李 青，張 暉

(中國石化儀征化纖有限責(zé)任公司短纖生產(chǎn)中心，江蘇儀征 211900)

近幾十年內(nèi)非織造材料高速發(fā)展，在醫(yī)療衛(wèi)生用材、家庭裝飾用布、服裝用布、工農(nóng)業(yè)用材等領(lǐng)域用途廣泛。儀化公司在2005年推出的1.56 dtex水刺專用聚酯短纖維得到了用戶的認(rèn)可，在市場上一直享有很好的聲譽(yù)。因纖維纖度與布的柔軟性、覆蓋性以及過濾性等有關(guān)，如果斷裂強(qiáng)度與斷裂伸長率相同，纖維的纖度越小，則非織造布手感就越柔軟，同時(shí)布的強(qiáng)度與韌性也得到改進(jìn)，所以1.33 dtex非織造聚酯短纖維有一定的市場需求。本文在1.56 dtex水刺聚酯短纖維工藝的基礎(chǔ)上對生產(chǎn)1.33 dtex非織造聚酯短纖維的工藝進(jìn)行探討。

1 試驗(yàn)

1.1 原料、設(shè)備

熔體:儀化聚酯生產(chǎn)中心2單元 R05.1 PET熔體。

紡絲油劑:第一油劑，YCD-1065;第二油劑，YCD-1068。

設(shè)備:日本東洋紡公司2萬噸/年HV452紡絲裝置;LHV902后處理聯(lián)合機(jī)。

1.2 工藝流程

將熔體紡制成短纖維主要經(jīng)過以下流程:

熔體輸送→靜態(tài)混合器→紡絲→冷卻→卷繞→落桶→集束→導(dǎo)絲機(jī)→油劑浴槽→第一牽伸機(jī)(DF1)→牽伸浴槽(DB)→第二牽伸機(jī)(DF2)→ 蒸汽加熱箱(HBX)→ 第三牽伸機(jī)(DF3)→緊張熱定型機(jī)(HR)→ 疊絲機(jī)(TA)→蒸汽預(yù)熱箱(HBX)→卷曲機(jī)→冷卻輸送機(jī)→曳引機(jī)→切斷→打包。

1.3 性能測試

倍半伸長率EYS1.5:采用XQ-01單纖維強(qiáng)伸度儀，纖維以20 mm的夾持長度和60 mm/min的拉伸速度，在等速伸長型強(qiáng)伸儀上拉伸，在拉伸過程中拉伸應(yīng)力為屈服應(yīng)力1.5倍時(shí)所對應(yīng)的伸長讀數(shù)。

原絲的斷裂強(qiáng)力和伸長S-S:采用XQ-01單纖維強(qiáng)伸度儀，纖維以20 mm的夾持長度和80 mm/min的拉伸速度，在等速伸長型強(qiáng)伸儀上拉伸，拉伸至斷裂得到試樣的斷裂強(qiáng)力和斷裂伸長。

原絲線密度:采用烘干稱重法，取1 m長的原絲絲束，經(jīng)烘干處理并測得其干絲束的質(zhì)量后，根據(jù)下面的公式計(jì)算原絲線密度。

式中D為原絲線密度(dtex);G為原絲干重(g);H為噴絲板孔數(shù);P為紡絲位數(shù)。

成品線密度:采用中段切斷法，按照 GB/T14335-2008，在標(biāo)準(zhǔn)大氣條件下，從伸直的纖維束上切取中段纖維，測定該中段纖維束的質(zhì)量和根數(shù)，根據(jù)下面的公式計(jì)算成品線密度。

式中F為成品線密度(dtex);L為中段纖維長度(mm);n為纖維根數(shù);G為中段纖維重量(mg)。

斷裂強(qiáng)度、斷裂伸長率:采用XQ-01A單纖維強(qiáng)伸度儀，按照GB/T14337-2008，單根纖維以20 mm的夾持長度和20 mm/min的拉伸速度，在等速伸長型強(qiáng)伸儀上拉伸至斷裂，得到試樣的斷裂強(qiáng)力、斷裂強(qiáng)度和斷裂伸長率(以下簡稱強(qiáng)力、強(qiáng)度和伸長)。

