陳送義,陳康華,董朋軒, 葉升平,黃蘭萍,陽(yáng)代軍(1.中南大學(xué) 輕合金研究院,長(zhǎng)沙 41008;.中南大學(xué) 粉末冶金國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,長(zhǎng)沙 41008;.首都航天機(jī)械公司,北京 100076)
雙級(jí)時(shí)效對(duì)7085鋁合金組織和性能的影響
陳送義1, 2,陳康華2,董朋軒2, 葉升平2,黃蘭萍2,陽(yáng)代軍3
(1.中南大學(xué) 輕合金研究院,長(zhǎng)沙 410083;
2.中南大學(xué) 粉末冶金國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,長(zhǎng)沙 410083;
3.首都航天機(jī)械公司,北京 100076)
采用硬度、電導(dǎo)率、力學(xué)拉伸、慢應(yīng)變速率拉伸試驗(yàn)及透射電鏡等測(cè)試分析方法,研究雙級(jí)時(shí)效對(duì)7085鋁合金組織和性能的影響。結(jié)果表明:預(yù)時(shí)效熱處理主要析出相為GP 區(qū)和η′相,預(yù)時(shí)效時(shí)間對(duì)合金硬度和電導(dǎo)率的影響較小。隨著第二級(jí)時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng),合金的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度先增大后減小,電導(dǎo)率和抗應(yīng)力腐蝕性能提高,晶界析出相由連續(xù)分布變?yōu)榉沁B續(xù)分布。第二級(jí)時(shí)效溫度越高,合金強(qiáng)度隨時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng),降低得越顯著。采用(110℃, 6 h)+(160℃, 12 h)雙級(jí)時(shí)效熱處理,合金的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度、伸長(zhǎng)率及電導(dǎo)率分別為515 MPa、487MPa、11.7%、38%(IACS)。
7085鋁合金;雙級(jí)時(shí)效;顯微組織;性能
Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金具有高強(qiáng)度、低密度等特點(diǎn),被廣泛應(yīng)用于航空航天領(lǐng)域[1-3]。7085鋁合金是Alcoa公司開(kāi)發(fā)的具有高淬透性、高強(qiáng)、高損傷容限的新一代厚截面超高強(qiáng)鋁合金。目前,7085鋁合金鍛件已成功用于波音787飛機(jī)和空客A380飛機(jī)的翼梁、起落架等重要承力構(gòu)件[4-5]。
為了進(jìn)一步提高7085高強(qiáng)鋁合金的綜合性能,研究人員從合金元素、熱變形行為、固溶和時(shí)效熱處理工藝等方面進(jìn)行了大量研究,如加入微合金元素Sc,能夠提高合金強(qiáng)度和斷裂韌性[6];適當(dāng)提高 Mg元素含量同時(shí)降低 Cu元素含量,在獲得較高強(qiáng)度的同時(shí)降低淬火敏感性[7-8];需要調(diào)控第二相的析出降低變形流變應(yīng)力[9];變形溫度較低引起固溶過(guò)程再結(jié)晶,降低合金耐應(yīng)力腐蝕性能[10];采用部分重固溶能夠提高合金耐腐蝕性能但犧牲了強(qiáng)度[11];回歸再時(shí)效能夠同時(shí)提高合金的強(qiáng)韌耐蝕性[12-13]。有研究表明[14-17],精確調(diào)控時(shí)效析出相能夠顯著提高 7xxx系鋁合金綜合性能。與7150、7055合金等高Cu含量(2.0%~2.6%,質(zhì)量分?jǐn)?shù))超高強(qiáng)合金相比,7085鋁合金為高Zn、低Mg和低Cu(1.3%~1.9%,質(zhì)量分?jǐn)?shù))含量,其時(shí)效析出動(dòng)力學(xué)其演變規(guī)律將發(fā)生改變。目前,優(yōu)化時(shí)效工藝參數(shù)、精確調(diào)控時(shí)效析出相和深入研究雙級(jí)時(shí)效對(duì)7085鋁合金組織和性能的影響是7085鋁合金材料獲得高性能急需解決的問(wèn)題。
本文作者通過(guò)研究雙級(jí)時(shí)效對(duì) 7085鋁合金鍛件顯微組織和性能的影響,為優(yōu)化時(shí)效熱處理工藝提供參考。
