摘要：通過(guò)對(duì)坩堝處理，稱樣量、分析時(shí)間的選擇，助熔劑處理及用量等因素的優(yōu)化，建立了合金鋼中碳硫含量的測(cè)定方法。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：坩堝在1300℃高溫灼燒2h，鎢粒作為助熔劑在200℃烘2h，助熔劑用量1.5g，稱樣量0.5g，分析時(shí)間40s。在此分析條件下，碳相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差0.16%，硫相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差1.35%，能夠滿足實(shí)驗(yàn)室快速分析合金鋼中碳硫的需要。

關(guān)鍵詞：紅外碳硫儀；合金鋼；碳硫

前言

目前，金屬中碳和硫含量的分析一般采用高頻紅外碳硫分析儀。高頻紅外碳硫儀采用了計(jì)算機(jī)技術(shù)，儀器的智能化、屏幕顯示的圖、文及數(shù)據(jù)的采集、處理等技術(shù)，能快速、準(zhǔn)確測(cè)定鋼、鐵、合金、有色金屬、水泥、礦石、玻璃、陶瓷及其他材料中碳、硫兩元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)[1]。本文采用HIR-944B型紅外碳硫儀，經(jīng)過(guò)試驗(yàn)得到了令人滿意的測(cè)定結(jié)果精密度及準(zhǔn)確度。

1 工作原理

將被測(cè)樣品置于坩堝中，基于高頻感應(yīng)原理和助熔劑，保證充足的氧氣供應(yīng)，樣品經(jīng)充分高溫燃燒，將樣品中碳元素和硫元素轉(zhuǎn)換成二氧化碳和二氧化硫，借助二氧化碳和二氧化硫吸收特定波長(zhǎng)的紅外光能量的原理，將二氧化碳和二氧化硫的濃度信號(hào)轉(zhuǎn)換為電壓信號(hào)，借助電腦軟件對(duì)得到的電壓信號(hào)進(jìn)行分析，得到二氧化碳和二氧化硫的含量，從而得出碳元素和硫元素的含量[2]。

2 試驗(yàn)部分

2.1主要儀器與試劑

HIR-944B型高頻紅外碳硫儀（無(wú)錫市高速分析儀器有限公司）：載氧壓力為0.08-0.09 Mpa；頂氧流量為1.0-1.2L/min；分析氣流量為3.0-4.0 L/min。

助熔劑：鎢粒（HWF系列高頻感應(yīng)爐專用）：鎢含量大于99.9%；含碳量小于0.001%；含硫量小于0.0005%；粒度：20-40鉬。

碳硫分析儀專用坩堝：25mm×25mm。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心購(gòu)買）：合金鋼 ZBG0181 16Mn，碳含量：0.178% 硫含量：0.026%。

2.2 儀器預(yù)熱調(diào)試

主機(jī)通電預(yù)熱1h后，將高頻燃燒爐通電繼續(xù)預(yù)熱0.5h，打開(kāi)測(cè)量軟件，進(jìn)行漏氣檢查，若漏氣檢查通過(guò)儀器即可開(kāi)始進(jìn)行分析。

2.3 試驗(yàn)方法

稱取0.50g±0.002g（精確至0.1mg）的鋼樣，將重量輸入至電腦，取下坩堝，在樣品上加入1.5g±0.02g鎢粒，于紅外碳硫儀上測(cè)定。反復(fù)這樣操作若干次，使儀器對(duì)碳硫的吸附達(dá)到一種平衡再開(kāi)始標(biāo)準(zhǔn)樣品及樣品的測(cè)定。

3 結(jié)果與討論

3.1 坩堝的處理

碳硫分析專用坩堝由于吸收水分和受到空氣中二氧化碳和粉塵的污染，是空白值的主要來(lái)源。實(shí)驗(yàn)證明坩堝經(jīng)1300℃高溫灼燒2h后的空白值有顯著下降，灼燒后的坩堝置于干燥器中備用[3]。

3.2 稱樣量的選擇

樣品的加入量會(huì)直接影響高頻感應(yīng)燃燒的情況，若加入的樣品過(guò)多，會(huì)造成試樣燃燒不充分，CO2和SO2釋放不完全，曲線出現(xiàn)拖尾現(xiàn)象，測(cè)試結(jié)果不穩(wěn)定。若樣品稱取過(guò)少，則氣體濃度低，儀器所檢測(cè)到的信號(hào)變?nèi)酰到y(tǒng)噪聲影響變大，測(cè)試結(jié)果精度差[4]。本方法分別稱取試樣0.45g、0.50g、0.55g，均加入助熔劑1.5g鎢粒，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。

