李奇煥 黃永順 成文輝

LiQihuan，HuangYongshun，ChengWenhui

(華保科技有限公司，廣東 深圳 518000)

(Hua bao technology co.，LTD，Shenzhen518000，China)

1.前言

氨氮是環(huán)境水質(zhì)評價的一個重要指標，也是實驗室分析的一個常規(guī)項目。常用的方法有蒸餾中和滴定法，納氏試劑法，水楊酸法等，其中納氏試劑法作為一種經(jīng)典方法被廣泛使用。然而納氏試劑法容易受到水中鈣、鎂、鐵等金屬離子影響。通常采用酒石酸鉀鈉掩蔽和蒸餾法來解決。但是，納氏試劑法測定時，金屬離子(尤其是鈣、鎂)含量高時和酒石酸鉀鈉含雜質(zhì)較多時會出現(xiàn)反絡合現(xiàn)象產(chǎn)生沉淀，造成無法測定;蒸餾法對于低濃度試樣測定耗時多且準確度不是很理想。通過實驗發(fā)現(xiàn)檸檬酸鈉對于含鹽(鈣等)含量較高水樣的適用性比較強。下面對檸檬酸鈉為掩蔽劑測定高鹽分水樣中氨氮的方法及結(jié)果進行分析。

2.實驗方法

2.1 主要試劑和儀器

納氏試劑［1］;酒石酸鉀鈉溶液［1］;檸檬酸鈉(480g/L):稱取24g 檸檬酸鈉溶于100ml 水中，加入0.5mol/L 氫氧化鈉溶液5ml，加入防爆沸石煮沸，冷卻定容至100ml，存于聚乙烯瓶;氯化銨標液［1］(含氮10ug/ml);10% 硫酸鋅溶液［1］，超純水。

上海精科722N 可見分光光度計。

2.2 實驗方法

標曲繪制:取氯化銨標液0.00，0.50，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00ml 于50ml 比色管中，定容，加入掩蔽劑1ml，納氏試劑1.5ml，混勻，10 分鐘后，以2cm 比色皿，水為參比，測定吸光度計算標準曲線方程。

樣品測定:取適當樣品，加入10%硫酸鋅溶液1ml，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH10.5 左右，定容抽濾;取適當抽濾后樣品，參照上述方法，測定吸光度，通過標準曲線方程計算出含量。

3.結(jié)果分析及討論

3.1 空白驗證

取空白水樣，按照樣品操作步驟，以檸檬酸鈉為掩蔽劑，做空白實驗7 組，測定吸光度。見表一:

表一

通過表一可以看出多次測定空白吸光度能保證低于0.030［1］。

3.2 標準曲線

以檸檬酸鈉為掩蔽劑，測定吸光值，計算標曲回歸方程。見表二:

表二

通過表二可以看出標曲方程相關系數(shù)為0.9999，滿足分光法測定需求。

3.3 檢出限

取7 組0.1mg/L 濃度試樣，按照樣品操作步驟，以檸檬酸鈉為掩蔽劑，測定。結(jié)果見表三:

表三

通過表三可以看出方法檢出限為0.022mg/L 小于標準檢出限0.025mg/L。

3.4 試樣測定及精密度回收率驗證

取水樣(可溶性總固體1.25 ×105mg/L，鈣1.49 ×104mg/L，鎂0.376mg/L，氯離子6.64 ×104mg/L，硫酸根648mg/L)，分別以酒石酸鉀鈉和檸檬酸鈉為掩蔽劑測定試樣。水樣加入實驗室存用的酒石酸鉀鈉后出現(xiàn)白色沉淀，加入檸檬酸鈉后正常。以檸檬酸鈉為掩蔽劑測定。結(jié)果見表四:

取上述試10ml，加入標準試樣50ug，進行分析。結(jié)果見表四:

表四

通過表四可以看出，檸檬酸鈉為掩蔽劑時，試樣測定中RSD%0.4-0.8 精密度穩(wěn)定，回收率99.8%準確度可靠。

4.結(jié)論

通過上述實驗可以看出檸檬酸鈉為掩蔽劑測定氨氮，空白，回收率，精密度，檢出限，可以滿足標準中對氨氮測定的需求。

在對高鹽分(鈣較高)試樣的測定中，檸檬酸鈉為掩蔽劑時反應過程正常，結(jié)果穩(wěn)定，加標回收率99.8%測定準確度可靠。

［1］國家環(huán)境保護總局《水和廢水監(jiān)測分析方法》編委會.《水和廢水監(jiān)測分析方法》 (第四版 增補版)。北京.中國環(huán)境出版社，2002，277-281

［2］化學工業(yè)出版社 材料科學與工程出版中心 夏玉宇 主編《化驗員實用手冊》第二版。北京.化學工業(yè)出版社，2004.11，101-103

［3］HJ 168-2010《環(huán)境監(jiān)測 分析方法標準制修訂技術導則》