張 華，王 寬，黃顯懷*，黃 健，張 勇，陶 勇（1.安徽建筑大學(xué)環(huán)境與能源工程學(xué)院，安徽 合肥 230601；2.安徽建筑大學(xué)，水污染控制與廢水資源化安徽省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，安徽 合肥 230601）

間歇曝氣實(shí)現(xiàn)上覆水脫氮及氨氮的熒光法表征

張 華1，2，王 寬1，2，黃顯懷1，2*，黃 健1，2，張 勇1，2，陶 勇1，2（1.安徽建筑大學(xué)環(huán)境與能源工程學(xué)院，安徽 合肥 230601；2.安徽建筑大學(xué)，水污染控制與廢水資源化安徽省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，安徽 合肥 230601）

為實(shí)現(xiàn)河流上覆水有效脫氮及快速表征氨氮的變化，采用間歇曝氣研究二十埠河上覆水中氮的轉(zhuǎn)化規(guī)律及去除效果，并結(jié)合三維熒光技術(shù)研究DOM（溶解性有機(jī)物）熒光強(qiáng)度與氨氮濃度的關(guān)系.工況運(yùn)行結(jié)果表明：間歇曝氣實(shí)現(xiàn)了上覆水的硝化反硝化脫氮，氨氮在硝化階段呈現(xiàn)明顯下降趨勢，在反硝化階段則呈現(xiàn)明顯上升趨勢；硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮在硝化階段呈現(xiàn)明顯升高而在反硝化階段呈現(xiàn)明顯下降趨勢，而總氮呈現(xiàn)一直下降趨勢，隨著DO（溶解氧）增加，氨氮和總氮去除效果均增加，當(dāng)DO分別為3.5，4.5，5.5，6.5mg/L時(shí)，上覆水中總氮分別降為5.11，1.42，1.13，0.91mg/L，氨氮分別降為4.13，1.30，0.85，0.72mg/L；熒光強(qiáng)度變化表明：低激發(fā)波長類酪氨酸和類色氨酸熒光強(qiáng)度變化與氨氮變化均呈現(xiàn)相同趨勢，在DO分別為3.5，4.5，5.5，6.5mg/L時(shí)，低激發(fā)波長類酪氨酸和類色氨酸熒光強(qiáng)度之和與氨氮具有良好的相關(guān)性，其相關(guān)系數(shù)分別為0.974、0.972、0.966、0.984；研究表明，可以通過上覆水中低激發(fā)波長類酪氨酸和類色氨酸的熒光強(qiáng)度快速預(yù)測氨氮濃度，并根據(jù)氨氮變化及時(shí)、靈活地控制間歇曝氣工藝的運(yùn)行，為受污染河流提供快速有效的治理技術(shù)和科學(xué)依據(jù).

間歇曝氣；上覆水；硝化-反硝化；熒光強(qiáng)度；氨氮

氮是引起水體富營養(yǎng)化的主要元素之一，污染水體在外源污染源得到有效控制后，底泥內(nèi)源有機(jī)物分解被認(rèn)為是上覆水中氮的主要來源［1-4］.人工曝氣是水體常見的治理技術(shù)，目前關(guān)于曝氣對水體中氮的研究主要集中底泥中氮釋放規(guī)律及氮形態(tài)轉(zhuǎn)化等方面，致使總氮去除率較低［5-7］.硝化-反硝化是水體實(shí)現(xiàn)真正脫氮的主要過程，而對于如何通過反復(fù)間歇曝氣實(shí)現(xiàn)硝化-反硝化提高氮去除效果的研究則較少.

氨氮是各類型氮中危害最大的一種形態(tài)，已成為影響地表水環(huán)境質(zhì)量的首要指標(biāo)［8］.關(guān)于氨氮的傳統(tǒng)檢測方法有化學(xué)方法、離子色譜法和氣相分子光譜吸收法等，但這些方法均存在耗能、耗時(shí)且易引起二次污染等弊端.為了快速診斷脫氮工藝中氨氮的轉(zhuǎn)化及實(shí)時(shí)監(jiān)測地表水中氨氮的濃度，開發(fā)具有快速準(zhǔn)確、靈敏且無污染等優(yōu)點(diǎn)的熒光光譜技術(shù)法來表征氨氮尤為重要.三維熒光技術(shù)被廣泛用于江河、湖泊及污水等研究中.利用三維熒光技術(shù)建立有機(jī)物熒光強(qiáng)度與水質(zhì)指標(biāo)如DOC（溶解性有機(jī)碳）、DO（溶解氧）等的相關(guān)關(guān)系，可以間接快速反映水質(zhì)指標(biāo)的濃度變化及水體污染程度［9］.但關(guān)于利用熒光測定河流上覆水中氨氮的研究報(bào)道較少.