實(shí)驗(yàn)材料為國(guó)內(nèi)某廠生產(chǎn)的 7085鋁合金鍛造板材,合金成分為7.5Zn,1.6Mg,1.5Cu,0.12Zr,0.06Fe,0.02Si,Al余量(質(zhì)量分?jǐn)?shù),%)。板材經(jīng)過(guò)(470℃, 1 h)固溶處理,隨后進(jìn)行不同的時(shí)效。時(shí)效工藝為:預(yù)時(shí)效溫度 110℃,時(shí)效時(shí)間 6~24 h;第二級(jí)時(shí)效溫度150~170℃,時(shí)效時(shí)間 0~24 h。
采用HBRVU-187.5型布洛維硬度計(jì)測(cè)量不同時(shí)效狀態(tài)的硬度,試樣加載力為294 N,實(shí)驗(yàn)值為5個(gè)點(diǎn)的平均值。采用7501型渦流電導(dǎo)儀測(cè)量合金不同狀態(tài)的電導(dǎo)率。在Instron3369型電子拉伸機(jī)上進(jìn)行拉伸實(shí)驗(yàn),測(cè)定合金的強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率,拉伸速率為
2mm/min, 工作段標(biāo)距為25mm、厚度為2mm的方形試樣。用工作段標(biāo)距為25mm、厚度為2mm的方形試樣在西安力創(chuàng)公司生產(chǎn)的應(yīng)力腐蝕試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行慢應(yīng)變速率拉伸試驗(yàn)(SSRT),試樣安裝后施加一定的載荷以消除夾具間隙,應(yīng)變速率為6.67×10-6s-1,試驗(yàn)腐蝕溶液為含 3%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))NaCl+0.5 mL H2O2的水溶液。
采用 JEM-2100F型透射電鏡觀察合金的顯微組織。樣品采用電解雙噴減薄方法制備。電解液為硝酸甲醇混合溶液,其中硝酸和甲醇的體積比為3:7,溫度控制在-25℃以下,工作電壓為 12~15 V,電流為60~80 mA。
2.1預(yù)時(shí)效對(duì)7085鋁合金組織的影響
圖1 預(yù)時(shí)效對(duì)7085鋁合金顯微組織的影響Fig.1 Effect of pre-ageing on microstructures of 7085 Al alloy:(a), (b)(110℃, 6 h);(c), (d)(110℃, 24 h)
7085鋁合金經(jīng)不同預(yù)時(shí)效處理的顯微組織如圖1所示。合金經(jīng)(110℃, 6 h(預(yù)時(shí)效處理,晶界析出相沿晶界連續(xù)分布(見(jiàn)圖 1(a)),晶內(nèi)析出相尺寸較?。ㄒ?jiàn)圖1(b))。預(yù)時(shí)效延長(zhǎng)至(110℃, 24 h),晶界析出相仍然沿晶界連續(xù)分布(見(jiàn)圖1(c));晶內(nèi)析出相發(fā)生長(zhǎng)大,尺寸達(dá)到3~5nm(見(jiàn)圖1(d))。對(duì)比兩種預(yù)時(shí)效處理后的衍射斑點(diǎn)可以發(fā)現(xiàn):在沿〈112〉衍射條件下,經(jīng)(110℃, 6 h)時(shí)效處理的試樣在2/3{220}處, 出現(xiàn)與{111}平行的芒線;在 1/3{311}和 2/3{311}處出現(xiàn) GPI 的衍射;同時(shí),在 1/2{311}處出現(xiàn) GPII區(qū)衍射斑點(diǎn);在1/3{220}和 2/3{220}處, 出現(xiàn) η′相衍射花樣。以上結(jié)果表明:合金經(jīng)110℃、6 h預(yù)時(shí)效后,主要析出相為GP 區(qū)和少量η′相(見(jiàn)圖1(b))。合金經(jīng)110℃、24 h 預(yù)時(shí)效處理,在 1/3{220}和 2/3{220}處的衍射變強(qiáng), 表明η′相體積分?jǐn)?shù)增加,主要析出相為GP區(qū)和大量η′相(見(jiàn)圖1(d))。
2.2預(yù)時(shí)效對(duì)7085鋁合金硬度和電導(dǎo)率的影響
圖 2所示為合金經(jīng) 110℃預(yù)時(shí)效不同時(shí)間并在160℃進(jìn)行第二級(jí)時(shí)效的硬度和電導(dǎo)率。從圖2中可以看出,不管何種預(yù)時(shí)效時(shí)間條件下,隨著第二級(jí)時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng),合金的硬度先升高后降低,電導(dǎo)率持續(xù)升高。對(duì)比不同預(yù)時(shí)效時(shí)間發(fā)現(xiàn),預(yù)時(shí)效時(shí)間對(duì)合金的硬度和電導(dǎo)率影響較小,表明在此溫度條件下,預(yù)時(shí)效時(shí)間對(duì)合金第二級(jí)時(shí)效析出動(dòng)力學(xué)影響較小。在后續(xù)的研究過(guò)程中,將采用(110℃, 6 h)作為預(yù)時(shí)效工藝。
