• 
    

    
    

      99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

      多晶硅副產(chǎn)物四氯化硅鹽溶解水解工藝優(yōu)化及水解產(chǎn)物性能研究

      2015-12-02 01:45:36劉桂平習(xí)海平江西省建筑材料工業(yè)科學(xué)研究設(shè)計院江西南昌330001
      江西建材 2015年24期
      關(guān)鍵詞:四氯化硅二氧化硅氯化鈉

      ■劉桂平,習(xí)海平 ■江西省建筑材料工業(yè)科學(xué)研究設(shè)計院,江西 南昌 330001

      多晶硅,主要用于制造單晶硅、集成電路、半導(dǎo)體器件、太陽能光伏電池等,是信息處理、光電轉(zhuǎn)換等現(xiàn)代產(chǎn)業(yè)的關(guān)鍵性基礎(chǔ)原材料,屬于《國家中長期科學(xué)和技術(shù)發(fā)展規(guī)劃綱要》中要求優(yōu)先扶持發(fā)展的重要基礎(chǔ)產(chǎn)業(yè)。近年來,受全球性化石能源日漸短缺的影響,清潔、安全、來源無限的太陽能的高效利用正日益受到廣泛關(guān)注。太陽能作為一種取之不盡用之不竭的新型能源,其開發(fā)與利用已變得越來越普及?;诠怆妷盒?yīng),多晶硅光伏電池可將太陽能轉(zhuǎn)化為電能。因而隨著光伏產(chǎn)業(yè)的高速發(fā)展,對多晶硅的需求劇增,極大地刺激了國內(nèi)多晶硅的生產(chǎn)。

      國內(nèi)外多晶硅的生產(chǎn)方法主要采用改良西門子法,即以冶金級硅粉與氣相氯化氫反應(yīng)制得混合氯硅烷。該方法存在高消耗、高能耗與高污染等問題,每生產(chǎn)一噸多晶硅產(chǎn)品將產(chǎn)生10 到20 噸的副產(chǎn)物四氯化硅。大量的副產(chǎn)物導(dǎo)致多晶硅企業(yè)的環(huán)保壓力加大,加之對副產(chǎn)物處置不當(dāng),造成資源浪費,成本增加,嚴(yán)重限制了多晶硅產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。

      本研究是以江西省賽維ldk 太陽能高科技有限公司的副產(chǎn)物四氯化硅為原料,采用鹽溶解水解,研究副產(chǎn)物四氯化硅的水解工藝。

      1 各因素對四氯化硅水解反應(yīng)的影響

      1.1 無機(jī)鹽的選擇

      為得到較好的實驗效果,改變反應(yīng)混合液的過濾性能,實驗選擇氯化鈉、氯化鉀、氯化鈣三種無機(jī)鹽進(jìn)行對照實驗,其加入量為3g,攪拌速度為250r/min、水解溫度25℃、四氯化硅加入量10g,四氯化硅以0.4mol·h-1的加料速率滴加在上述反應(yīng)體系中,陳化1h,反應(yīng)結(jié)束后過濾反應(yīng)混合溶液,所得固體產(chǎn)品置于烘箱中250℃烘干后分析其比表面積及水解產(chǎn)率,結(jié)果見表1。

      表1 無機(jī)鹽的選擇

      由表1 可看出:加氯化鈉鹽的水解產(chǎn)物的過濾時間最短,其水解產(chǎn)率最高,比表面積最小;且氯化鈉價格在這三種鹽中最便宜。從處理副產(chǎn)四氯化硅的產(chǎn)率、生產(chǎn)周期長短及原材料價格等方面來考慮,優(yōu)選氯化鈉無機(jī)鹽為最佳反應(yīng)介質(zhì)。

      1.2 氯化鈉濃度對水解反應(yīng)的影響

      固定其他反應(yīng)條件不變,僅改變氯化鈉的濃度,其對水解反應(yīng)的影響結(jié)果如圖1 所示。

      由圖1 可看出:隨著氯化鈉濃度的增加,二氧化硅產(chǎn)品的比表面積逐漸降低,水解產(chǎn)率緩慢增加,當(dāng)濃度為4.5mol·L -1 時,產(chǎn)率最高,比表面積最小;繼續(xù)增加鹽濃度,產(chǎn)率下降,比表面積增加,水解產(chǎn)物的過濾性變差,適量的氯化鈉濃度可以起到很好的分散作用。因此,實驗選擇氯化鈉濃度在4.5mol·L-1 左右。

