陳平，韓強(qiáng)，馬天壽，林東

（油氣藏地質(zhì)及開(kāi)發(fā)工程國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室（西南石油大學(xué)））

基于微米壓痕實(shí)驗(yàn)研究頁(yè)巖力學(xué)特性

陳平，韓強(qiáng)，馬天壽，林東

（油氣藏地質(zhì)及開(kāi)發(fā)工程國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室（西南石油大學(xué)））

針對(duì)頁(yè)巖儲(chǔ)集層力學(xué)特性較難獲取的問(wèn)題，提出基于微米力學(xué)測(cè)試技術(shù)的頁(yè)巖細(xì)觀力學(xué)特性定量評(píng)價(jià)方法；通過(guò)開(kāi)展四川盆地長(zhǎng)寧區(qū)塊寒武系龍馬溪組頁(yè)巖露頭的微米壓痕實(shí)驗(yàn)，分析頁(yè)巖的細(xì)觀力學(xué)特性，評(píng)價(jià)宏觀、細(xì)觀尺度下頁(yè)巖力學(xué)特性的關(guān)系。頁(yè)巖微米壓痕實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析表明：細(xì)觀彈性模量和壓入硬度呈非均勻分布；宏觀、細(xì)觀實(shí)驗(yàn)對(duì)比分析顯示彈性模量的細(xì)觀實(shí)驗(yàn)統(tǒng)計(jì)平均值近似于宏觀實(shí)驗(yàn)測(cè)量值。通過(guò)引入頁(yè)巖組成參量——顆粒堆積密度，得到頁(yè)巖組成與力學(xué)性質(zhì)的關(guān)系：細(xì)觀彈性模量和壓入硬度隨顆粒堆積密度的增加，呈非線性遞增變化。基于硬度-顆粒堆積密度模型，逆向分析細(xì)觀內(nèi)聚力和內(nèi)摩擦角，細(xì)觀測(cè)量值的統(tǒng)計(jì)平均值略小于宏觀值。微米力學(xué)測(cè)試技術(shù)可較好地表征頁(yè)巖細(xì)觀力學(xué)特性并有效預(yù)測(cè)宏觀力學(xué)參量。圖12表3參30

頁(yè)巖；細(xì)觀力學(xué)特性；微米壓痕實(shí)驗(yàn)；彈性模量；壓入硬度；強(qiáng)度參數(shù)

0 引言

目前關(guān)于頁(yè)巖儲(chǔ)集層巖石物理力學(xué)特征的研究主要參照物理與力學(xué)特性的關(guān)系，通過(guò)宏觀實(shí)驗(yàn)（單軸/三軸強(qiáng)度實(shí)驗(yàn)）獲取力學(xué)參數(shù)，選擇適當(dāng)?shù)钠茐臏?zhǔn)則進(jìn)行分析和工程應(yīng)用。宏觀實(shí)驗(yàn)存在制樣體積相對(duì)較大、實(shí)驗(yàn)耗時(shí)長(zhǎng)、精度較低、個(gè)體差異性較大及對(duì)目的層精細(xì)研究效果不理想等問(wèn)題[1-4]。由于頁(yè)巖的特殊結(jié)構(gòu)與性質(zhì)，在水平段一般無(wú)法獲取其完整巖心；此外，由于水平段井下工況復(fù)雜，測(cè)井儀器受測(cè)量范圍制約或無(wú)法下入目的層段，導(dǎo)致測(cè)井資料品質(zhì)不高，力學(xué)參數(shù)測(cè)量值與真實(shí)值誤差較大。

進(jìn)行基于微觀尺度樣品的壓痕實(shí)驗(yàn)，可以逐步取代成本較高、測(cè)試耗時(shí)的單軸/三軸強(qiáng)度實(shí)驗(yàn)；在水平井或叢式井目的層段，由于現(xiàn)有技術(shù)取心困難，通過(guò)開(kāi)展目的層段巖屑顯微壓痕實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)井下巖石的實(shí)際力學(xué)參數(shù)，有利于鉆井優(yōu)化和井壁穩(wěn)定等方面研究；在地震勘探方面，通過(guò)微尺度的孔隙模型與強(qiáng)度參數(shù)優(yōu)化，可提升地震、測(cè)井?dāng)?shù)據(jù)的解釋精度，進(jìn)一步建立地震數(shù)據(jù)與巖石強(qiáng)度參數(shù)的聯(lián)系[5-8]。