實(shí)驗(yàn)所用樣品的碳元素標(biāo)準(zhǔn)值為0.178%，硫元素標(biāo)準(zhǔn)值為0.026%。由表1可以看出，稱取樣品質(zhì)量在0.50g時(shí)，碳元素和硫元素含量最為接近標(biāo)準(zhǔn)值，且三次平行樣碳、硫含量測(cè)定值波動(dòng)最小，測(cè)定值較穩(wěn)定，準(zhǔn)確度最高。因此，樣品稱樣量選擇0.50g±0.002g。

3.3 助熔劑處理及用量的選擇

助熔劑起助熔、發(fā)熱、攪拌作用。助熔劑種類及用量是分析結(jié)果好壞的關(guān)鍵因素。由于鎢粒具有反應(yīng)速度快、燃燒穩(wěn)定、無(wú)粉塵、碳硫釋放曲線平滑、結(jié)果精密度準(zhǔn)確度較好等優(yōu)點(diǎn)，故HIR-944B高頻紅外碳硫儀采用鎢粒作為助熔劑。分析低含量試樣所用的鎢粒需在恒溫箱中加熱至200℃，烘2小時(shí)后，取出在干躁器中冷卻后使用[5-6]。

稱量0.50g（精確至0.1mg）標(biāo)樣，分別加1.0g、1.5g、2.0g鎢粒覆蓋樣品表面，按照儀器設(shè)定條件對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表2。

實(shí)驗(yàn)所用樣品的碳元素標(biāo)準(zhǔn)值為0.178%，硫元素標(biāo)準(zhǔn)值為0.026%。由表2可以得出，樣品質(zhì)量為1.5g和2.0g時(shí)，碳硫含量測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值較接近，且精密度、準(zhǔn)確度較高，綜合考慮成本及儀器維護(hù)等因素，選擇鎢助熔劑用量為1.5g±0.02g。

3.4 分析時(shí)間的選擇

稱取標(biāo)樣0.5g（精確至0.1mg），加助熔劑1.5g，改變分析時(shí)間，標(biāo)樣的碳、硫元素含量的測(cè)定結(jié)果如表3。

實(shí)驗(yàn)所用樣品的碳元素標(biāo)準(zhǔn)值為0.178%，硫元素標(biāo)準(zhǔn)值為0.026%。由表3可以看出，分析時(shí)間為40s的碳、硫元素測(cè)定均值分別為 0.1778%、0.0257%，實(shí)驗(yàn)結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值最接近，準(zhǔn)確度相對(duì)較高。因此，選擇分析時(shí)間為40s。

3.5 準(zhǔn)確度與精密度試驗(yàn)

分別稱取0.5g（精確至0.1mg）3個(gè)合金鋼標(biāo)準(zhǔn)樣品置于預(yù)先高溫處理過(guò)的坩堝內(nèi)，覆蓋1.5g鎢粒，按照設(shè)定好的工作條件各進(jìn)行5次分析檢測(cè)，計(jì)算平均值，標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。碳、硫含量的測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表4。

從表4中可以看出，在選定的高頻感應(yīng)紅外碳硫最佳分析條件下的分析方法，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行準(zhǔn)確度和精密度試驗(yàn)，分析結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值接近，碳測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差0.16%，硫測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差1.35%。

4 結(jié) 論

采用HIR-944B高頻感應(yīng)紅外碳硫分析儀測(cè)定鋼樣中碳硫元素含量的最佳分析條件：稱樣量0.50g，助熔劑1.5g，分析時(shí)間40s。在此條件下得到的分析結(jié)果基本滿足 ASTME1019- 2000 對(duì)分析精度和準(zhǔn)確度的要求。該方法具有快速、直觀、準(zhǔn)確、操作簡(jiǎn)便等諸多優(yōu)點(diǎn)，在滿足精度準(zhǔn)確度的同時(shí)，提高了分析速度，值得在實(shí)際生產(chǎn)中推廣應(yīng)用。

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作者：趙云霞

簡(jiǎn)介：趙云霞，工程師，主要從事鋼樣中化學(xué)分析檢測(cè)工作

郵編：212008