2.3雙級(jí)時(shí)效對(duì)7085鋁合金鍛件組織的影響
7085鋁合金鍛件經(jīng)不同雙級(jí)時(shí)效處理后的顯微組織如圖3所示。經(jīng)(110℃, 6 h)+(150℃, 24 h)處理后,合金晶界析出相細(xì)小且不連續(xù)分布,其尺寸為13~20nm,晶界析出相間距為9~15nm(見(jiàn)圖3(a));晶內(nèi)析出相均勻而細(xì)小,其尺寸為4~8nm(見(jiàn)圖3(b))。合金經(jīng)(110℃, 6 h)+(160℃, 12 h)處理后,顯微組織發(fā)生明顯變化,晶界析出相進(jìn)一步不連續(xù)分布和粗化,其尺寸為30~35nm,晶界析出相間距為20~25nm(見(jiàn)圖3(c));晶內(nèi)析出相數(shù)量減少且尺寸粗化,晶內(nèi)析出相為兩種不同形狀的粒子:橢條狀析出相(長(zhǎng)為20nm、寬為 8nm)和球狀析出相(尺寸為 6.~10nm)(見(jiàn)圖3(d))。當(dāng)經(jīng)(110℃, 6 h)+(160℃, 24 h)處理后,合金晶界析出相進(jìn)一步粗化,尺寸為40~45nm,晶界析出相間距為23~28nm(見(jiàn)圖3(e));晶內(nèi)橢條狀析出相數(shù)量增加而球狀析出相數(shù)量減少(見(jiàn)圖 3(f))。合金采用(110℃, 6 h)+(170℃, 6 h)時(shí)效處理后,晶界析出相尺寸達(dá)到40~45nm,晶界析出相間距為10~20nm(見(jiàn)圖3(g));晶內(nèi)析出相由橢球狀析出相和球狀析出相組成,其尺寸分別為長(zhǎng)15nm、寬5nm,球狀析出相尺寸為5~8nm(見(jiàn)圖3(h))。
2.4雙級(jí)時(shí)效對(duì)7085鋁合金硬度和電導(dǎo)率的影響
合金經(jīng)(110℃, 6 h)預(yù)處理并在不同溫度進(jìn)行第二級(jí)時(shí)效的硬度和電導(dǎo)率如圖4所示。在相同第二級(jí)時(shí)效溫度條件下,隨著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng),合金的硬度先升高后降低。第二級(jí)時(shí)效溫度越高,合金的硬度降低幅度越明顯(見(jiàn)圖4(a))。同時(shí),隨著第二級(jí)時(shí)效溫度的升高,合金的電導(dǎo)率隨之提高。在相同的第二級(jí)時(shí)效溫度下,隨著第二級(jí)時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng),合金的電導(dǎo)率也隨之提高(見(jiàn)圖 4(b))。但是第二級(jí)時(shí)效溫度對(duì)電導(dǎo)率的影響較大,第二級(jí)時(shí)效溫度為170℃的電導(dǎo)率提高幅度顯著高于第二級(jí)時(shí)效溫度為150℃的。對(duì)比時(shí)效對(duì)硬度和電導(dǎo)率的復(fù)合影響,可以發(fā)現(xiàn),在時(shí)效溫度為150~170℃,時(shí)效時(shí)間為0~24 h時(shí),(110℃, 6 h)+ (160℃, 12 h)能夠同時(shí)獲得較高的硬度(150 HV)和電導(dǎo)率(38%(IACS))。
圖3 雙級(jí)時(shí)效對(duì)7085鋁合金顯微組織的影響Fig.3 Effect of two-step aging on microstructures of 7085 Al alloy:(a), (b)(110℃, 6 h)+(150℃, 24 h);(c), (d)(110℃, 6 h)+ (160℃, 12 h);(e), (f)(110℃, 6 h)+(160℃, 24 h);(g), (h)(110℃, 6 h)+(170℃, 6 h)
2.5雙級(jí)時(shí)效對(duì)7085鋁合金鍛件力學(xué)性能的影響