針對(duì)納米壓痕實(shí)驗(yàn)中存在的問(wèn)題，本文基于微觀力學(xué)理論和微觀壓痕測(cè)量原理，考慮表層微裂縫作用，

用均勻介質(zhì)響應(yīng)代替非均勻介質(zhì)的平均響應(yīng)，討論頁(yè)巖的細(xì)觀力學(xué)特性?；谒拇ㄅ璧亻L(zhǎng)寧區(qū)塊龍馬溪組頁(yè)巖露頭的大量微米壓痕實(shí)驗(yàn)，研究一種用于測(cè)量頁(yè)巖細(xì)觀力學(xué)參數(shù)的新方法，并將實(shí)驗(yàn)結(jié)果與宏觀實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行對(duì)比，分析頁(yè)巖不同尺度彈性模量之間的關(guān)系；通過(guò)模型逆向分析，初步探討細(xì)觀壓入硬度、強(qiáng)度參數(shù)和顆粒堆積密度的內(nèi)在聯(lián)系，并與宏觀參數(shù)進(jìn)行對(duì)比分析，為頁(yè)巖力學(xué)分析提供新的思路。

1 微米壓痕實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

微米壓痕實(shí)驗(yàn)采用MFT-4000多功能材料表面性能試驗(yàn)儀，實(shí)驗(yàn)載荷加載范圍0.5～300.0 N、加載精度0.5 N、加載速率5～100 N/min，位移測(cè)量范圍0.5～200 μm。實(shí)驗(yàn)壓頭選用等效半錐角為70.3°的玻氏壓頭，通過(guò)控制最大載荷與加載速度，獲取載荷-位移數(shù)據(jù)。該型儀器的載荷、位移具有自校準(zhǔn)模塊，系統(tǒng)接觸誤差小于1 μm。

1.2 實(shí)驗(yàn)巖樣

微米壓痕實(shí)驗(yàn)巖樣取自四川盆地長(zhǎng)寧區(qū)塊寒武系龍馬溪組露頭頁(yè)巖，順頁(yè)巖層理方向切取制作巖樣（尺寸：50 mm×25 mm×15 mm）。為了減小巖樣表面粗糙度對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響，將巖樣頂?shù)酌嬖诔叵逻M(jìn)行機(jī)械拋光，65 ℃烘干12 h，密封備用。龍馬溪組頁(yè)巖多組全巖礦物X衍射分析結(jié)果表明：龍馬溪組頁(yè)巖石英平均含量43.4%，少見(jiàn)正長(zhǎng)石與斜長(zhǎng)石，方解石平均含量20.64%，白云石平均含量16.75%，黃鐵礦平均含量1.39%；黏土礦物中伊利石含量最高，為11.98%，伊/蒙混層和綠泥石次之，含量平均值分別為2.08%和2.21%。頁(yè)巖孔隙度為1.9%～9.0%，平均3.6%。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及前人研究結(jié)果均表明龍馬溪組頁(yè)巖屬于中硬—硬脆性頁(yè)巖[1-2]。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

測(cè)試過(guò)程中，儀器化壓入實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵是確定最大載荷/位移與加載速率。國(guó)外針對(duì)巖石的納米壓痕實(shí)驗(yàn)要求壓入深度小于巖樣中各相介質(zhì)尺度，該方法精細(xì)但繁瑣且沒(méi)有考慮表層微裂縫的尺度效應(yīng)，不適用于細(xì)觀尺度的微米壓痕實(shí)驗(yàn)；而金屬、陶瓷等均勻材料的壓痕實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)中，壓入層深度通常為已知量。本文基于國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO 14577[9]，根據(jù)龍馬溪組頁(yè)巖樣品（上、中、下部各10塊樣品）在不同載荷、不同加載速率下的網(wǎng)格化壓痕實(shí)驗(yàn)結(jié)果，確定實(shí)驗(yàn)參數(shù)。