180℃干熱收縮率:采用YG365A單纖維熱收縮儀，將纖維經(jīng)溫度180℃半小時(shí)自由狀態(tài)下熱處理后，平衡半小時(shí)，用熱收縮測定儀測定纖維熱處理前后的長度變化，根據(jù)下面的公式計(jì)算180℃干熱收縮率。

式中S為干熱收縮率(%);L0為烘前長度(mm);L1為烘后長度(mm)。

2 結(jié)果與討論

2.1 工藝路線的調(diào)整

為了保證成品纖維強(qiáng)度、伸長與現(xiàn)有1.56 dtex水刺短纖維相當(dāng)，降低纖度首先采取降低單孔吐出量和提高紡速來降低原絲線密度，再對后紡拉伸倍率做適量調(diào)整。

影響成品纖維強(qiáng)伸度的因素有很多，從東洋紡關(guān)于纖維強(qiáng)伸度的經(jīng)驗(yàn)公式分析:

式中DT為干強(qiáng);DE為干伸度;DR為總拉伸倍率;TD為第三牽伸機(jī)出口處絲束溫度;EYS1.5為纖維的倍半伸長率。

由公式看出，影響成品纖維強(qiáng)伸度的因素主要有原絲的EYS1.5和后加工的牽伸倍率、拉伸定型溫度。

EYS1.5反映了纖維分子的排列和取向，原絲的牽伸性能可由EYS1.5來表征，根據(jù)日本東洋紡提供的EYS1.5經(jīng)驗(yàn)公式:

式中TQC為環(huán)吹風(fēng)溫度(℃);Ivf為原絲的特性粘度(dL/g);Vsp為紡絲速度(m/min);Tp為計(jì)量泵出口熔體溫度(℃);LNZ為冷卻風(fēng)吹出口到噴絲板面的距離(mm);VQC為環(huán)吹風(fēng)速度(m/s)。

在一定的負(fù)荷下，EYS1.5的影響因素包括冷卻風(fēng)溫度及速度、熔體的特性粘度、紡速、熔體溫度、絲束冷卻固化長度等。

2.2 負(fù)荷、紡速、倍率的調(diào)整

為了得到線密度較小的原絲，要適當(dāng)下調(diào)噴絲板單孔吐出量和提高紡絲速度。隨著單孔吐出量的減少，紡速的提高，熔體在噴絲孔內(nèi)的剪切速率將隨之降低，噴絲頭的拉伸比隨之增大。當(dāng)噴絲頭的拉伸比達(dá)到上限、剪切速率降低到一定程度時(shí)，熔體從噴絲孔擠出時(shí)將發(fā)生內(nèi)聚斷裂，形成不穩(wěn)定紡絲、疵點(diǎn)、漿塊等缺陷，原絲內(nèi)在品質(zhì)降低。

紡絲過程中的取向機(jī)理有兩種，一種是處于熔體狀態(tài)下的流動(dòng)取向機(jī)理，另一種是纖維固化之后的形變?nèi)∠驒C(jī)理。前者指熔體在噴絲孔中的剪切流動(dòng)取向，后者是出噴絲孔后熔體細(xì)流在拉伸流場中的流動(dòng)取向。在噴絲孔中流動(dòng)時(shí)，熔體溫度較高，松弛時(shí)間較小，即使有流動(dòng)取向，出噴絲孔后也會(huì)因?yàn)槌隹诿洿笮?yīng)而松弛殆盡，噴絲孔中的流動(dòng)取向完全可以忽略不計(jì)，所以控制取向的速度場是拉伸流動(dòng)中的軸向速度梯度。紡速越高，原絲的預(yù)取向越大，雙折射效應(yīng)越強(qiáng)，自然拉伸比有所減小，并逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榫鶆蚶?，屈服?yīng)力和初始模量都有所增大，牽伸時(shí)易出現(xiàn)毛絲斷頭，不利于后加工［1］。

因此，負(fù)荷、紡速、倍率的調(diào)整要結(jié)合噴絲板出絲的穩(wěn)定及對后牽伸加工的要求來進(jìn)行，根據(jù)東洋紡經(jīng)驗(yàn)公式并經(jīng)過計(jì)算對比，具體調(diào)整見表1。