7085合金經(jīng)(110℃, 6 h)預(yù)時(shí)效并在不同溫度進(jìn)行第二級(jí)時(shí)效的力學(xué)性能如圖5所示。在相同第二級(jí)時(shí)效溫度情況下,隨著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng),合金抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度都先升高后降低,而伸長(zhǎng)率變化不大,均大于10%。隨著第二級(jí)時(shí)效溫度的提高和時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng),合金抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度降低越顯著。第二級(jí)時(shí)效溫度為150℃,時(shí)效時(shí)間從2 h到24 h,合金的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度分別從544和507 MPa降低到511 MPa和476 MPa,降低幅度為6.07%和6.11%;當(dāng)?shù)诙?jí)時(shí)效溫度為160℃時(shí),時(shí)效時(shí)間從2 h延長(zhǎng)到24 h,合金的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度降低幅度分別為14.2%和18.6%;第二級(jí)時(shí)效溫度為170℃,時(shí)效時(shí)間從2 h延長(zhǎng)到24 h,合金的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度降低幅度分別達(dá)到19.2%和29.6%。
圖4 雙級(jí)時(shí)效對(duì)7085合金硬度和電導(dǎo)率的影響(第一級(jí)時(shí)效為(110℃, 6 h))Fig.4 Effect of two-step aging on hardness and conductivity of 7085 Al alloy (First ageing (110℃, 6 h)):(a)Hardness;(b)Electrical conductivity
圖5 經(jīng)(110℃, 6 h)處理后雙級(jí)時(shí)效對(duì)7085鋁合金力學(xué)性能的影響Fig.5 Effect of two-step aging on tensile properties of 7085 Al alloy after (110℃, 6 h)treatment:(a)Tensile strength;(b)Yield strength;(c)Elongation
2.6雙級(jí)時(shí)效對(duì) 7085鋁合金鍛件應(yīng)力腐蝕性能的影響
圖6所示為經(jīng)過(guò)不同雙級(jí)時(shí)效處理后的合金在空氣和腐蝕溶液中的慢應(yīng)變速率拉伸曲線。從圖6中可以看出,在同一時(shí)效溫度情況下,隨著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng),合金強(qiáng)度隨之降低。時(shí)效溫度越高,合金的抗拉強(qiáng)度降低越明顯。與空氣中的拉伸曲線對(duì)比,在NaCl腐蝕溶液中,經(jīng)過(guò)不同時(shí)效處理的合金抗拉強(qiáng)度降低同時(shí)位移減小。為了更好地對(duì)比雙級(jí)時(shí)效處理對(duì)合金應(yīng)力腐蝕的影響,采用應(yīng)力腐蝕因子ISSRT表示合金的抗應(yīng)力腐蝕能力,應(yīng)力腐蝕敏感因子越接近 1,其抗應(yīng)力腐蝕性能越好,其表達(dá)式為ISSRT=ηsol/ηair(其中ηsol表示合金試樣在腐蝕溶液中的伸長(zhǎng)率;ηair表示合金試樣在空氣中的伸長(zhǎng)率)。表1所列為合金不同雙級(jí)時(shí)效處理后的慢應(yīng)變速率應(yīng)力腐蝕敏感因子,可以發(fā)現(xiàn)第二級(jí)時(shí)效時(shí)間溫度越高和時(shí)效時(shí)間越長(zhǎng),合金的抗應(yīng)力腐蝕性能越好。經(jīng)(110℃, 6 h)+(160℃, 16 h)時(shí)效處理后,合金的應(yīng)力腐蝕敏感性最低。
圖6 第一級(jí)時(shí)效為(110℃, 6 h)時(shí)7085鋁合金經(jīng)不同雙級(jí)時(shí)效的慢應(yīng)變速率拉伸曲線Fig.6 Tensile curves of 7085 Al alloy at slow strain rate with different two-step aging treatments after (110℃, 6 h)treatment:(a)In air;(b)In NaCl solution
表1 7085合金不同雙級(jí)時(shí)效的慢應(yīng)變速率應(yīng)力腐蝕敏感因子Table 1 Slow strain rate testing results of AA7085 with various two-step aging treatments
