張雪嬌，于雷，陳洋，曹忠君，田亞平?

（1.遼寧省鐵嶺市畜產(chǎn)品安全檢測站，遼寧鐵嶺112000；2.中國動物疫病預防控制中心，北京102609）

UPLC-MS/MS法測定動物源食品中42種獸藥殘留

張雪嬌1，于雷2，陳洋1，曹忠君1，田亞平2?

（1.遼寧省鐵嶺市畜產(chǎn)品安全檢測站，遼寧鐵嶺112000；2.中國動物疫病預防控制中心，北京102609）

本研究建立動物源性食品中10種β-受體激動劑類藥物、14種喹諾酮類藥物和18種磺胺類藥物的UPLCMS/MS分析方法，為食品安全監(jiān)測提供數(shù)據(jù)支撐。樣品用三氯乙酸乙腈提取并去除蛋白質(zhì)，目標藥物用W aters Acquity UPLC BEH C18柱（100 mm×2.1 mm，1.7 μm）分離，以0.05%甲酸水溶液和甲醇為流動相進行梯度洗脫，流速: 0.25 m L/m in，柱溫:30℃，進樣量：10 μL。結(jié)果顯示，喹諾酮及磺胺類藥物在1.0～100.0 ng/m L的濃度范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)均大于0.996；檢測限為0.5 ng/m L，定量限為1.0 ng/m L。對于β-受體激動劑類藥物在1.0～100.0 ng/m L的濃度范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)（r）均大于0.992；檢測限為0.5 ng/m L，定量限為1.0 ng/m L。經(jīng)方法學驗證，本方法專屬性好，簡便準確快速，適用于動物源性食品中獸藥殘留的檢測。

β-受體激動劑類藥物；喹諾酮類藥物；磺胺類藥物；高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜

對動物性食品中的獸藥殘留進行監(jiān)控的一個重要手段就是建立快速準確的殘留分析方法。目前，關(guān)于獸藥殘留的檢測方法主要有液相色譜法（HPLC）、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS）、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用法（LC-MS/MS）等[1-4]。已有的方法常有靈敏度不高、前處理繁瑣、檢測藥物單一或重現(xiàn)性不好等問題，很難滿足對藥物殘留的同時確證檢測，但在實際工作中，由于動物性食品安全的保證需要多個指標進行綜合指證，因此，單個樣本常需要多次檢測工作，極大地浪費了人力、物力及財力[5-9]。多殘留的檢測能夠更好地節(jié)省時間、提高工作效率，并能更加有效地監(jiān)測動物產(chǎn)品的安全性。為保障食品安全提供有效的分析手段，本文建立了超高效液相串聯(lián)質(zhì)譜法（UPLC－MS/MS）測定動物源性食品中42種藥物殘留。

1 試驗儀器與試劑

1.1 儀器WATERS TQD超高效液相色譜/三重四極串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀（Waters公司）；MassLynxv 4.1數(shù)據(jù)處理軟件（Waters公司）；Waters Acquity UPLC BEH C18色譜柱（100 mm×2.1 mm，1.7 μm）；KQ-250DB型數(shù)控超聲波清洗器；TGL18M臺式高速離心機。

1.2 材料色譜純甲醇（Fi s h e r Sc i e n t i f i c公司產(chǎn)品）；色譜純乙腈（Fisher Scienti f ic公司產(chǎn)品）；超純水；其他試劑均為分析純。

