對影響測定水中氨氮因素的分析

李　博

（河南省商丘水文水資源勘測局，河南商丘 476000）

對影響測定水中氨氮因素的分析

李博

（河南省商丘水文水資源勘測局，河南商丘 476000）

本文通過實驗分析了水中氨氮在測定中的各項影響因素，采用的方法是（HJ535-2009）納氏試劑分光光度法測定水中氨氮的濃度，該實驗詳細分析了其測定過程中的空白吸光度、實驗用水、樣品預處理、納氏試劑配制方法、顯色時間、環(huán)境因素、器皿的清潔度等各項影響因素，并總結整理出了整個測定過程中的注意事項，提高實驗過程中氨氮測定的準確度。

納氏試劑 氨氮測定 影響分析

目前，納氏試劑分光光度法是我國水環(huán)境監(jiān)測工作中測定水中氨氮最普遍的分析方法，因為該方法操作簡單方便、反應靈敏。但是在實際操作中的一些因素也會對其測定的結果產生影響，如空白值、納氏試劑配制方法、顯色時間等。所以本文通過實驗找出測定氨氮時的影響因素，以達到分析的準確性。

1　影響因素

1.1實驗用水

根據(jù)標準方法要求氨氮的分析過程要使用無氨水，所以無氨水質量的好壞將直接影響空白實驗的測定值，從而影響樣品測定結果的準確性，采用無氨水和新鮮蒸餾水進行空白實驗的對比，兩種水連續(xù)測定7天，見表1，由表1可見，無氨水的空白值和新鮮蒸餾水的空白值均在0.045左右。通過分析標樣120533（120533為水利部水環(huán)境研究中心標準物質其值為0.664士0.033），測定結果均在誤差允許范圍內（見表2），由此說明兩種水對空白吸光值的影響都不是很大，滿足氨氮的測定要求，但最好還是使用無氨純水。

1.2樣品預處理的影響

當水樣帶有顏色或者渾濁以及含有其它一些干擾物質時，會影響到氨氮的測定，為此在分析時需要做適當?shù)奶幚?，對于比較清潔的水，可采用絮凝沉淀法，而對于污染比較嚴重的工業(yè)廢水，則用蒸餾法處理。

（1）絮凝沉淀法。絮凝沉淀法即在100mL水樣中加入1mL硫酸鋅溶液（100g/L）和0.1mL-0.2mL氫氧化鈉溶液（250g/L），使PH在10.5左右，混勻，用此方法處理時，最好采用離心分離法除去沉淀，因為用濾紙過濾時，不同的濾紙中常合有不等量的氨氮，所以用之前要用無氨水多次沖洗，以除去可溶性氨，否則會使測定結果比實際的濃度大。

（2）蒸餾法。使水樣的PH在6.0-7.4的范圍，用20g/L硼酸50mL做吸收液，在蒸餾過程中，切忌蒸餾速度太快，要嚴格控制蒸餾速度（使餾出液速率約為10mL/min）。此方法還要注意的是吸收液吸收餾出液的完全程度，當吸收餾出液不足200mL時，造成氨的吸收不完全，測定結果偏低。

1.3試劑的影響

（1）氨氮測定過程中試劑的影響主要是納氏試劑配制方法的選擇，納氏試劑配制的方法直接影響比色反應的靈敏度，標準方法規(guī)定納氏試劑的配制有兩種方法，方法一是用碘化鉀、二氯化汞和氫氧化鉀配制而成的，方法二是用碘化汞、碘化鉀和氫氧化鈉配制而成的。分別用方法一和方法二配制的納氏試劑進行空白實驗，見表3，結果表明方法二的空白值比方法一的空白值要高。盡管方法一的配制比較復雜，但空白值較低，我們通常采用方法一。

（2）在配制納氏試劑過程中，應該嚴格控制二氯化汞的加入量，一定要有耐心，不能著急，當出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時，改滴加飽和二氯化汞溶液并充分攪拌，當?shù)撞砍霈F(xiàn)微量朱紅色沉淀不再溶解時，停止滴加二氯化汞溶液，在配制堿液時，一定要將氫氧化鉀冷卻到室溫，方可將其緩緩倒入上述溶液中，否則因產生的溶解熱量使溶液溫度升高，產生汞離子沉淀，影響測定的結果，所以，二氯化汞的加入是配制納氏試劑的關鍵。

（3）室溫的影響。納氏試劑配制的室溫最好在15℃以上，如果室溫太低，二氯化汞在碘化鉀中的溶解度較小，會析出，影響測定值。

1.4顯色時間的影響

顯色時間的長短對測定值是有一定的影響，多次實驗表明，最佳的顯色時間為10分鐘，10分鐘前顯色不完全，10分鐘以后，顏色不穩(wěn)定，變化較快，還要注意的是，比色時動作要迅速，以達到準確的測定效果。

1.5環(huán)境因素的影響

實驗環(huán)境對氨氮的測定結果影響很大，項目分析室中不可存放氨水，因為氨水的揮發(fā)性非常強，容易產生交叉污染，會導致測定的結果偏高。

1.6器皿清潔度的影響

氨氮的測定對實驗器皿的清潔度要求非常嚴格，實驗中用的器皿均應清洗干凈，高濃度樣品測定完畢后要多次清洗，必要時要用1+9鹽酸浸泡。

表1　不同實驗用水測定氨氮空白值吸光度

表2　標樣（120533）的測定值

表3　不同方法配制的納氏試劑空白吸光度的比較

2　結語

綜上所述，在進行氨氮測定時，實驗用水、樣品預處理、納氏試劑的配制、顯色時間、環(huán)境因素、器皿的清潔度都會很大程度影響其測定值。通過上述實驗我們可以得出結論:采用無氨水作空白，碘化鉀、二氯化汞和氫氧化鉀配置納氏試劑，顯色時間10分鐘，在室溫15參考文獻:

℃以上，為最佳的工作條件，這就要求我們分析人員具備嚴謹?shù)膽B(tài)度，把握每一個細節(jié)，以獲得可靠的數(shù)據(jù)。

［1］王朝明，談氨氮測定時應注意的幾點問題［J］.長春大學學報，2007（02）.

［2］王琪，李東峰，韓景彬，氨氮測定中稀釋方法的改進［J］.甘肅環(huán)境研究與監(jiān)測，2000（04）.

［3］林小琪，測定氨氮的幾個關鍵問題的探討［J］.廣西化工，2000（04）.

李博（1987—），男，助理工程師，主要從事水環(huán)境監(jiān)測與評價工作，河南省商丘水文水資源勘測局。