超高強(qiáng)鋁合金在時(shí)效過(guò)程中析出相發(fā)生一系列演變,其析出序列一般為SSS→GP區(qū)→η′→η。其中GP區(qū)與基體共格,η′與基體半共格,η與基體不共格。時(shí)效沉淀析出相的特征要考慮合金成分、時(shí)效方式(時(shí)效溫度、時(shí)效時(shí)間)等一系列過(guò)程的影響,每一個(gè)步驟或者工藝的改變將對(duì)析出相的動(dòng)力學(xué)產(chǎn)生顯著影響。有研究表明[18-19],Cu元素的加入增加了GP區(qū)的穩(wěn)定性,即提高析出相回溶的臨界尺寸和溫度范圍,但析出相的序列不會(huì)發(fā)生改變。7085鋁合金為高 Zn、低 Mg和低Cu(1.3%~1.9%,質(zhì)量分?jǐn)?shù))合金。經(jīng)過(guò)110℃預(yù)時(shí)效處理,晶內(nèi)析出細(xì)小的GP區(qū),在晶界析出連續(xù)分布的晶界析出相(見(jiàn)圖1)。隨著第二級(jí)時(shí)效溫度的提高或者時(shí)間延長(zhǎng),在熱激活的作用下,晶內(nèi)析出相的數(shù)量減少和尺寸加大,并從GP+η′相轉(zhuǎn)變?yōu)棣?η′相,甚至轉(zhuǎn)變?yōu)棣窍啵ㄒ?jiàn)圖3)。而晶界由于聚集各種缺陷,形核的自由能較小,析出相優(yōu)先在晶界析出和長(zhǎng)大,隨著時(shí)效溫度的提高或者時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng),晶界析出相分布由連續(xù)分布轉(zhuǎn)變?yōu)榉沁B續(xù)分布,晶粒尺寸進(jìn)一步粗化(見(jiàn)圖3)。
超高強(qiáng)鋁合金的力學(xué)性能與晶內(nèi)時(shí)效析出相的種類、數(shù)量、大小和分布密切相關(guān)。合金經(jīng)不同時(shí)效處理后,析出相種類發(fā)生變化。經(jīng)過(guò)雙級(jí)時(shí)效處理后,合金的力學(xué)性能隨著時(shí)效溫度提高和時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng)而先稍微升高后顯著降低。其主要原因由于經(jīng)110℃、6 h的預(yù)時(shí)效,析出相主要為GP區(qū)+η′,然后在150~ 170℃的第二級(jí)時(shí)效過(guò)程中,隨時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng),析出相由GP區(qū)逐漸轉(zhuǎn)變成GP區(qū)+η′、η+η′和η,且析出相的數(shù)量逐漸減少而尺寸逐步粗化,引起合金力學(xué)性能先升高后降低(見(jiàn)圖5)。
隨著雙級(jí)時(shí)效的第二級(jí)時(shí)效溫度提高和時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng),合金抗應(yīng)力腐蝕性能增強(qiáng)(見(jiàn)圖6和表1)。有研究表明[19],晶界析出相尺寸越粗大和間距越大,晶界析出相的Cu含量越高,合金的抗應(yīng)力腐蝕性能越好。因此,晶界析出相的 Cu含量隨著時(shí)效溫度升高而升高。同時(shí),由于隨著第二級(jí)時(shí)效溫度提高和時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng),晶界析出相尺寸進(jìn)一步粗化且更加不連續(xù),在兩者的作用下,合金的抗應(yīng)力腐蝕性能提高。
1)在雙級(jí)時(shí)效過(guò)程中,預(yù)時(shí)效主要析出相為 GP區(qū)和η′相,預(yù)時(shí)效時(shí)間對(duì)合金的硬度和電導(dǎo)率影響較小。
2)在雙級(jí)時(shí)效過(guò)程中,隨著第二級(jí)時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng),合金的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度先增大后減小,抗應(yīng)力腐蝕能力提高,晶界析出相粗化并由連續(xù)分布變?yōu)榉沁B續(xù)分布,無(wú)沉淀析出帶變寬。第二級(jí)時(shí)效溫度越高,合金抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度隨時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)降低得越顯著。