特步他林、西馬特羅、沙丁胺醇、菲諾特羅、萊克多巴胺、氯丙那林、克倫特羅、妥布特羅、噴布洛爾、苯乙醇胺A、培氟沙星、環(huán)丙沙星、恩諾沙星、氧氟沙星、伊諾沙星、吡哌酸、萘啶酸、西諾沙星、諾氟沙星、達氟沙星、洛美沙星、二氟沙星、沙氟沙星、司帕沙星、磺胺鄰二甲氧嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基噁唑、磺胺對甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺甲氧噠嗪、磺胺甲噁唑、磺胺氯達嗪、磺胺間甲氧嘧啶、磺胺醋酰、磺胺二甲異噁唑、磺胺苯吡唑、磺胺二甲氧嘧啶和磺胺喹噁啉（以下簡稱42種獸藥），所用42種藥物均是商購獲得，各個藥物的純度均高于98.0%。同位素內(nèi)標克侖特羅-D9、萊克多巴胺-D6、沙丁胺醇-D6購于CDN ISOTOPES，純度大于97%。

2 試驗方法

2.1 混合標準溶液及內(nèi)標溶液的配制分別準確稱取42藥物對照品0.0100 g，甲醇溶解，置于100 mL容量瓶中，配制成100.0 μg/mL的混合標準儲備液。準確吸取上述混合儲備液1.0 mL至同一個10 mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，得10.0 μg/mL的混合標準儲備液。從中準確吸取1.0 mL的混合標準儲備液置于10.0 mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，即得1.00 μg/mL的混合標準工作液。

稱取3種同位素內(nèi)標克侖特羅-D9、萊克多巴胺-D6、沙丁胺醇-D6約10 mg，分別置100 mL棕色量瓶中，各自用甲醇配成濃度約為100 μg/mL的儲備液，于2～8℃冰箱中保存，將上述3種同位素內(nèi)標儲備液用0.05%甲酸水溶液稀釋成均約100 μg/L的混合溶液，即得內(nèi)標工作液。

2.2 樣品的前處理方法首先用料理機充分粉碎，冷凍保存；準確稱取解凍后的動物源性食品5.0 g，置于50 mL的離心管中，加入100 μL的內(nèi)標工作液，加入10%三氯乙酸：乙腈提取液（V:V= 20:80）10.0 mL，充分勻漿后，超聲提取10 min，10000 r/min離心10 min，上清液轉(zhuǎn)移到另一個50 mL離心管中，殘渣再用提取液10.0 mL重復提取一次，合并提取液，將提取液于30℃下氮氣吹干。殘余物用初始流動相2.0 mL溶解，渦旋混勻，以10000 r/min的速率高速離心10 min。取適量上清液，0.45 μm微孔濾膜過濾，供UPLCMS/MS測定。

2.3 UPLC條件色譜柱為Wa t e r s Ac q u i t y UPLC BEH C18柱（100 mm×2.1 mm，1.7 μm）；流動相:A相為甲醇，B相為0.05%甲酸水溶液，梯度洗脫：0～10.0 min：3.0%A～90.0%A；10.0～10.1 min：90.0%A～3.0%A；10.1～13.0 min：3.0%A；流速為0.25 mL/min；柱溫為30℃；進樣量為10 μL。

2.4 質(zhì)譜條件電噴霧離子源（ESI+）；毛細管電壓為3.5 KV；錐孔電壓為3.0 V；RF透鏡電壓為0.5 V；源溫為110℃；脫溶劑溫度為350℃；脫溶劑氣流速為650 L/h；錐孔反吹氣流速為50 L/h。

3 結(jié)果和討論

3.1 質(zhì)譜條件優(yōu)化將所述的42種藥物分別進行MS掃描，確定各個藥物的定性離子和定量離子，并優(yōu)化各個藥物離子對的碰撞電壓。為了提高分析的靈敏度和專一性，選用多反應監(jiān)測模式（M u l t i-R ea c t i o n M o n i t o r i n g，MRM）進行檢測，并同時進行定性和定量的雙離子通道分析，進而進一步提高該方法的定性準確性和專屬性。42種藥物保留時間、定性離子對和定量離子對見表1。為了增強方法的靈敏度，本研究進行多時間段的多反應檢測掃描，即按照待測藥物的保留時間，分為多個時間段分別進行MRM掃描，以增加每個藥物的掃描時間，進而提高靈敏度。具體來說，根據(jù)各個藥物的保留時間確定監(jiān)測時間，得到測定結(jié)果見表2。