      1.3 溫度對水解反應(yīng)的影響

      溫度影響化學(xué)反應(yīng)速率,從而影響產(chǎn)品的比表面積及水解產(chǎn)率。實驗固定其他反應(yīng)條件,僅改變水解反應(yīng)溫度,其對水解反應(yīng)的影響如圖2 所示。

      圖1 氯化鈉濃度對水解反應(yīng)的影響

      圖2 溫度對水解反應(yīng)的影響

      由圖2 可知:隨著反應(yīng)溫度的升高,水解產(chǎn)物的比表面積逐漸降低,當(dāng)溫度升高到45℃時,比表面變化較小;而反應(yīng)溫度的升高,水解產(chǎn)率又逐漸降低,當(dāng)反應(yīng)溫度超過45℃時,其產(chǎn)率降低的更為明顯。這是因為低溫下,溶液易出現(xiàn)粘壁現(xiàn)象,導(dǎo)致反應(yīng)體系不均勻,生成產(chǎn)品容易團(tuán)聚。在較高溫度下,團(tuán)聚作用有所減弱;而四氯化硅的沸點是57.6℃,過高的溫度,會加快四氯化硅的氣化,導(dǎo)致產(chǎn)率降低。因此,適宜的反應(yīng)溫度為45℃左右。

      1.4 四氯化硅加入量對水解反應(yīng)的影響

      實驗固定其他反應(yīng)條件,僅改變四氯化硅的加入量,其對水解反應(yīng)的影響如圖3 所示。

      圖3 四氯化硅加入量對水解反應(yīng)的影響

      從圖3 可見:隨著四氯化硅加入量的增大,水解產(chǎn)物的比表面積、產(chǎn)率均先升高后降低;當(dāng)四氯化硅的濃度為1.5mol·L-1時,比表面為190m2·g-1,產(chǎn)率接近80%。這是由于四氯化硅加入量較少時,發(fā)生快速反應(yīng)生成較小顆粒,然后逐漸長大,故其比表面積較小;隨著加入量的逐漸增大,會在反應(yīng)界面上形成一層膜,使部分四氯化硅被包裹,致使反應(yīng)不能充分進(jìn)行,從而影響水解產(chǎn)物的過濾性,所以濃度不宜過高。綜合考慮選擇四氯化硅加入量為1.5mol·L-1時效果最佳。

      1.5 四氯化硅加入速率對水解反應(yīng)的影響

      四氯化硅的加料速率直接決定了二氧化硅生成速率,從而影響到產(chǎn)品的粒度大小。實驗固定其他反應(yīng)條件,改變四氯化硅的加料速率,其對水解反應(yīng)的影響如圖2.4 所示。

      圖4 四氯化硅的加料速率對水解反應(yīng)的影響

      由圖4 可知:提高四氯化硅的加料速率,水解產(chǎn)物的比表面積會逐漸增大,而水解產(chǎn)率也先增大,當(dāng)加料速率達(dá)到0.35mol·h-1時,水解產(chǎn)率基本保持不變。這是因為加料速率過慢,二氧化硅晶粒生長速度大于成核速度,可獲得粒徑大的產(chǎn)品;而加料速率過快,會使溶液濃度升高過快,大量晶核瞬間形成,此時過飽和度偏大,產(chǎn)品成核速率大于晶核的生長速率,不能得到均勻的分散體系,進(jìn)而不利于晶粒的長大。因此,選擇四氯化硅的加料速率為0.35mol·h-1。

      1.6 攪拌速度對四氯化硅水解反應(yīng)的影響

      在化學(xué)反應(yīng)中,增加攪拌速度,有利于物質(zhì)的傳質(zhì)傳熱過程,能加快化學(xué)反應(yīng)速度。本實驗固定NaCl 溶液濃度為2.5mol·L-1、水解溫度為40℃,研究不同攪拌速度對水解反應(yīng)的影響,結(jié)果見圖5。

      圖5 攪拌速度對四氯化硅水解產(chǎn)率的影響

      由圖5 可以看出:攪拌速度對四氯化硅的水解產(chǎn)率有一定的影響,隨著攪拌速度的加快,其水解產(chǎn)率緩慢提高,攪拌速度達(dá)到250r/min時,四氯化硅的水解產(chǎn)率達(dá)到最大值約77%左右;繼續(xù)提高攪拌速度,水解產(chǎn)率反而下降。

