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      提高光譜儀鐵水分析準(zhǔn)確性

      2015-10-21 17:24:41韓紅霞閆小玲王建芳張淑琴張林鑫
      科技與企業(yè) 2015年24期
      關(guān)鍵詞:白口制樣光譜儀

      韓紅霞 閆小玲 王建芳 張淑琴 張林鑫

      1.前言

      煉鋼入爐鐵水應(yīng)用光譜儀進(jìn)行分析時(shí),首先必須保證樣品分析結(jié)果穩(wěn)定,然后才可以進(jìn)行準(zhǔn)確性分析。影響鐵水分析穩(wěn)定性的主要原因:一是白口化效果,二是磨樣深度。影響分析準(zhǔn)確性的主要原因:一是工作曲線有效性,二是分析元素干擾,三則是控樣。因此從制樣和化驗(yàn)技術(shù)兩方面進(jìn)行原因查找。制樣方面為提高分析穩(wěn)定性,改進(jìn)樣品冷卻方式和制樣方法。重新做工作曲線和應(yīng)用手工方法對(duì)光譜儀進(jìn)行調(diào)整,來(lái)提高光譜分析準(zhǔn)確性。如果鐵水成份分析準(zhǔn)確性較差,例如其中存在硫含量越高,誤差越大,高于0.08%的甚至有0.02%誤差。對(duì)于煉鋼來(lái)說,脫硫是以化驗(yàn)分析數(shù)據(jù)計(jì)算入爐脫硫劑使用量,化驗(yàn)分析誤差大,計(jì)算脫硫劑的使用量波動(dòng)很大,有時(shí)加多造成浪費(fèi),加少了滿足不了煉鋼入爐要求,失去了對(duì)煉鋼生產(chǎn)的指導(dǎo)意義。因此如何提高提高光譜分析準(zhǔn)確性,有著積極的實(shí)際意義。

      2.對(duì)樣品冷卻和制樣方式的改進(jìn)

      生鐵樣品由煉鋼廠是采用取樣器從鐵水中取樣,然后把紅熱的樣品投入放水的鐵桶中快速冷卻。為對(duì)冷卻效果有一直觀的印象,我們對(duì)樣品進(jìn)行白口化金相檢測(cè),結(jié)果表明各樣品間白口化不均勻。通過提高冷卻效率也不能解決白口化一致性問題。因此不能通過樣品冷卻方法改進(jìn),來(lái)提高鐵水樣品白口化的一致性,只能通過其他方法補(bǔ)償因白口化效果不一致造成的分析穩(wěn)定性波動(dòng)。

      制樣存在問題是鐵水硬度太大,光譜磨樣機(jī)是用砂紙作為磨料,樣品制樣深度達(dá)不到要求,分析穩(wěn)定性很差,尤其是鐵水中硫的穩(wěn)定性最差,只要提高鐵水中硫的分析穩(wěn)定性,鐵水分析問題就解決了一半。為此首先用砂輪對(duì)樣品粗磨一次,然后再通過光譜磨樣機(jī)打磨。樣品分析穩(wěn)定性有一定提高。表1是樣品分析制樣方法不同鐵水中硫含量穩(wěn)定性前后比較,從中可看出采用砂輪加磨樣機(jī)的處理方法可以提高光譜分析穩(wěn)定性。

      3.對(duì)鐵水分析方式進(jìn)行實(shí)驗(yàn)以找到最穩(wěn)定的分析方法

      分析結(jié)果的準(zhǔn)確和穩(wěn)定受到多種因素影響,需要從儀器參數(shù)設(shè)定、校準(zhǔn)用基體樣品選擇、曲線建立、干擾消除和校正、分析結(jié)果的對(duì)比試驗(yàn)等各個(gè)環(huán)節(jié)進(jìn)行試驗(yàn)研究,控制分析結(jié)果的準(zhǔn)確度、穩(wěn)定性、精密度,最終確定合適的滿足生產(chǎn)需求的儀器分析方法。由于鐵水受樣品白口化和磨樣深度不穩(wěn)定的影響,樣品的分析穩(wěn)定性不受控制,只采用砂輪機(jī)+磨樣機(jī)的方式,樣品的穩(wěn)定性有一定提高,但是由于人員、磨樣時(shí)間等不確定因素的影響樣品的磨樣重復(fù)性不能一直保持很好,樣品的分析穩(wěn)定性不能徹底解決。為解決這一問題我們通過不斷的實(shí)驗(yàn)最終通過采用高能量電弧和樣品的連續(xù)激發(fā)方式,獲得了穩(wěn)定的分析結(jié)果,。圖5是鐵水樣品分析方法,表2是樣品不同激發(fā)方式鐵水中硫分析穩(wěn)定性比較。從表2可看出,采用高能量火花和連續(xù)激發(fā)方式數(shù)據(jù)穩(wěn)定性更好。

      4.重新進(jìn)行分析曲線的制作并應(yīng)用手工方法對(duì)樣品進(jìn)行比對(duì),提高光譜分析準(zhǔn)確性

      光譜儀分析的準(zhǔn)確性通過兩步來(lái)實(shí)現(xiàn)一是工作曲線,二是控制樣品。其中工作曲線是基礎(chǔ)。它的效果好壞直接影響生產(chǎn)樣品分析效果。我們應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)樣品建立初步的工作曲線后,直接應(yīng)用效果很差,為此我們應(yīng)用手工分析樣品,然后來(lái)調(diào)整生鐵的工作曲線,取得了很好的效果。以下是生鐵中Si、Mn、P、S的工作曲線。

      通過實(shí)驗(yàn)比對(duì),光譜分析法能夠快速準(zhǔn)確的對(duì)樣品進(jìn)行分析,分析準(zhǔn)確度滿足生產(chǎn)需求。表3是樣品分析準(zhǔn)確性比較

      5.建立長(zhǎng)期的質(zhì)量控制方法,保證生產(chǎn)樣品分析的質(zhì)量

      定期進(jìn)行分析樣品光譜儀和手工比對(duì),要求送樣前對(duì)樣品進(jìn)行砂輪的粗磨,對(duì)來(lái)樣進(jìn)行驗(yàn)收,保證樣品沒有砂眼裂紋氣孔等缺陷,一旦發(fā)現(xiàn)及時(shí)進(jìn)行樣品重取,在光譜化驗(yàn)室應(yīng)用定值準(zhǔn)確的生鐵樣品進(jìn)行質(zhì)量監(jiān)控,即定期檢測(cè)該生產(chǎn)樣品,一旦發(fā)現(xiàn)樣品分析不準(zhǔn)確及時(shí)進(jìn)行控樣校正。

      (作者單位:河北鋼鐵集團(tuán)宣鋼技術(shù)中心綜合實(shí)驗(yàn)室)

      作者簡(jiǎn)介

      韓紅霞,化學(xué)分析工程師,河北鋼鐵集團(tuán)宣鋼技術(shù)中心綜合實(shí)驗(yàn)室工作,從事鋼鐵化學(xué)分析工作16年.

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