表1 42種藥物的保留時間、定性離子對和定量離子對Table1 The retention tim e,qualitative ion,quantification ion o f 42 drugs

表2 42種藥物的m pMRM參數(shù)Table2 The multiple reaction monitoring(MRM)of 42 drugs

藥物時間（min）mpMRM監(jiān)測離子碰撞電壓（V）磺胺鄰二甲氧嘧啶（Sul fadoxine）5.0～5.6磺胺嘧啶（Sul fadiazine）3.2～3.7磺胺噻唑（Sul fathiazole）3.5～4.0磺胺吡啶（Sul fapyridine）3.6～4.0磺胺甲基嘧啶（Sul famerazine）3.8～4.2磺胺二甲基噁唑（Sul famoxol）4.2～4.6磺胺對甲氧嘧啶（Sul fameter）4.3～4.6磺胺二甲嘧啶（Sul famethazine）4.3～4.7磺胺類藥物磺胺甲噻二唑（Sul famethizole）4.4～4.7磺胺甲氧噠嗪（Sul famethoxypyridazine）磺胺甲噁唑（Sul famethoxazole）磺胺氯達嗪（Sul fachloropyridazine）磺胺間甲氧嘧啶（Sul famonomethoxine）4.6～4.94.8～5.34.8～5.34.9～5.5磺胺醋酰（Sul facetamide）2.5～5.3磺胺二甲異噁唑（Sul fisoxazole）5.2～5.6磺胺苯吡唑（Sul faphenazole）5.7～6.9磺胺二甲氧嘧啶（Sul fadimethoxine）5.7～6.9磺胺喹噁啉（Sul faquinoxal ine）5.7～6.9311.1＞156.0311.1＞108.1251.1＞156.0251.1＞108.1256.0＞155.9256.0＞92.0250.0＞155.9250.0＞184.0265.0＞155.9265.0＞171.9268.0＞155.9268.0＞113.0281.0＞156.0281.0＞215.1279.0＞186.0279.0＞124.0271.0＞155.9271.0＞92.0281.0＞155.9281.0＞108.0254.0＞155.9254.0＞92.0285.0＞155.9285.0＞108.0281.1＞155.9281.1＞108.0215.1＞156.0215.1＞108.1268.1＞156.0268.1＞113.1301.0＞155.9301.0＞92.0311.0＞155.9311.0＞108.0315.1＞160.1315.1＞156.0202216251525161616151617151716221625162516252515162521161317162517252018

3.2 方法驗證

3.2.1 專屬性試驗陰性樣品中定量添加42種藥物，并按照前處理方法進行處理，得到色譜圖，見圖1～3。通過圖可以看出，42種藥物能和其他色譜峰完全分離，空白組織沒有干擾，達到了多藥物的同時檢測。

圖1 β-受體激動劑類藥物特征離子質(zhì)量色譜圖Fig.1 Characteristic ion m ass chrom atogram s o f the beta-agonists

圖2 喹諾酮類藥物特征離子質(zhì)量色譜圖Fig.2 Characteristic ion m ass chrom atogram s o f the quino lones

圖3 磺胺類藥物特征離子質(zhì)量色譜圖Fig.3 Characteristic ion m ass chrom atogram s o f the su lfonam ides

3.2.2 線性關(guān)系和檢測限準確量取適量的42個藥物的標準液，分別添加到5.0 g健康牛肉中，制得含量為0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0、200.0 ng/mL的系列空白添加試樣，按1.2的前處理方法項下所述方法進行處理，然后進行UPLC-MS/MS測定。對于磺胺類及喹諾酮類藥物，以各藥物定量離子的色譜峰面積為縱坐標，樣品濃度（ng/mL）為橫坐標，繪制標準曲線，并測定檢出限（S/N＞3）和定量限（S/N＞10），對于β-受體激動劑類藥物，按內(nèi)標法以峰面積比計算，結(jié)果見表3。