表1 主要工藝參數(shù)

2.3 熔體特性粘度

熔體特性粘度是聚合度的標(biāo)志，根據(jù)公式η=k·(Mn)α，熔體的特性粘度與高聚物的分子量成正比。隨著熔體粘度的增加，初生纖維相對分子量也會(huì)隨之增大，拉伸時(shí)的屈服應(yīng)力有所提高，原絲及短纖的強(qiáng)度增加，伸長下降。但初生纖維的相對分子量增加會(huì)使大分子鏈間的相互作用力增強(qiáng)，分子間的相對滑移困難，不利于鏈段的運(yùn)動(dòng)，難以實(shí)現(xiàn)塑性形變［2］。所以，相對分子量若超過一定限度，反而會(huì)使纖維的可拉伸性降低，造成后牽伸纏輥，降低運(yùn)轉(zhuǎn)率。1.33 dtex非織造成品纖維強(qiáng)度控制在5.60 cN/dtex左右，伸長控制在30.0%左右，所以熔體粘度不能太高，根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)控制熔體粘度在0.668 ～0.678 dL/g。

2.4 紡絲溫度的優(yōu)化

由于噴絲板單孔吐出量的降低，組件背壓有一定程度的下降，為了改善熔體的流動(dòng)性能，使熔體在噴絲板內(nèi)分布更均勻，需適當(dāng)提高紡絲箱體溫度。同時(shí)，在一定范圍內(nèi)提高紡絲溫度，可使絲束冷卻更加緩和，提高原絲的斷裂伸長率，有利于后加工的牽伸性能。另一方面，在熔體被擠出噴絲孔時(shí)，由于自身具有的粘彈性而在噴絲孔出口處發(fā)生擠出脹大，導(dǎo)致熔體細(xì)流直徑變大，而加工溫度的升高會(huì)使擠出脹大比降低，從而降低熔體細(xì)流直徑。這是由于溫度越高，聚合物分子鏈的運(yùn)動(dòng)能力越強(qiáng)，熔體在流動(dòng)中儲(chǔ)存的形變能的黏性耗散增加，導(dǎo)致彈性特性減弱，因此擠出脹大比減小，纖維纖度變?。?］。所以適當(dāng)提高紡絲溫度有利于降低原絲纖度。通過生產(chǎn)實(shí)踐，將紡絲箱體溫度提高3℃，紡絲生產(chǎn)穩(wěn)定。

2.5 冷卻工藝的優(yōu)化

1.33 dtex非織造原絲由于線密度變小，比表面積增大，熔體從噴絲板擠出時(shí)，熔體細(xì)流對氣流的冷卻沖擊更加敏感，因此，冷卻工藝對原絲的穩(wěn)定性和后牽伸拉伸性能有很大的影響。本生產(chǎn)過程中冷卻工藝采用的是低阻尼敞開式環(huán)吹裝置，影響冷卻吹風(fēng)的參數(shù)主要有風(fēng)溫、風(fēng)濕、風(fēng)速、冷卻吹風(fēng)區(qū)的位置［4］。根據(jù)生產(chǎn)實(shí)際經(jīng)驗(yàn)，風(fēng)濕要求不低于65%。試驗(yàn)表明，隨著冷卻吹風(fēng)區(qū)離噴絲板距離的增大，原絲的斷面不勻率有所提高，但如果吹風(fēng)口頂部離噴絲板太近，會(huì)使板面溫度下降，影響紡絲的順利進(jìn)行，所以本次工藝沿用1.56 dtex水刺的冷卻吹風(fēng)區(qū)距離，不作調(diào)整。

冷卻風(fēng)溫對初生纖維的成形同樣重要。風(fēng)溫過高，將使熔體絲條冷卻不充分，從而產(chǎn)生并絲、粘連絲，原絲不勻率上升;風(fēng)溫過低，熔體在噴絲孔處快速冷卻，初生纖維徑向雙折射差異大，可紡性降低，成品絲容易出現(xiàn)疵點(diǎn)。一般環(huán)吹風(fēng)溫可選擇在19～28℃，由于1.33 dtex非織造原絲的線密度低，紡速較高，絲束冷卻熱交換量隨之增加，所以控制風(fēng)溫在20～24℃。

