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      平喘止咳貼中幾味中藥的薄層鑒別

      2015-10-21 19:51:29方優(yōu)妮
      關(guān)鍵詞:質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

      方優(yōu)妮

      【摘要】目的 對(duì)平喘止咳貼的有效成分進(jìn)行薄層鑒別。方法 采用薄層色譜法對(duì)處方中麻黃、黃芩、豬牙皂、穿山龍進(jìn)行定性鑒別。結(jié)果 薄層色譜法法能定性檢出麻黃、黃芩、豬牙皂、穿山龍,斑點(diǎn)清晰,且陰性對(duì)照無(wú)干擾。

      【關(guān)鍵詞】平喘止咳貼;質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn);薄層鑒別

      【中圖分類號(hào)】R286 【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】B【文章編號(hào)】1004-4949(2015)03-0108-02

      平喘止咳貼是一種治療急、慢性支氣管炎的內(nèi)病外治的中藥復(fù)方貼劑。敷貼在患者相應(yīng)穴位,有良好療效。

      1 儀器與試藥

      對(duì)平喘止咳貼(襄陽(yáng)市中醫(yī)院制備);麻黃標(biāo)準(zhǔn)品;黃芩標(biāo)準(zhǔn)品;豬牙皂對(duì)照藥材;穿山龍對(duì)照藥材(中國(guó)食品藥品檢定研究院);試劑均為分析純;硅膠G(青島海洋化工廠,常規(guī)鋪板)。

      2 方法與結(jié)果

      2.1 .1麻黃堿樣品制備

      取藥膏1g,加甲醇25ml,超聲提取30min,冷卻,濾過(guò),濾液揮干至5ml,上氧化鋁柱(5g,1cm)上,用50%甲醇30ml洗脫,洗脫液揮干溶劑定容2ml,即得供試品溶液。取鹽酸麻黃堿對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。取麻黃細(xì)粉1g,加濃氨試液數(shù)滴,加三氯甲烷10ml,加熱回流1h,冷卻,濾過(guò),濾液揮干溶劑,殘?jiān)蛹状?ml充分振搖,濾過(guò),濾液作為藥材供試品溶液。取缺麻黃的處方藥材按工藝制成膏貼,稱取5g,按供試品制法制備,即得空白對(duì)照。

      2.1.2麻黃堿薄層鑒別

      照薄層色譜法試驗(yàn),分別吸取上述四種溶液各5μL,點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-甲醇-濃氨試液(20:5:0.5)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以印三酮試液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,供試品色譜中,在與對(duì)照品和對(duì)照藥材相應(yīng)的位置上顯示相同的斑點(diǎn),而空白對(duì)照溶液沒(méi)有。見(jiàn)附圖1。

      2.2.1穿山龍樣品制備

      取麻芩急支膏貼5g,加60%甲醇50ml,超聲提取30min,冷卻,濾過(guò),濾液濃縮至干,用10ml水溶解,用水飽和的正丁醇萃取三次,每次10ml,合并正丁醇液,濾液揮干溶劑,用甲醇定容2ml,即得供試品溶液。取穿山龍對(duì)照藥材細(xì)粉1g,加50%乙醇浸泡36h,超聲提取30min, 冷卻,濾過(guò),濾液濃縮至干,用甲醇定容2ml,即得藥材對(duì)照溶液。取缺穿山龍的麻芩急支膏貼5g,按照與麻芩急支膏貼供試品相同的方法制備穿山龍空白對(duì)照溶液。

      2.2.2穿山龍薄層鑒別

      照薄層色譜法試驗(yàn),分別吸取上述三種溶液各5μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板,以氯仿-甲醇-水(8:2.5:0.5)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸溶液顯色,用電吹風(fēng)加熱顯色5min。在供試品色譜中,與對(duì)照藥材相應(yīng)的位置上顯示相同的紅色斑點(diǎn),空白對(duì)照溶液無(wú)干擾。見(jiàn)附圖2。

      2.3.1 黃芩苷樣品制備

      取藥膏2克,加50%甲醇30ml,超聲提取30min,放冷,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)状际谷芙?,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)状级ㄈ?ml,作為供試品溶液。稱取黃芩苷對(duì)照品,加乙醇制成每m1含lmg的溶液,作為對(duì)照品溶液。取缺黃芩的處方藥材按工藝制成膏貼,稱取5g,按供試品制法制備,即得空白對(duì)照溶液。

      2.3.2黃芩苷薄層鑒別

      照薄層色譜法試驗(yàn),吸取上述三種溶液各5μL, 分別點(diǎn)于同一4%醋酸鈉硅膠G薄層板上,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5∶3∶1∶1)為展開劑,展開、取出、晾干,噴以2%FeCl3乙醇溶液,供試品色譜中在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn),黃芩空白對(duì)照無(wú)干擾,見(jiàn)附圖3。

      2.4.1豬牙皂樣品制備

      取藥膏5g,加入甲醇100ml,超聲提取30min,冷卻,濾過(guò),濾液揮干溶劑,殘?jiān)铀?0ml溶解,用乙酸乙酯萃取兩次,每次30ml,合并乙酸乙酯液,揮干溶劑后用甲醇定容5ml,即得供試品溶液。取豬牙皂藥材細(xì)粉1g,加甲醇20ml,超聲提取30min,冷卻,濾過(guò),濾液揮干溶劑,殘?jiān)铀?0ml溶解,加乙酸乙酯10ml振搖提取,分取乙酸乙酯液,揮干溶劑后用甲醇定容1ml,即得藥材對(duì)照溶液。取缺豬牙皂的處方藥材按工藝制成膏貼,稱取5g,按供試品制法制備,即得空白對(duì)照溶液。

      2.4.2豬牙皂薄層鑒別

      照薄層色譜法試驗(yàn),取上述三種溶液各5μL,點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-甲醇-水:冰醋酸(18:1:0.6:0.2)的下層溶液為展開劑,噴以10%硫酸乙醇,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照品和對(duì)照藥材相應(yīng)的位置上顯示相同的斑點(diǎn),而空白對(duì)照溶液沒(méi)有。見(jiàn)附圖4 。

      附圖

      參考文獻(xiàn)

      [1] 中國(guó)藥典[S] 2010年版一部. 北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社

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