表3 42種藥物的標準曲線、定量限和檢測限Table3 The linear range,lim it o f detection,lim it o f quantity of 42 drugs

藥物氯丙那林（Clorprenal ine）克倫特羅（Clenbuterol）妥布特羅（Tulobuterol）噴布洛爾（Penbutolol）苯乙醇胺A（Phenylethanolamine A）培氟沙星（Pef loxacin）環(huán)丙沙星（Ciprof loxacin）恩諾沙星（Enrof loxacin）氧氟沙星（Of loxacin）伊諾沙星（Enoxacin）吡哌酸（Pipemidic Acid）萘啶酸（Nalidixic Acid）西諾沙星（Cinoxacin）諾氟沙星（Nor f loxacin）達氟沙星（Danof loxacin）洛美沙星（Lomef loxacin）二氟沙星（Di f loxacin）沙氟沙星（Saraf loxacin）司帕沙星（Spar f loxacin）磺胺鄰二甲氧嘧啶（Sul fadoxine）磺胺嘧啶（Sul fadiazine）磺胺噻唑（Sul fathiazole）磺胺吡啶（Sul fapyridine）磺胺甲基嘧啶（Sul famerazine）磺胺二甲基噁唑（Sul famoxol）磺胺對甲氧嘧啶（Sul fameter）磺胺二甲嘧啶（Sul famethazine）磺胺甲噻二唑（Sul famethizole）磺胺甲氧噠嗪（Sul famethoxypyridazine）磺胺甲噁唑（Sul famethoxazole）磺胺氯達嗪（Sul fachloropyridazine）磺胺間甲氧嘧啶（Sul famonomethoxine）磺胺醋酰（Sul facetamide）磺胺二甲異噁唑（Sul f isoxazole）磺胺苯吡唑（Sul faphenazole）磺胺二甲氧嘧啶（Sul fadimethoxine）磺胺喹噁啉（Sul faquinoxal ine）標準曲線Y=1.765X-0.430 Y=0.61X-0.058 Y=2.29X-0.633 Y=1.788X-1.363 Y=25.57X+6.75 Y=486X-74.8 Y=293X+7.55 Y=450X+46.7 Y=416X-8.11 Y=555X-23.2 Y=282X-15.8 Y=891X-87.4 Y=410X-19.1 Y=311X+181 Y=558X-65.7 Y=418X-38.3 Y=381X-25.6 Y=141X-4.81 Y=171X-10.0 Y=426X-1.50 Y=149X-4.45 Y=378X-18.9 Y=321X-23.5 Y=237X-25.0 Y=386X-13.0 Y=229X+8.68 Y=365X+1.05 Y=391X+1.48 Y=419X-27.6 Y=211X+4.54 Y=296X-17.1 Y=275X+7.7 Y=139X+9.82 Y=291X+10.2 Y=138X-10.7 Y=359X-64.3 Y=408X-65.2 r 0.9980.9980.9980.9970.9960.9980.9990.9990.9990.9980.9990.9990.9980.9960.9970.9990.9990.9970.9980.9990.9980.9980.9980.9990.9990.9980.9980.9970.9990.9960.9990.9980.9990.9980.9970.9990.999 LOD（ng/mL）0.50.50.50.50.50.50.50.50.50.50.50.50.50.50.50.50.50.50.50.50.50.50.50.50.50.50.50.50.50.50.50.50.50.50.50.50.5 LOQ（ng/mL）1.01.01.01.01.01.01.01.01.01.01.01.01.01.01.01.01.01.01.01.01.01.01.01.01.01.01.01.01.01.01.01.01.01.01.01.01.0

