ICP-AES測(cè)定金礦石中的銠元素

卞大勇

（天津華北地質(zhì)堪查局，天津300000）

ICP-AES測(cè)定金礦石中的銠元素

卞大勇

（天津華北地質(zhì)堪查局，天津300000）

本文以硝酸、鹽酸溶解樣品。用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，測(cè)定金礦石中的元素銠。運(yùn)用了干擾元素校正程序IEC和多譜擬合技術(shù)MSF，替代基體匹配法，消除元素干擾，方法快捷，可操作性強(qiáng)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）（Rh）（N=11）：0.86%，回收率95%～105%。

ICP-AES；金礦石；銠；IEC；MSF

銠作為貴金屬元素的一員，可用來制造加氫催化劑、熱電偶、鉑銠合金等，也常鍍?cè)谔秸諢艉头瓷溏R上，還用來作為寶石的加光拋光劑和電的接觸部件。對(duì)它的分析測(cè)試一般采用化學(xué)分析方法，如光度法、滴定法、重量法，這些方法雖然準(zhǔn)確可靠，但操作繁瑣費(fèi)時(shí)。由于電感耦合等離子體發(fā)射光譜法，靈敏度高，標(biāo)準(zhǔn)線性范圍寬，重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)，如今在貴金屬分析中已得到普遍認(rèn)可。

1　儀器與試劑

1.1儀器：美國PE公司生產(chǎn)的OPTIMA 8000電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。

1.2儀器條件：高頻頻率40MHZ；功率1.3kW；冷卻氣流量15L/min，輔助氣流量0.2L/min，載氣流量0.8L/min；溶液提升量1.5mL/min；觀察高度15mm；預(yù)燃時(shí)間15s；積分時(shí)間5.0s；延遲時(shí)間30s。

1.3硝酸（分析純）、鹽酸（分析純）、水（蒸餾水）。

1.4銠儲(chǔ)備液：10μg/mL在國家標(biāo)準(zhǔn)溶液的基礎(chǔ)上，稀釋一定的倍數(shù)獲得。

2　實(shí)驗(yàn)步驟

2.1準(zhǔn)確稱取5.0000g（精確至0.0002g）試樣（如樣品含硫元素高，則需在800℃高溫爐中燒樣）小心置于500mL玻璃燒杯中（隨同做空白試驗(yàn)），加入50mL王水（1+1），低溫加熱至剩余大約20mL溶液。取下并冷卻至室溫后，用水定容于100mL容量瓶中。搖勻待測(cè)。

2.2銠曲線：稱取5.0000g金礦石標(biāo)樣（不含銠元素）四份，置于四個(gè)500mL玻璃燒杯中，分別分取0mL，1mL，5mL，10mL銠儲(chǔ)備于四個(gè)燒杯中，按2.1步驟溶解，定容于100mL容量瓶中。搖勻待測(cè)。

2.3在選定的儀器條件和波長(zhǎng)下，用ICP-AES測(cè)定樣品。

3　結(jié)構(gòu)與討論

3.1譜線選擇

在銠的可選的3條譜線中，233.477nm譜線受鎳、鈦、絡(luò)譜線的干擾，249.077nm譜線受鐵、錳、絡(luò)譜線的干擾，343.489nm譜線受鐵、絡(luò)、釩等譜線的干擾，但343.489nm譜線受干擾程度較小。故本文選用343.489nm作為分析線譜線。

3.2重現(xiàn)性試驗(yàn)

稱取同一金礦石試樣，然后加入5mL銠儲(chǔ)備溶液，分別進(jìn)行11次獨(dú)立回收實(shí)驗(yàn)并分析測(cè)定（以未加儲(chǔ)備液的樣品作為空白，并扣除空白值）對(duì)11次結(jié)果計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，數(shù)據(jù)如下（5.0000g樣品定容于100mL容量瓶中）：

3.3回收率試驗(yàn)

本文采用回收試驗(yàn)來驗(yàn)證其準(zhǔn)確度。數(shù)據(jù)見表1。

表1　

3.4干擾試驗(yàn)

鐵、釩、絡(luò)等元素對(duì)銠的影響不可以忽略，因含量未知，單元素基體匹配法又不現(xiàn)實(shí)。顧使用標(biāo)準(zhǔn)樣品扣背景，并且使用多譜擬合技術(shù)MSF和干擾元素校正程序IEC消除干擾，效果非常理想。

4　結(jié)論

本文以硝酸、鹽酸溶解樣品。用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，測(cè)定金礦石中的元素銠。運(yùn)用了干擾元素校正程序IEC和多譜擬合技術(shù)MSF，替代基體匹配法，消除元素干擾，方法快捷，可操作性強(qiáng)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）（Rh）（N= 11）：0.86%，回收率95%～105%。數(shù)據(jù)較為理想。

Determ ination ofrhodium in gold ore by ICP-AES

BIAN Da-yong
（TianJin North China Geological Exploration Bureau，Tianjin 300000）

Established amethod that determined ofrhodium in gold ore by ICP-AES.Sampleswere resolved. by.HNO3-Hcl.application.IEC（Interelement.Correction）andMSF（Multicomponent Spectral Fiting）to eliminate interference element，RSD（n=11）（Rh）：0.86%.retrieve rate of rhodium is 95%--105%The method operate easy，analysisfast，exactresult.

ICP-AES；gold ore；rhodium；MSF；IEC

10.3969/j.issn.1008-1267.2015.05.021

O657.31

B

1008-1267（2015）05-0059-02

2015-03-31