郭禎楊春光于孝展聶冬銳楊波郭慧慧趙景紅劉名揚，*

（1.大連交通大學環(huán)境與化學工程學院 遼寧大連 116028；2.遼寧出入境檢驗檢疫局；3.欽州出入境檢驗檢疫局）

俄羅斯進口原油中氯鹽含量檢驗標準的比對研究

郭禎1楊春光2于孝展2聶冬銳2楊波3郭慧慧1趙景紅2劉名揚1，2*

（1.大連交通大學環(huán)境與化學工程學院 遼寧大連 116028；2.遼寧出入境檢驗檢疫局；3.欽州出入境檢驗檢疫局）

通過比對俄羅斯ГОSТ標準、國際ISO標準、美國ASTM標準以及我國原油GB標準，并對進口俄羅斯原油中氯鹽含量進行實驗研究分析。結果表明采用ГОSТ標準和GB標準對同一原油樣品中氯鹽含量的檢測結果存在明顯偏差，從而為國際原油貿易談判和爭端的解決提供了理論和實驗依據。

原油；檢驗標準；氯鹽含量；比對

1 前言

隨著經濟的高速發(fā)展，中國大陸已成為原油凈進口國，2011年進口量在世界上排第二位，并且自2011年起，根據中俄能源合作協議，俄方將向中國提供大量原油［1-3］。原油中的氯鹽含量（也可稱為鹽含量）是指所含在原油中的無機鹽類，它的存在對煉油裝置的危害極大，會腐蝕管道或者產生鹽垢堵塞管道。因此，氯鹽含量是進口俄羅斯原油的主要檢驗項目，通過測定其含量，從而確定原油是否需要脫鹽［4］。

在進口原油的檢驗鑒定與品質驗收上，中國采用GB標準而俄羅斯采用前蘇聯的ГОSТ原油檢驗標準［1］。由于兩個標準體系存在諸多差異，致使檢驗結果認定不統一［1-3］。因此，本文通過對現行標準的方法原理、儀器、試劑及測定步驟等方面進行理論比對研究，并通過大量實驗分析進口俄羅斯原油中氯鹽含量的差異，從而為維護原油貿易公平和解決原油國際貿易糾紛提供依據。

2 理論比對

2.1原油中氯鹽含量的檢驗標準

原油中氯鹽含量的測定方法主要有容量抽提法、電量法和電位滴定法［5-6］；常用的檢驗標準有5種，見表1。

上述的5項標準各有不同，本文主要對比研究俄羅斯標準ГOCT 21534-76與中國標準GB/T 6532-2012的差異。

2.2ГOCT 21534-76與GB/T 6532-2012標準的差異性

ГOCT 21534-76與GB/T 6532-2012標準的差異性主要體現在2個方面，見表2。

表1　原油中氯鹽含量試驗方法標準比對

表2　ΓOCT 21534-76與GB/T 6532-2012標準的差異性

2.3ГOCT 21534-76與GB/T 6532-2012兩種標準差異的影響

ГOCT 21534-76與GB/T 6532-2012兩種標準存在的差異性可能對進口俄羅斯原油中氯鹽含量的測定結果產生偏差，而氯鹽含量可初步判斷原油是否需要脫鹽，所以會在原油貿易結算中引起爭議。

3 實驗方法

3.1原油取樣、制樣

調研和取樣位置為原油貿易口岸（中俄原油漠河管道）；取樣、制樣依據中國國家標準進行［7-9］。本研究采用自動取樣方式對中俄原油漠河管道中的原油每天取一個樣品，自2013年1月1日至2013年12月31日連續(xù)取樣，共365個原油樣品。

3.2對原油樣品進行氯鹽含量的檢測

分別按照ГOCT 21534-76與GB/T 6532-2012兩項標準規(guī)定的方法檢測原油中氯鹽含量，每個不同批次樣品由俄方按ГOCT 21534-76規(guī)定測量2次，取平均值；按GB/T 6532-2012規(guī)定由中方分別測量2次，取平均值。

3.3統計學分析

對所得到氯鹽含量的數據進行統計學分析，采用成組設計的t檢驗。

4 結果與討論

4.1氯鹽含量的比對實驗結果

由于GB/T 6532-2012與ГOCT 21534-76兩種標準存在幾方面的差異性，因此，在測定原油中氯鹽含量會產生不同的結果。本文選取2013年7月中俄雙方所測得的實驗結果進行比對，見表3。

表3　中俄管道原油中氯鹽含量測定結果比對

由表3可見，中方檢測結果大部分低于俄方檢測結果。

由另一組實驗人員分別采用GB/T 6532-2012與ГOCT 21534-76兩種標準對相同的進口俄羅斯原油管道樣品進行檢測，結果（即2013年8月雙方所測得的數據）見圖1。

圖1　中俄原油樣品中氯鹽含量的比對（mg/L）

圖1顯示，GB/T 6532-2012標準的結果較ГOCT 21534-76標準結果穩(wěn)定，且GB/T 6532-2012標準的結果普遍低于ГOCT 21534-76標準的結果。