該研究通過反復(fù)間歇曝氣實(shí)現(xiàn)上覆水硝化-反硝化，分析不同DO條件下河流底泥上覆水中氮的轉(zhuǎn)化規(guī)律及去除效果，并建立熒光強(qiáng)度與氨氮濃度之間的關(guān)系，為上覆水中氨氮濃度的快速檢測提供便捷的方法，并且可以通過熒光強(qiáng)度變化及時(shí)反映水體中氨氮的轉(zhuǎn)化效果，從而可以快速、及時(shí)地調(diào)節(jié)工藝的運(yùn)行，為間歇曝氣技術(shù)在治理、修復(fù)城市黑臭河道的應(yīng)用及氨氮的快速表征提供技術(shù)支持和理論依據(jù).

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1樣品采集及實(shí)驗(yàn)控制

二十埠河位于合肥東部，途徑工業(yè)區(qū)和居民區(qū)，河流污染嚴(yán)重，氨氮及總氮濃度遠(yuǎn)高于地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中Ⅴ類水濃度，河流匯入南淝河后流入巢湖，是巢湖的一個(gè)主要污染源.底泥樣品于2014年12月20日于采樣點(diǎn)（31.84N，117.39E）處采集，采用KH0204型活塞式柱狀沉積物采樣器采集河流底泥表層 20cm沉積物，并用黑色袋子避光保存，同時(shí)采集沉積物處上覆水，帶回實(shí)驗(yàn)室于4℃下保存.

將采集回來的柱狀樣品放在實(shí)驗(yàn)室 4組柱狀系統(tǒng)中模擬水體，虹吸法緩慢加入所采集的水樣，控制泥水高度比為 1：3，系統(tǒng)中下部用黑色薄膜做避光處理，整個(gè)反應(yīng)是在室溫條件下進(jìn)行.系統(tǒng)穩(wěn)定后用電磁式空氣泵對上覆水進(jìn)行曝氣，通過玻璃轉(zhuǎn)子流量計(jì)控制各組在曝氣階段 DO分別為 3.5，4.5，5.5，6.5mg/L.每次測試取沉積物-水界面以上約5cm處水樣各100mL，取樣后用原水補(bǔ)充，水樣經(jīng)離心和 0.45μm濾膜過濾后進(jìn)行熒光光譜掃描并測定游離氨、總氮、氨氮、硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮濃度.

1.2實(shí)驗(yàn)儀器

熒光光譜用F-7000型熒光分光光度計(jì)（日本 HITACHI公司）測定.測定條件：電壓為700V；波長掃描范圍：激發(fā)波長為 Ex=200～400nm，發(fā)射波長為 Em=250～550nm；狹縫寬度設(shè)定為 5nm；掃描速度：2400nm/min；響應(yīng)時(shí)間設(shè)為自動(dòng).實(shí)驗(yàn)所用空白水為 Milli-Q超純水. DO采用HQ30D便攜式溶解氧儀（美國HACH公司）測定；游離氨濃度采用DSZ-SCYA型便攜式游離氨檢測儀（京晶）.總氮采用堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法（GB 11894-89）［10］測定；硝酸鹽氮采用紫外分光光度法（HJ/T 346-2007）［11］測定；氨氮采用納氏試劑分光光度法（HJ 535-2009）［12］測定；亞硝酸鹽氮采用分光光度法（GB 7493-87）［13］測定.

2　結(jié)果與討論

2.1不同間歇曝氣條件下氮的轉(zhuǎn)化及特征

圖1是曝氣階段不同DO條件下經(jīng)過2個(gè)周期間歇曝氣后上覆水中氮的轉(zhuǎn)化及去除情況.從圖1可以看出，在不同DO情況下，氨氮在曝氣階段均表現(xiàn)為降低趨勢而在停止曝氣階段均表現(xiàn)為上升趨勢，但氨氮變化總體表現(xiàn)為減少趨勢.亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮在曝氣階段則呈現(xiàn)上升趨勢而在停止曝氣階段呈現(xiàn)減少趨勢.而總氮?jiǎng)t呈現(xiàn)一直降低趨勢.

