔn)溶液進行標(biāo)定獲得.因此Van Der Pauw 四電極結(jié)合封閉式電導(dǎo)池,構(gòu)建了電導(dǎo)率的絕對測量方法.

      圖6 不同封閉程度的Van Der Pauw電導(dǎo)池測量結(jié)果Fig.6 Measurement results of 3different conductivity cells

      2.3 電導(dǎo)池常數(shù)

      如何正確選擇電導(dǎo)池常數(shù)在很大程度上會影響溶液電導(dǎo)率的測定精度.根據(jù)美國材料與試驗協(xié)會提供的溶液電導(dǎo)率計電導(dǎo)池常數(shù)的推薦表,設(shè)計了3款電極長度分別為44、22 和5.5 mm 的四電極,對應(yīng)的電導(dǎo)池常數(shù)分別為0.05、0.1和0.4cm-1.根據(jù)3.2節(jié)電導(dǎo)率溶液的配制方法,配制了電導(dǎo)率值范圍在0~2 500μS/cm 的標(biāo)準(zhǔn)溶液進行實驗測試,分別用3款電極測量得到溶液的電導(dǎo)率,同時以Inlab Trace電導(dǎo)率儀的測量結(jié)果為真實值.測量結(jié)果和擬合曲線如圖7所示.

      圖7 不同電導(dǎo)池常數(shù)測量結(jié)果對比(log坐標(biāo))Fig.7 Measurement results of 3different cell constants

      分別對3款電極的測量結(jié)果,在0~2 500μS/cm 范圍內(nèi)、以及分段進行擬合,可以得到3種不同電導(dǎo)池常數(shù)電極的最佳測量范圍,具體范圍及擬合公式如式(13)、(14)、(15)所示:

      電導(dǎo)池常數(shù)κ=0.05cm-1,最佳測量范圍:

      電導(dǎo)池常數(shù)κ=0.1cm-1,最佳測量范圍:

      電導(dǎo)池常數(shù)κ=0.4cm-1,最佳測量范圍:

      經(jīng)過分析可知,在0~2 500μS/cm 整個范圍內(nèi),3款電極的實際測量曲線均呈線性,均可實現(xiàn)正確測量.但當(dāng)要求高精度測量時,可以根據(jù)實際水樣的電導(dǎo)率范圍,選擇合適的電導(dǎo)池常數(shù)κ,以提高測量的準(zhǔn)確性.

      3 實際水樣測試實驗與結(jié)果

      為驗證Van Der Pauw 法電導(dǎo)率計測量實際水樣時的準(zhǔn)確性和適用性,運用κ=0.1cm-1的電極進行幾種實際水樣的測量(結(jié)果記為σVDP),同時使用Inlab Trace電導(dǎo)率儀(結(jié)果記為σM)進行對比測量,η為相對偏差兩者在同一溫度下的測量結(jié)果如表1所示.由結(jié)果可見,在0~500μS/cm 內(nèi)實際水樣,除小于10μS/cm 去離子水的測量誤差偏大外,其他水樣的測量相對誤差均小于1.0%,若都將結(jié)果溫度補償?shù)?5℃時測量精度不變.表明該電導(dǎo)率計,能夠滿足實際生活中大多數(shù)水體的測量需求.

      表1 實際水樣的測試結(jié)果Tab.1 Measurement results of some water samples

      4 結(jié) 語

      基于Van Der Pauw 原理的電導(dǎo)率計,可以實現(xiàn)溶液電導(dǎo)率的絕對測量.采用激勵電極和響應(yīng)電極分離的對稱四電極結(jié)構(gòu),能夠有效地避免兩電極結(jié)構(gòu)的電極極化和電容效應(yīng),滿足高精度的測量需求.其電導(dǎo)池常數(shù)僅由電極長度確定使得電導(dǎo)率計設(shè)計變得簡單,采用交流電壓源作為激勵信號簡化了電路設(shè)計.經(jīng)過配制的標(biāo)準(zhǔn)電導(dǎo)率溶液和實際水樣的檢測實驗,表明這種電導(dǎo)率的絕對測量方法具有較高的精度和良好的線性范圍,因此具有很好的應(yīng)用前景和推廣價值.

      ):

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