3)采用(110℃, 6 h)+(160℃, 12 h)雙級(jí)時(shí)效熱處理,合金的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度、伸長(zhǎng)率及電導(dǎo)率分別為515 MPa、487 MPa、11.7 %和38%(IACS)。
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(編輯李艷紅)
Effect of two-step aging on microstructure and properties of 7085 aluminum alloy
CHEN Song-yi1, 2, CHEN Kang-hua2, DONG Peng-xuan2, YE Sheng-ping2, HUANG Lan-ping2, YANG Dai-jun3
(1.Light Alloy Research Institute,Central South University, Changsha 410083, China;2.State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China;3.Capital Aerospace Machinery Company, Beijing 100076, China)
The effect of two-step aging treatment on microstructure and properties of 7085 aluminum alloy was investigated by hardness, conductivity, mechanical testing, slow strain rate testing and transmission electron microscopy.The results show that the GP zones and η′ phase are the mainly precipitation phases of pre-aging, and the pre-aging time is less impact on the hardness and electrical conductivity.The strength after two-step aging process first increases, and then decreases, while the ability of stress corrosion resistance increases with the extension of the second step of aging time.With the size of grain boundary precipitates coarsening, and the distribution of grain boundary precipitates from continuous to non-continuous.The strength of the alloy significantly decreases with the increases of the second step aging temperature.The optimal of the two-step aging process is (110℃, 6 h)+(160℃, 12 h), the tensile strength, yield strength, elongation and conductivity of alloy are 515 MPa, 487 MPa, 11.7%, 38%(IACS), respectively.
7085 aluminum alloy;two-step aging;microstructure;property
TG 146.4
A
1004-0609(2015)10-2688-07
國(guó)家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展計(jì)劃資助項(xiàng)目(2012CB619502,2010CB731701);國(guó)家重大科研儀器設(shè)備研制專項(xiàng)(51327902);湖南省自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(12JJ6040);國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51201186);高性能復(fù)雜制造國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開(kāi)放課題(HPCM-201403)
2015-01-12;
2015-07-22
陳送義,博士;電話:0731-88830714;E-mail:sychen08@csu.edu.cn