1.3.1 最大載荷與加載速率

對(duì)多個(gè)樣本組巖樣進(jìn)行不同載荷下的壓痕實(shí)驗(yàn)，分析結(jié)果表明：當(dāng)加載速率為15 N/min時(shí)，最大載荷為25 N和50 N的壓痕點(diǎn)與壓頭自相似性較好，多數(shù)壓痕點(diǎn)表面沒(méi)有發(fā)生變形破裂；而最大載荷為75 N的壓痕點(diǎn)，表面開(kāi)始產(chǎn)生破壞和徑向裂紋；最大載荷為100 N的壓痕點(diǎn)，表面發(fā)生大面積崩裂，加載過(guò)程中出現(xiàn)脆性破壞（見(jiàn)圖1）。巖石產(chǎn)生裂紋或發(fā)生破裂的過(guò)程伴隨著能量損耗，若實(shí)驗(yàn)過(guò)程中巖石產(chǎn)生裂紋或破裂，將導(dǎo)致計(jì)算結(jié)果產(chǎn)生誤差。

為了降低巖樣表面粗糙度的影響，巖樣制備過(guò)程中對(duì)表面進(jìn)行了機(jī)械拋光，同時(shí)巖樣表面產(chǎn)生變形層，導(dǎo)致表面發(fā)生應(yīng)變硬化，機(jī)械拋光過(guò)程中使用的液態(tài)拋光劑也可能會(huì)影響巖樣表面性質(zhì)。國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO 14577[9]和ASTM E3-01[10]指出，實(shí)驗(yàn)壓入深度需大于表面影響層，以盡可能消除由此產(chǎn)生的測(cè)量偏差。龍馬溪組頁(yè)巖儲(chǔ)集層中納米孔隙、微孔隙和微裂縫十分發(fā)育，微裂縫寬度一般為5～20 μm[1-2]。大量微米壓痕實(shí)驗(yàn)表明，最大載荷為50 N時(shí)大部分壓入深度超過(guò)40 μm，表層微裂縫對(duì)實(shí)驗(yàn)影響較小。基于國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO 14577[9]和頁(yè)巖實(shí)際微米壓痕分析，確定該實(shí)驗(yàn)的最大載荷為50 N。通過(guò)巖樣的不同加載速率壓痕實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)：過(guò)快的加載速率導(dǎo)致巖樣產(chǎn)生環(huán)向裂紋的趨勢(shì)增加。加載速率越小實(shí)驗(yàn)效果越好，文中實(shí)驗(yàn)加載速率確定為10 N/min。

1.3.2 網(wǎng)格化壓痕點(diǎn)設(shè)計(jì)

對(duì)于非均質(zhì)的頁(yè)巖材料，單個(gè)壓痕點(diǎn)難以反映巖樣的實(shí)際力學(xué)響應(yīng)，需要對(duì)非均勻樣本進(jìn)行大量的網(wǎng)格化壓痕實(shí)驗(yàn)。ISO 14577[9]規(guī)定：對(duì)非陶瓷和金屬材料，相鄰壓痕點(diǎn)間距至少是最大壓痕直徑的10倍。在實(shí)際壓痕實(shí)驗(yàn)中，玻氏壓頭相鄰壓入點(diǎn)間距通常大于20倍的壓入深度。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：巖樣邊部壓痕點(diǎn)的彈性模量和壓入硬度明顯小于靠近對(duì)稱(chēng)軸的內(nèi)壓痕點(diǎn)的值。這是由于巖樣制備過(guò)程中的機(jī)械加工改變了巖樣的邊部結(jié)構(gòu)，巖樣力學(xué)性質(zhì)隨之發(fā)生變化。確定網(wǎng)格化壓痕點(diǎn)設(shè)計(jì)參數(shù)：沿巖樣長(zhǎng)軸中心線方向進(jìn)行壓痕實(shí)驗(yàn)，兩壓痕點(diǎn)間距2 mm，端部壓痕點(diǎn)與頁(yè)巖巖樣邊界相距9 mm（見(jiàn)圖2）。基于上述實(shí)驗(yàn)原則，對(duì)取自龍馬溪組露頭上、中、下部的7個(gè)頁(yè)巖樣本組（每組3塊巖樣，每塊巖樣網(wǎng)格化壓痕點(diǎn)數(shù)為20個(gè)）進(jìn)行微米壓痕實(shí)驗(yàn)，選取其中有效的300個(gè)壓痕實(shí)驗(yàn)獲取載荷-位移曲線（見(jiàn)圖3）。實(shí)驗(yàn)溫度保持在（24 ± 2）℃，最大載荷處壓頭保留時(shí)間為15 s。