在間歇曝氣條件下，氨氮在曝氣階段主要是由于亞硝酸菌和硝酸菌的作用使其轉(zhuǎn)化為亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮而減少；在停止曝氣階段主要是由于底泥的釋放而使氨氮升高.氮的去除主要由于短程反硝化作用、全程反硝化作用以及厭氧氨氧化作用［14］.其中在曝氣階段的好氧條件下，氨氮在亞硝酸菌和硝酸菌的作用下生成亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮；在停止曝氣階段的缺氧環(huán)境下，亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮通過反硝化作用生成N2（氮?dú)猓┽尫诺酱髿庵?；另外，在停止曝氣的厭氧環(huán)境下，氨氮和亞硝酸鹽氮在厭氧氨氧化菌的作用下發(fā)生厭氧氨氧化反應(yīng)生成N2也能實(shí)現(xiàn)部分氮的去除［15-17］.

圖1　間歇曝氣條件下氮的轉(zhuǎn)化Fig.1 Conversions of nitrogen in the intermittent aeration

從圖1可以看出，隨著DO增加，氨氮和總氮的去除率均隨 DO增加而增加.當(dāng) DO分別為3.5，4.5，5.5，6.5mg/L時(shí)，總氮分別從 27，27.42，27，27.5mg/L降至5.11，1.42，1.13，0.91mg/L；氨氮分別從24.2，25.8，25.4，25.7mg/L降至4.13，1.3，0.85和0.72mg/L.根據(jù)地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，在DO為4.5和5.5mg/L時(shí)，經(jīng)過間歇曝氣氨氮和總氮達(dá)到Ⅳ類水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)；DO為6.5mg/L時(shí)氨氮和總氮達(dá)到Ⅲ類水質(zhì)指標(biāo).

由圖1還可以看出，在第一次曝氣初期，硝酸鹽氮高于亞硝酸鹽，這是因?yàn)樵细菜邢跛猁}氮濃度相對亞硝酸鹽氮較高所致，但隨著曝氣時(shí)間的延長，硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮開始積累并逐漸達(dá)到峰值，隨著DO增加硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮峰值均在增加，達(dá)到峰值需要的天數(shù)呈現(xiàn)減少趨勢.即當(dāng)DO分別為3.5，4.5，5.5，6.5mg/L時(shí)，硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮分別在第12，10，8，8d達(dá)到峰值，且在第一次曝氣期間，亞硝酸鹽氮的峰值高于硝酸鹽氮，其中硝酸鹽氮的峰值分別為 3.42，10.52，8.8，10.02mg/L；亞硝酸鹽氮的峰值分別為 5.55，11.16，13.57，17.30mg/L；這主要是因?yàn)樵诘谝淮纹貧馄陂g上覆水中游離氨濃度0.10～0.52mg/L（圖2），當(dāng)游離氨處于0.1～1.0mg/L之間，游離氨對硝酸菌具有一定的抑制作用，導(dǎo)致亞硝酸鹽氮相對硝酸鹽氮有更多積累［18-22］.而在第 2次曝氣期間上覆水中游離氨濃度 0.007～0.095mg/L（圖 2），使硝酸菌不在游離氨的抑制范圍內(nèi)，因此第2次曝氣期間硝酸鹽氮的峰值高于亞硝酸鹽氮.

當(dāng)亞硝酸鹽氮積累至峰值時(shí)則停止曝氣進(jìn)行反硝化脫氮，當(dāng)硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮反硝化比較徹底，再進(jìn)行下一周期間歇曝氣，由于底泥在反復(fù)間歇曝氣過程中不斷釋放氨氮，因此通過反復(fù)硝化-反硝化可以實(shí)現(xiàn)氮更徹底的高效去除.

圖2　游離氨濃度隨曝氣時(shí)間的變化Fig.2 Changes of the free ammonia concentration

2.2間歇曝氣條件下上覆水中DOM熒光強(qiáng)度變化

上覆水 DOM在間歇曝氣過程中熒光強(qiáng)度變化見圖3.由圖3可知，類蛋白物質(zhì)熒光強(qiáng)度在曝氣階段降低而停止曝氣階段上升，其中低激發(fā)波長類酪氨酸、類色氨酸熒光強(qiáng)度變化明顯，而高激發(fā)波長類酪氨酸、類色氨酸熒光強(qiáng)度變化相對微弱，說明類蛋白物質(zhì)在曝氣階段被微生物逐漸降解，且低激發(fā)波長類酪氨酸和類色氨酸更易被微生物降解利用，而高激發(fā)波長類酪氨酸和類色氨酸相對較難被微生物降解；在停止曝氣階段類蛋白物質(zhì)熒光強(qiáng)度均逐漸升高，這主要是由于底泥的釋放導(dǎo)致了類蛋白物質(zhì)的積累所致.從圖3中還可以看出，類富里酸在整個(gè)間歇曝氣過程中均逐漸升高，主要是因?yàn)轭惛焕锼峤Y(jié)構(gòu)復(fù)雜，難以被微生物降解有關(guān)［23-24］.