通過表3數(shù)據(jù)可以看出，喹諾酮及磺胺類藥物在1.0～100.0 ng/mL的濃度范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)均大于0.996；檢測限為0.5 ng/mL，定量限為1.0 ng/mL。對于β-受體激動劑類藥物，按內(nèi)標法以峰面積比計算，結(jié)果表明，10種β-受體激動劑類藥物在1.0～100.0 ng/mL的濃度范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)（r）均大于0.992；檢測限為0.5 ng/mL，定量限為1.0 ng/mL。上述數(shù)據(jù)說明本發(fā)明檢測方法靈敏度高，檢測限和定量限較低。

3.2.3 回收率和精密度試驗準確量取適量的42種藥物的標準液，配制高、中、低濃度的42種標準溶液，分別添加到5.0 g健康牛肉中，按照2.1的樣品前處理方法項下處理樣品，并測定藥物濃度，每個濃度測定6個樣本，每個濃度的測得量與加入量相比，最終得回收率。日內(nèi)精密度按高、中、低3個濃度分別在1 d的不同時間測6次進行計算，日間精密度按高、中、低濃度連續(xù)測定3 d進行計算。

表4 42種藥物的準確度及精密度Tab le4 The accuracy and precision o f 42 drugs

吡哌酸（Pipemidic Acid）萘啶酸（Nalidixic Acid）西諾沙星（Cinoxacin）諾氟沙星（Nor f loxacin）達氟沙星（Danof loxacin）洛美沙星（Lomef loxacin）二氟沙星（Di f loxacin）沙氟沙星（Saraf loxacin）司帕沙星（Spar f loxacin）磺胺鄰二甲氧嘧啶（Sul fadoxine）磺胺嘧啶（Sul fadiazine）磺胺噻唑（Sul fathiazole）磺胺吡啶（Sul fapyridine）磺胺甲基嘧啶（Sul famerazine）磺胺二甲基噁唑（Sul famoxol）1.05.050.01.05.050.01.05.050.01.05.050.01.05.050.01.05.050.01.05.050.01.05.050.01.05.050.01.05.050.01.05.050.01.05.050.01.05.050.01.05.050.01.05.050.086.3±9.088.3±6.593.3±6.985.2±6.688.9±6.089.6±5.886.3±9.688.5±5.091.1±5.887.1±9.590.3±5.991.0±5.287.3±6.588.9±5.693.2±5.589.6±9.896.3±4.995.2±5.587.6±9.896.3±5.298.9±5.587.0±9.593.3±6.493.4±5.588.2±9.988.4±4.293.3±4.384.9±9.893.6±7.896.4±4.291.1±9.395.3±6.593.3±6.985.2±9.688.2±4.595.9±5.886.3±8.385.5±5.895.1±5.888.1±6.391.3±5.990.3±5.289.3±6.389.2±3.698.9±5.27.36.15.08.84.07.88.74.86.08.05.37.08.53.87.86.06.94.86.54.85.38.05.53.98.84.96.78.26.94.89.55.25.99.06.55.89.94.77.98.87.55.96.15.93.88.48.64.85.35.910.78.35.26.19.65.47.04.85.35.910.42.35.09.78.65.411.04.85.36.910.06.35.53.57.610.411.44.05.37.910.34.35.23.16.96.65.411.14.85.3

磺胺對甲氧嘧啶（Sul fameter）磺胺二甲嘧啶（Sul famethazine）磺胺甲噻二唑（Sul famethizole）磺胺甲氧噠嗪（Sul famethoxypyridazine）磺胺甲噁唑（Sul famethoxazole）磺胺氯達嗪（Sul fachloropyridazine）磺胺間甲氧嘧啶（Sul famonomethoxine）磺胺醋酰（Sul facetamide）磺胺二甲異噁唑（Sul f isoxazole）磺胺苯吡唑（Sul faphenazole）磺胺二甲氧嘧啶（Sul fadimethoxine）磺胺喹噁啉（Sul faquinoxal ine）1.05.050.01.05.050.01.05.050.01.05.050.01.05.050.01.05.050.01.05.050.01.05.050.01.05.050.01.05.050.01.05.050.01.05.050.088.6±7.396.3±4.5105.2±5.488.6±7.889.3±5.390.3±5.490.0±6.593.3±6.393.4±5.8102.2±5.886.4±4.393.3±4.492.1±6.393.6±7.896.4±4.3101.1±7.485.3±6.393.3±6.885.2±3.684.2±3.595.6±5.896.3±4.885.5±5.895.1±5.395.1±4.591.3±5.390.3±5.383.3±6.384.2±3.688.2±5.295.6±7.896.3±4.595.2±5.397.6±7.886.3±5.588.3±5.37.88.86.58.99.14.88.98.38.79.93.86.88.87.99.88.74.85.311.19.23.89.85.89.74.86.14.85.36.15.23.85.88.86.74.88.18.95.72.38.28.79.65.46.57.19.89.59.910.78.35.23.77.65.411.18.88.310.910.78.35.24.65.65.45.14.85.35.95.79.35.26.1