4.2統計學分析

如果2項標準方法存在差異，如實驗儀器、實驗溶劑等，可能使檢測結果受到系統誤差的影響而降低實驗的準確性和精確性［6］。故采用t檢驗對分別用GB/T 6532-2012與ГOCT 21534-76標準所檢測出來的同一原油樣品中氯鹽含量進行統計學分析，判斷GB/T 6532-2012與ГOCT 21534-76兩種標準方法是否存在顯著性差異。

兩種方法是否存在差異，可以使用假設檢驗進行判斷。

（1）建立檢驗假設，確定檢驗標準

H0：μd=0，即兩種方法的測定結果相同；HA：md≠0，即兩種方法的測定結果不同。取顯著性水平α=0.05

（2）計算檢驗統計量

其中，n1、n2分別表示的是兩個樣本各自的容量，df表示自由度，是均數的標準誤差。

（3）確定p值，作出推斷結論

查t臨界值表可得到p值。如果p值0.01＜p＜0.05，則為差異顯著；如果p＞0.05，則差異不顯著。

對2013年全年進口俄羅斯原油中氯鹽含量測定結果進行SPSS軟件分析，結果見圖2。

2013年中俄雙方對同一原油樣品進行了氯鹽含量檢測，其中中方檢測328個數據，俄方共檢測337個數據，雙方全年檢測所得數據的平均值如圖2所示。由圖2可以看出，中方檢測的全年均值要低于俄方檢測的均值，經計算，中方比俄方低12%。

圖2　2013年中俄方氯鹽含量均數比較

表4是利用SPSS軟件分析的獨立樣本檢驗結果。對方差方程的Levene檢驗，Siq=0.24＞0.05，說明接受原假設即方差相等。在這個假設成立的情況下，均值方程的t檢驗，Siq=0.000＜0.05，則拒絕原假設H0，均值不相等。認為中方標準檢測同一原有樣品中的氯鹽含量（mg/L）數據與采用俄方標準檢測的數據存在顯著性差異，即中方標準所測得的結果要低于俄方，并且比俄方偏低12%。

表4　獨立樣本檢驗

5 結論

本文通過理論對比、實驗檢測及數據分析，結果表明對相同原油中的氯鹽含量檢測，GB/T 6532-2012與ГOCT21534-76兩種標準的結果存在顯著差異；GB/T 6532-2012標準所測的原油樣品氯鹽含量較ГOST 21534-76標準所得到的結果要偏低。

為解決目前進口俄羅斯原油中因氯鹽含量等方面引起的原油貿易爭端，在研究兩國原油檢測標準差異性的基礎上，建議中俄雙方經過協商統一檢驗標準。

［1］劉名揚，歐陽昌俊，劉衛(wèi)東，等.俄羅斯、哈薩克斯坦進口原油蠟含量測定標準的研究［J］.檢驗檢疫學刊，2010，20（3）：44-46.

［2］劉名揚，張其芳，馬嗣同，等.俄羅斯進口原油中飽和蒸氣壓檢驗標準的比對研究［J］.檢驗檢疫學刊，2015，25（2）：67-70.

［3］劉名揚，歐陽昌俊，王長文，等.俄羅斯、哈薩克斯坦進口原油餾分測定標準的比對研究［J］.光譜實驗室，2011，28（2）：591-594.

［4］程玉明，方家樂.油品分析［M］.北京：中國石化出版社，1993：109-116.

［5］石油產品標準化技術歸口單位編.石油和石油產品試驗方法國家標準匯編（上）［M］.北京：中國標準出版社，1998：537-540.

［6］原油、輕烴、液化石油氣質量檢驗編寫組.原油、輕烴、液化石油氣質量檢驗［M］.北京：石油工業(yè)出版社，2001：82-93.

［7］劉名揚，郭禎，趙景紅，等.進口原油檢驗鑒定標準比對研究［M］.北京：化學工業(yè)出版社，2014：44-47.

［8］劉名揚，楊鐸，郭慧慧，等.俄羅斯進口原油中硫含量檢驗標準的比對研究［J］.大連交通大學學報，2014，35（3）：92-96.

［9］劉名揚，郭慧慧，劉靈芝，等.進口俄羅斯原油中機械雜質檢驗標準的比對研究［J］.光譜實驗室，2014，31（4）：462-467.

Contrastive Study on the Standard Test Method for Chlorine Salt Content in Crude Oil Imported from Russia

Guo Zhen1，Yang Chunguang2，Yu Xiaozhan2，Nie Dongrui2，Yang Bo3，Guo Huihui1，Zhao Jinghong2，Liu Mingyang1，2*
（1.College of Environment and Chemical Engineering,Dalian Jiaotong University,Dalian,Liaoning, 116028；2.Liaoning Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau；3.Qinzhou Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau）

Based on the ΓОSТ standard,ISO standard,ASTM standard and GB standard of crude oil, the experiment of the chlorine salt content in crude oil imported from Russia were carried out.The results showed that there existed significant difference regarding to the content of chlorine salt in the same oil sample between ΓOST standard and GB standard.The base of theory and experiment was provided for the settlements of trade negotiation and dispute in international oil.

Crude Oil；Standard Test；Chlorine Salt；Contrastive

TE622

E-mail：guozhen1974@hotmail.com；通訊作者E-mail：liumy@mail.tsinghua.edu.cn

國家質檢總局科技計劃項目（2013IK009）；國家自然科學基金（21175017）

2015-1-5