2.3低激發(fā)波長類酪氨酸和類色氨酸熒光強(qiáng)度之和與氨氮濃度的相關(guān)性及分析

通過對比圖1和圖3發(fā)現(xiàn)，氨氮變化與低激發(fā)波長類酪氨酸和類色氨酸熒光強(qiáng)度的變化具有相同趨勢，即曝氣階段減少，停止曝氣階段增加.這是因?yàn)樵谄貧怆A段低激發(fā)波長類酪氨酸、類色氨酸被微生物降解而降低，而氨氮被氧化為硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮而降低；停止曝氣階段由于底泥的釋放導(dǎo)致低激發(fā)波長類酪氨酸和類色氨酸的熒光強(qiáng)度升高，同時(shí)低激發(fā)波長類酪氨酸、類色氨酸發(fā)生厭氧脫氨而導(dǎo)致氨氮濃度升高.

根據(jù)圖1和圖3中氨氮濃度變化趨勢與低激發(fā)波長類酪氨酸和類色氨酸熒光強(qiáng)度均相似這一現(xiàn)象，對低激發(fā)波長類酪氨酸和類色氨酸的熒光強(qiáng)度之和與氨氮濃度進(jìn)行相關(guān)性分析（圖4）結(jié)果表明：在曝氣階段DO為3.5，4.5，5.5，6.5mg/L的情況下，其相關(guān)系數(shù)分別為 0.974、0.972、0.966、0.984.說明在間歇曝氣條件下，低激發(fā)波長類酪氨酸和類色氨酸的熒光強(qiáng)度之和與氨氮濃度均具有較好的相關(guān)性，可以通過三維熒光技術(shù)快速檢測上覆水中低激發(fā)波長類酪氨酸和類色氨酸的熒光強(qiáng)度來及時(shí)預(yù)測氨氮濃度，因此，在實(shí)際工程應(yīng)用中可以采用間歇曝氣的方式，借助三維熒光技術(shù)實(shí)現(xiàn)原位、快速檢測低激發(fā)波長的類酪氨酸和類色氨酸的熒光強(qiáng)度，判斷上覆水氨氮轉(zhuǎn)化程度，進(jìn)而及時(shí)靈活地調(diào)整工況進(jìn)行高效低耗脫氮.

圖3　間歇曝氣條件下上覆水DOM熒光強(qiáng)度變化Fig.3 Change of fluorescence intensity of DOM in overlying water in the intermittent aeration

圖4　低激發(fā)波長類酪氨酸和類色氨酸熒光強(qiáng)度之和與氨氮濃度相關(guān)性Fig.4 Correlation between the total fluorescence intensity of the low-excitation wavelength tyrosine and tryptophan and ammonia nitrogen concentration

圖5　氨氮的預(yù)測值與實(shí)測值的比較Fig.5 Comparation between predicted value and measured value for ammonia nitrogen

2.4氨氮的預(yù)測結(jié)果分析

根據(jù)圖 4中氨氮濃度與低激發(fā)波長類酪氨酸和類色氨酸熒光強(qiáng)度之和的關(guān)系，通過檢測不同 DO條件下間歇曝氣工藝中樣品的低激發(fā)波長類酪氨酸和類色氨酸熒光強(qiáng)度，對不同DO條件下間歇曝氣工藝中氨氮進(jìn)行預(yù)測，其預(yù)測結(jié)果與實(shí)測結(jié)果如圖 5所示.在 DO濃度分別為3.5，4.5，5.5，6.5mg/L的情況下，氨氮濃度的預(yù)測值和實(shí)測值之間的相關(guān)性分別為 0.964、0.960、0.954、0.989，預(yù)測值和實(shí)測值之間具有較高的相關(guān)性，說明利用低激發(fā)波長類酪氨酸和類色氨酸熒光強(qiáng)度之和預(yù)測氨氮濃度有著較高的準(zhǔn)確性，可以為工藝運(yùn)行效果的判斷和河流上覆水中氨氮濃度的預(yù)測提供一種快速可行的方法.

3　結(jié)論

3.1間歇曝氣促進(jìn)底泥中氮的釋放并實(shí)現(xiàn)上覆水硝化-反硝化高效脫氮.上覆水中氨氮在硝化階段明顯下降，在反硝化階段則明顯上升，硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮在硝化階段明顯升高而在反硝化階段呈現(xiàn)明顯下降，總氮呈現(xiàn)一直下降趨勢.隨著DO增加，氨氮和總氮的去除效果均增加.