冷卻風(fēng)速是影響紡絲成形的重要因素。過小的冷卻，氣流只能接觸到絲束的外層，絲束內(nèi)外層的冷卻條件差異很大，會(huì)導(dǎo)致纖維沿徑向橫截面的分子鏈取向產(chǎn)生差異，皮層的取向度高于芯層。實(shí)際生產(chǎn)中當(dāng)風(fēng)速低于1.0 m/s時(shí)，熱交換量過低容易造成絲條冷卻不均勻，出現(xiàn)粘板、漿塊等嚴(yán)重的原絲質(zhì)量問題，所以一般控制風(fēng)速不低于1.0 m/s;但過大的冷卻，氣流不僅穿透絲束層到達(dá)絲束中心，而且還有剩余的動(dòng)能造成在絲束中心湍動(dòng)混合，使絲束的擾動(dòng)增加。適當(dāng)降低風(fēng)速、提高風(fēng)溫能延緩冷卻，以保證初生纖維均勻、緩慢冷卻，不僅能穩(wěn)定紡絲工況，而且能有效提高纖維后拉伸性能。在其他工藝相同的條件下，進(jìn)行了冷卻風(fēng)速的工藝試驗(yàn)，圖1和圖2分別為不同冷卻風(fēng)速下原絲的斷裂伸長率、斷裂伸長率CV值指標(biāo)。

圖1 不同風(fēng)速下原絲的斷裂伸長率

圖2 不同風(fēng)速下原絲的斷裂伸長率CV值

由圖1和圖2可以看出，冷卻風(fēng)速為1.0～1.2 m/s時(shí)，原絲的斷裂伸長率比較穩(wěn)定，且伸長較大，波動(dòng)較小，平均值分別為341.4%、337.3%，CV 值分別為7.0%、8.5%。隨著風(fēng)速的增大，原絲的斷裂伸長率減小，且伸CV變大，不利于后牽伸，因此，冷卻風(fēng)速選擇在 1.0 ～1.2 m/s。

2.6 牽伸工藝的優(yōu)化

經(jīng)過紡絲工藝的調(diào)整優(yōu)化，原絲的指標(biāo)對比見表2。

表2 原絲的指標(biāo)對比

由上表可以看出，經(jīng)過前紡的工藝調(diào)整，原絲的EYS1.5得到了明顯的減小。根據(jù)式(1)、(2)，降低EYS1.5后，強(qiáng)度會(huì)增加，伸長減小;降低倍率和牽伸溫度，強(qiáng)度減小，伸長增加。原絲經(jīng)過牽伸所引起的最重要的結(jié)構(gòu)變化是大分子和其它結(jié)構(gòu)單元沿纖維軸向取向，促進(jìn)纖維的結(jié)晶。拉伸倍率直接影響到纖維的取向度和結(jié)晶度，從而使纖維的力學(xué)性能如強(qiáng)力、伸長等發(fā)生變化。正確地設(shè)定拉伸倍率，是保證拉伸絲的質(zhì)量和拉伸進(jìn)程能否順利進(jìn)行的關(guān)鍵。隨著拉伸倍率的增加，纖維的強(qiáng)度會(huì)不斷提高而伸長下降［4］。為了得到質(zhì)量指標(biāo)符合要求的產(chǎn)品，對牽伸工藝進(jìn)行了試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果見表3。

表3 不同牽伸工藝下的成品絲質(zhì)量指標(biāo)