通過表4可以看出，本方法的準確度在80%～110%，日內(nèi)精密度在10%以下，日間精密度在12%以下，大部分的日間精密度在10%以下。這說明該方法準確度高，且重現(xiàn)性良好。

4 實際樣品分析

在市場中隨機抽取了30份豬肉樣品，對樣品中的42種藥物進行檢測，結(jié)果在30份樣品中，發(fā)現(xiàn)樣品編號為CL20140072、CL20140079、CL20140081的樣品中含有磺胺二甲嘧啶，濃度分別為4.38、4.41、4.34 μg/kg，低于農(nóng)業(yè)部235公告規(guī)定的MRL值。進一步表明本研究所建立的方法有效，能夠檢測到在動物可食性組織中藥物殘留，且有較強的應用性。

5 結(jié)論

本研究采用UPLC-MS/MS技術(shù)建立了測定動物源食品中42種獸藥殘留方法。該方法操作簡單、方便，具有良好的線性關(guān)系和較好的回收率和準確度。此外，質(zhì)譜掃描采用MRM掃描模式，從而顯著提高了靈敏度，適合對動物源食品中β受體激動劑類藥物、喹諾酮類藥物和磺胺類藥物進行快速含量測定，以及篩查和確證。

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Determ ination of 42 drugs Residues in Animal Derived food by UPLC-MS/MS

Zhang Xuej iao1,Yu Lei2,Chen Yang1,Cao Zhongjun1,Tian Yaping2*

(1.Tiel ing Livestock Product Safety Inspection Station,Liaoning Tiel ing 112000; 2.China Animal Disease Control Center，Bei jing 100125)

To develop a UPLC－MS/MS analysis method for the determ ination of 10 beta-agonists,14 quinolones and 18 sulfonam ides so as to provide data support for guaranteeing food safety.The samples were extracted w ith trichloroacetic acid and acetonitrile.W aters Acquity UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm，1.7 μm)was used as separation column.And the mobile phase was 0.05%form ic acid in water-methanol for gradient elution.The flow rate was 0.25 m L/ m in,the column temperature was 30℃,the injection volume was 10 μL.Quinolone and sulfa drugs in the concentration range of 1.0～100.0 ng/m L showed a good linear relationship，and the linear correlation coefficient was above 0.996, the detection limit was 0.5 ng/m L,the quantification lim it was 1.0 ng/m L.The linear relationship for beta-agonists in range of 1.0～100.0 ng/m L was also well,the linear correlation coefficient was above 0.992,the detection lim it was 0.5 ng/m L,the quantification lim it was 1.0 ng/m L.The methodology validation shows that the established method is specific,simple,accurate and rapid,which can be used to determ ine 42 drugs.

Beta-agonists;Quinolones;Sulfonam ides;UPLC-MS/MS

S859.84

B

1672-9692(2015)03-0009-14

2015-03-09

張雪嬌（1971-），女，本科，獸醫(yī)師、會計師，主要從事獸藥殘留新方法研究。

田亞平（1983-），女，博士，工程師，主要從事獸藥殘留新方法研究。