劉姣姣(遼陽職業(yè)技術(shù)學(xué)院,遼寧 遼陽 111000)
實驗的材料包括廢水樣品、高錳酸鉀、甲醛、雙氰胺、硫酸、氯化銨、草酸鈉、三氯化鋁、靛藍甲基紅,并且經(jīng)過分析都是純的。實驗使用的儀器有:B-220型恒溫水浴鍋、Bluestar型紫外-可見分光光度計、GZX-9070MBE型電熱鼓風(fēng)真空干燥箱、SHZ-D(III)型循環(huán)水式多用真空泵、YP-102N型電子天平、pHS-25型pH調(diào)節(jié)計。
本實驗采取了脫色劑制備方法、GOD去除效果評價、脫色效果評價等方法。首先,脫色劑制備方法分為兩步對雙氰胺與甲醛進行縮聚。第一步,在中性、弱酸堿性介質(zhì)中,為了生成羥甲基衍生物,加成反應(yīng),雙氰胺和甲醛加成羥生成甲基雙氰胺,再和甲醛進行加成.
然后為了生成以醚鍵或亞甲基鍵聯(lián)接的二聚體,再進一步縮聚.并且為了形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的高聚物,要再進一步加熱進行交聯(lián)反應(yīng),形成脫色劑成品。
由此可見,將22.3g雙氰胺+66.9mL水混合成25%的雙氰胺,加入44.5g三氯化鋁+14.8mL水混合成的75%三氯化鋁、NH4G123g,接著把60%的甲醛加入。并且為了使水浴升溫至45℃要不斷的攪拌,當(dāng)反應(yīng)物有放熱現(xiàn)象,開始反應(yīng)后要停止加熱,并自動升溫到達50℃作用,待到溫度不再上升時,將20mL40%的甲醛溶液加入,并反應(yīng)2h升溫到達75℃時,再慢慢的降溫,存放達到24小時后,制得的產(chǎn)品要稀釋40倍后才能使用。
其次,本實驗為了測定廢水GOD,使用了高錳酸鉀法,另外,本文采用分光光度法對脫色效果進行評價。為了測定樣品的最大吸收波長,在紫外分光廣度計上,作為其光電比色時的工作波長。將一定量的樣品在室溫下置于燒杯中進行攪拌,再加入一定量的脫色劑進行攪拌5min,然后將析出的大量絮狀物靜置10min,并進行過濾,測定上層清液。同時記錄吸光度,注意做空白對照。脫色率的計算公式:
脫色率(R)=(1-A/A0)×100%
其中,處理前的吸光度用A0表示,處理后的吸光度用A表示。
取2mL的廢水樣品,并對其進行50倍稀釋,然后在不同pH條件下,加入稀釋40倍后的雙氰胺-甲醛脫色劑4mL,同時分別把pH調(diào)節(jié)到5,6,7,8,9,10,計算GOD去除率,測定GOD,得出pH對GOD去除率影響的結(jié)果。
由此可見,pH對GOD去除率并沒有明顯的影響。同時,取2mL廢水,并進行稀釋到100mL,接著進行pH調(diào)節(jié)到9,并分別加入40倍稀釋的1,2,,3,4,5,6,7,8mL的脫色劑,計算GOD去除率,測定其GOD,從而獲得40倍稀釋的脫色劑用量/mL的結(jié)果。
由此可見,隨著脫色劑用量的增加,當(dāng)pH一定時,使用5mL40倍稀釋的脫色劑時,GOD去除率先升高后降低,GOD去除率可達到43.91%,效果最好,高錳酸鉀指數(shù)可以從1068.39mg/L去除降到600mg/L左右。
首先,為了在紫外分光光度中測定峰值,取100mg/L的靛藍甲基紅模擬染料,測定峰值為288nm。同時為了調(diào)節(jié)pH=5,取靛藍甲基紅染料5mL,加入4mL稀釋40倍脫色劑,并為咯額使其充分反應(yīng),在進行100mL定容至之后,倒入燒杯中攪拌5min,同時,為了測定吸光度,靜置10min后過濾,計算脫色率,得出pH脫色率的影響。
由此可見,隨著pH的升高,當(dāng)用量一定時,脫色率先升高后降低,在pH=9的時候,脫色率效果最好。
其次,取5mL靛藍甲基紅染料100mg/L,調(diào)節(jié)pH到9,分別加入稀釋450倍的0,1,2,3,4,5,6,7,8mL脫色劑,并且為了使其充分反應(yīng),定容至100mL后攪拌5min靜置10min后,計算脫色率,測定吸光度,從而獲得脫色劑用量對脫色率的影響。
由此可見,隨著脫色劑用量的增加,當(dāng)pH一定時,脫色率先升高后降低。方加入40倍稀釋的脫色劑4mL時,達到85.00%,脫色率最高。
另外,取5mL廢水樣品,進行調(diào)節(jié)pH到9,加入稀釋40倍的脫色劑4mL,為使其充分反應(yīng),定容至250mL后,進行攪拌5min,靜置10min后做3次平行試驗,測定吸光度,計算脫色率。同時記錄A0,做空白試驗,獲得以下結(jié)果:加入加入稀釋40倍的脫色劑4mL,當(dāng)調(diào)節(jié)到pH-9,靜置10min,會產(chǎn)生大量的絮狀物,脫色率效果良好,達到了92.40%。
[1]段圣亮,顏誠,李紀(jì)華等.雙氰胺=甲醛絮凝劑處理硝基酚類印染廢水的脫色和GOD去除效果研究[J].環(huán)境工程,2012,30(s2):105-108.
[2]張文藝,劉明元,羅鑫等.雙氰胺-甲醛聚合物陽離子印染廢水脫色劑的合成及其應(yīng)用[J]:過程工程學(xué)報,2010(6):181-185.