3.2間歇曝氣過程中，氨氮降至最低值時(shí)硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮達(dá)到峰值，游離氨為 0.10～0.52mg/L時(shí)對硝酸菌產(chǎn)生抑制作用，使亞硝酸鹽峰值高于硝酸鹽峰值，隨DO增加其達(dá)到峰值需要的天數(shù)呈減少趨勢.

3.3間歇曝氣過程中4種類蛋白物質(zhì)的熒光強(qiáng)度均在曝氣階段逐漸下降，停止曝氣階段逐漸上升，總體呈現(xiàn)逐漸降低的趨勢.其中低激發(fā)波長類酪氨酸和類色氨酸的熒光強(qiáng)度變化明顯，而高激發(fā)波長的類酪氨酸和類色氨酸的熒光強(qiáng)度變化相對較弱.類富里酸物質(zhì)在整個(gè)間歇曝氣過程中則呈現(xiàn)緩慢升高的趨勢.

3.4在DO分別為3.5，4.5，5.5，6.5mg/L的情況下，低激發(fā)波長類酪氨酸和類色氨酸的熒光強(qiáng)度之和與氨氮濃度的相關(guān)系數(shù)分別為 0.974、0.972、0.966、0.984；氨氮的預(yù)測值和實(shí)測值之間的相關(guān)性分別為0.964、0.960、0.954、0.989.說明通過上覆水中低激發(fā)波長的類酪氨酸和類色氨酸的熒光強(qiáng)度可以快速預(yù)測間歇曝氣階段氨氮的濃度.

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Nitrogen removal in overlying water by intermittent aeration and ammonia indirect measurement by fluorescencemethod.

ZHANG Hua1，2， WANG Kuan1，2， HUANG Xian-huai1，2*， HUANG Jian1，2， ZHANG Yong1，2，TAO Yong1，2（1.School of Environment and Energy Engineering， Anhui Jianzhu University， Hefei 230601， China；2.Key Laboratory of Anhui Province of Water Pollution Control and Wastewater Reuse， Anhui Jianzhu University， Hefei 230601， China）.

China Environmental Science， 2015，35（11）：3275～3281

In order to realize effective nitrogen removal in the polluted rivers and rapidly measuring ammonia nitrogen changes， the nitrogen conversion and removal effect in the overlying water were researched with intermittent aeration. The study also investigated the correlation between DOM fluorescence intensity and ammonia nitrogen concentration by excitation-emission matrix spectroscopy. The process showed that intermittent aeration realized the repeated nitrification and denitrification in the overlying water. Ammonia nitrogen obviously decreased in the stage of nitrification and increased in the stage of denitrification， while nitrate nitrogen and nitrite nitrogen significantly increased in the stage of nitrification and decreased in the stage of denitrification， and total nitrogen always declined. The removal effect of ammonia nitrogen and total nitrogen increased along with increasing DO concentration， total nitrogen declined to 5.11，1.42， 1.13， 0.91mg/L and ammonia nitrogen declined to 4.13， 1.30， 0.85， 0.72mg/L respectively when DO concentration was 3.5， 4.5， 5.5 and 6.5mg/L， respectively. The changes of fluorescence intensity indicated that the changes of low excitation wavelength tyrosine and tryptophan had the same trend with those of ammonia nitrogen. The sum of fluorescence intensity of the low excitation wavelength tyrosine and tryptophan showed a good linear correlation with ammonia nitrogen concentration with correlation coefficient 0.974， 0.972， 0.966， and 0.984 when DO concentration was 3.5， 4.5， 5.5 and 6.5mg/L， respectively. The study demonstrates that ammonia nitrogen concentration can be rapidly predicted by detecting the total fluorescence intensity of the low excitation wavelength tyrosine and tryptophan and the process of the intermittent aeration can be controlled flexibly and timely based on the changes of the ammonia nitrogen concentration， and then provides a quick and effective control technique and theoretical support for polluted river.

intermittent aeration；overlying water；nitrification-denitrification；fluorescence intensity；ammonia nitrogen

X703.1

A

1000-6923（2015）11-3275-07

2015-04-17

國家水體污染控制與治理科技重大專項(xiàng)（2014ZX 07303-003-09，2014ZX07405-003-03）；安徽高校省級自然科學(xué)項(xiàng)目（KJ2013B049）

* 責(zé)任作者， 教授， huangxh@ahjzu.edu.cn

張 華（1978-），女，安徽界首人，副教授，博士，主要從事水處理理論與技術(shù)研究.發(fā)表論文20篇.