      這是因為當(dāng)攪拌速度過低時,反應(yīng)物之間不能充分混合反應(yīng),反應(yīng)不完全導(dǎo)致產(chǎn)率不高;而攪拌速度過高后則會破壞已經(jīng)生成的凝核,使硅酸凝膠的數(shù)量降低。因此反應(yīng)攪拌速度應(yīng)控制在250r/min 左右。

      1.7 試驗重復(fù)性分析

      在上述實驗基礎(chǔ)上,選擇氯化鈉鹽濃度為4.5mol·L-1、四氯化硅的加入量為1.5mol·L-1、四氯化硅的加料速率為0.35mol·h-1、反應(yīng)溫度為45℃、控制攪拌速度為 250r ·min-1、陳化溫度與時間分別為45℃和0.5h,重復(fù)上述實驗,擬驗證該工藝的穩(wěn)定性,結(jié)果見圖6。

      從圖6 分析可得:在較優(yōu)條件下重復(fù)5 次實驗所得到的二氧化硅產(chǎn)品的比表面積均在190m2·g-1 以上、水解產(chǎn)率均在85%以上,說明在此實驗條件下所制備的產(chǎn)品重現(xiàn)性較好,工藝參數(shù)穩(wěn)定,工藝路線可行。

      圖6 重復(fù)實驗對水解反應(yīng)的影響

      2 水解后產(chǎn)物二氧化硅表征與分析

      用分光光度法測試上述重復(fù)實驗的5 個產(chǎn)品的吸光度,再通過換算得到二氧化硅的硅含量,結(jié)果見表2 所示。

      表2 產(chǎn)品二氧化硅硅含量

      通過計算,得出產(chǎn)品中平均硅含量為9.5614g,純度為95.60%。可以滿足二氧化硅使用行業(yè)的一般需求。

      3 結(jié)論

      (1)通過對鹽溶解水解工藝的系統(tǒng)研究,完善了鹽溶解水解工藝的相關(guān)技術(shù)參數(shù),其最佳工藝條件為:氯化鈉鹽濃度為4.5mol·L-1、四氯化硅的加入量為1.5mol·L-1、四氯化硅的加料速率為0.35mol·h-1、水解反應(yīng)溫度為45℃、控制攪拌速度為250r·min-1、陳化溫度與時間分別為45℃和0.5h、熱處理溫度1000℃。

      (2)在該工藝條件下四氯化硅的水解產(chǎn)率達(dá)到85%以上,所得到的二氧化硅產(chǎn)品純度在95.60%、比表面積在190m2·g-1 以上,粒度均能過100 目,可滿足二氧化硅使用行業(yè)的一般需求。由于建材行業(yè)需用大量的二氧化硅,制備建材用二氧化硅是今后的主攻方向,這樣能處理掉大量的多晶硅副產(chǎn)四氯化硅。實現(xiàn)污染物的無公害化處理,并產(chǎn)生很好的經(jīng)濟(jì)效益。

      猜你喜歡
      四氯化硅二氧化硅氯化鈉
      氯化鈉溶液的配制
      氯化鈉水溶液結(jié)構(gòu)的研究
      “超高純四氯化硅技術(shù)研發(fā)項目”通過科技成果鑒定
      姜黃提取物二氧化硅固體分散體的制備與表征
      中成藥(2018年2期)2018-05-09 07:19:43
      熱油中的食鹽為何不溶化?
      奧秘(2016年12期)2016-12-17 15:48:57
      氨基官能化介孔二氧化硅的制備和表征
      齒科用二氧化硅纖維的制備與表征
      介孔二氧化硅制備自修復(fù)的疏水棉織物
      氯化鈉
      N2015086 新硅科技四氯化硅和四氯化鍺項目成功投產(chǎn)
      宜宾市| 多伦县| 基隆市| 黄石市| 黄冈市| 商南县| 卓尼县| 定日县| 昌都县| 达孜县| 徐汇区| 松原市| 时尚| 施秉县| 瑞安市| 济南市| 句容市| 富民县| 万载县| 吉隆县| 滦南县| 山丹县| 阜康市| 明溪县| 合山市| 堆龙德庆县| 安义县| 嵩明县| 遂平县| 清涧县| 嘉鱼县| 阿克陶县| 巩留县| 霍城县| 岳阳县| 甘孜县| 嘉义市| 黄山市| 包头市| 鹤岗市| 班戈县|