不同蒸汽壓力對應(yīng)的絲溫升溫情況見表4。

表4 不同蒸汽壓力對應(yīng)的絲溫

從表3可以看出，方案4的工藝比較符合成品的目標(biāo)質(zhì)量要求，但是斷裂伸長率小于30%，斷裂伸長是纖維可伸展性的一個(gè)量度，若達(dá)到某一極限取向狀況就發(fā)生斷裂，因此纖維的取向度越低，則斷裂伸長越大?？紤]到回縮比(即緊張熱定型機(jī)和第三牽伸機(jī)之間的回縮)，使絲束的部分內(nèi)應(yīng)力得到松弛，部分高彈形變被消除或轉(zhuǎn)化為塑性形變。降低回縮比，則有利于釋放內(nèi)應(yīng)力，減小取向，有利于纖維的斷裂伸長，但是纖維的干熱收縮率會(huì)降低。試驗(yàn)證明，緊張定型的溫度不超過200℃對纖維的強(qiáng)度幾乎沒有影響，超過200℃后纖維的強(qiáng)度會(huì)有很大的降低。從表4可以看出，兩種蒸汽壓力條件下緊張定型的溫度均不超過200℃，所以在保持其他工藝不變的情況下，對回縮比進(jìn)行了試驗(yàn)，對比結(jié)果如表5。

表5 不同回縮比條件下的成品指標(biāo)

從表5可以看出，隨著回縮比的降低，成品纖維的斷裂伸長率隨之增大，干熱收縮率逐漸減小，斷裂強(qiáng)度變化不大。但是回縮比降低到0.951 4時(shí)出現(xiàn)蕩絲現(xiàn)象，不利于生產(chǎn)，所以將回縮比定在0.960 9。

2.7 牽伸浴槽溫度的調(diào)整

在常規(guī)紡速下，原絲基本上不結(jié)晶。1.33 dtex與1.56 dtex纖維的原絲玻璃化溫度基本上是一樣的。因?yàn)?.33 dtex纖維的比表面積較1.56 dtex大，其傳熱效率高，故采用的溫度相對低一些。另一方面，適當(dāng)降低DB溫度，可以減少第二牽伸機(jī)的纏輥［5］。所以實(shí)際生產(chǎn)中將牽伸浴槽的溫度由60℃調(diào)整為58℃，牽伸運(yùn)行正常。

2.8 成品纖維品質(zhì)指標(biāo)

采取上述優(yōu)化后的工藝，利用現(xiàn)有生產(chǎn)1.56 dtex水刺品種的噴絲板，生產(chǎn)出1.33 dtex非織造聚酯短纖維品種，性能指標(biāo)較好，具體見表6。

表6 成品纖維質(zhì)量指標(biāo)

由表6可以看出，1.33 dtex非織造聚酯短纖維的斷裂強(qiáng)度、斷裂伸長率、干熱與1.56 dtex水刺短纖維相當(dāng)，但是斷裂伸長CV值較1.56 dtex水刺短纖維的大，這可能是因?yàn)?.33 dtex非織造聚酯短纖維的纖度小，紡絲工藝和后牽伸打滑等對其的影響更大，最終導(dǎo)致不勻率增大。

3 結(jié)語

通過優(yōu)化紡絲、冷卻等工藝，實(shí)現(xiàn)了在現(xiàn)有生產(chǎn)1.56 dtex水刺聚酯短纖維的設(shè)備上生產(chǎn)1.33 dtex非織造聚酯短纖維，生產(chǎn)穩(wěn)定、成品絲各項(xiàng)品質(zhì)指標(biāo)較好。利用現(xiàn)有生產(chǎn)1.56 dtex水刺品種噴絲板生產(chǎn)1.33 dtex非織造的工藝調(diào)整原則如下:

a)單孔吐出量和紡絲速度的調(diào)整要結(jié)合紡絲的穩(wěn)定性及對后牽伸加工的要求來進(jìn)行。

b)為了改善熔體的流動(dòng)性能，保證原絲的線密度，紡絲箱體溫度應(yīng)適當(dāng)上調(diào)。

c)為了提高原絲的拉伸性能，適當(dāng)下調(diào)冷卻風(fēng)速(降低主風(fēng)道壓力)、選擇合適的冷卻風(fēng)溫，使初生纖維冷卻均勻。

d)拉伸倍率根據(jù)成品纖維線密度和特性指標(biāo)適當(dāng)下調(diào)，并進(jìn)行合理的分配。

e)為確保成品絲斷裂強(qiáng)度、斷裂伸長率，三牽輥溫要適當(dāng)降低，緊張熱定型的回縮比要適當(dāng)下調(diào)。另外，由于1.33 dtex非織造聚酯短纖維比表面積較大，牽伸浴槽溫度要適當(dāng)下調(diào)。

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