圖1 不同極限載荷下殘余壓痕的高倍光學(xué)顯微照片（載荷加載速率15 N/min）

圖2 網(wǎng)格化壓痕點(diǎn)分布

圖3 典型巖樣微米壓痕實(shí)驗(yàn)載荷-位移關(guān)系

2 分析方法

2.1 彈性模量與壓入硬度

利用微米壓痕技術(shù)可直接測(cè)得施加載荷和壓入深度，可間接測(cè)得接觸剛度、壓入總功與卸載功[11-12]。目前評(píng)價(jià)材料彈性模量與硬度的方法主要有Oliver-Pharr方法[13]、做功-接觸剛度方法[14]和純壓入能量方法[15]，考慮參數(shù)、系數(shù)的適用性，本文采用Oliver-Pharr方法求取彈性模量與壓入硬度。

2.1.1 彈性模量

利用Oliver-Pharr方法[13]可求得接觸剛度S和壓入深度h。常用冪函數(shù)關(guān)系擬合卸載階段的載荷-位移函數(shù)：

通常選取卸載曲線上部25%～50%的部分進(jìn)行擬合，調(diào)整擬合范圍確定出最佳擬合參數(shù)。

將（1）式在最大位移處求導(dǎo)，得到接觸剛度：

卸載階段的折合模量Er滿(mǎn)足如下關(guān)系式：

其中，接觸面積Ac與接觸深度有關(guān)，壓頭在加工過(guò)程由于加工水平和使用磨損，壓頭尖端形狀與理論設(shè)計(jì)存在差異，需要校準(zhǔn)Ac值，較常用的校正方法包括：Oliver-Pharr方法[16]和儀器校正方法[17-18]。

①Oliver-Pharr方法[16]：通過(guò)多點(diǎn)、不同載荷下壓入曲線進(jìn)行迭代得到校準(zhǔn)后的接觸面積，其計(jì)算方法如下式：

②儀器校正方法：Sun Y等[17]提出了基于壓頭半徑的儀器校正方法，劉東旭等[18]在此基礎(chǔ)上，提出將尖型壓頭等效為球冠與圓錐的相切連接，通過(guò)有限元模擬分析給出一種確定接觸面積的簡(jiǎn)便方法，其計(jì)算方法如下：

其中，接觸深度滿(mǎn)足：

Oliver-Pharr方法需要通過(guò)多次迭代求取9個(gè)擬合系數(shù)[13]，計(jì)算較為繁瑣；而儀器校正方法相對(duì)簡(jiǎn)便，計(jì)算結(jié)果準(zhǔn)確性較高，適用性更強(qiáng)。因此，本文采用儀器校正方法校正壓頭接觸面積。

彈性模量E與折合模量Er關(guān)系滿(mǎn)足：

2.1.2 壓入硬度

壓入硬度H定義為最大壓入載荷Fm與壓頭接觸面積Ac之比：

2.2 頁(yè)巖強(qiáng)度特性

頁(yè)巖作為多孔復(fù)合介質(zhì)，具有多種礦物成分和復(fù)雜的微觀結(jié)構(gòu)，引入顆粒堆積密度，表征礦物組分和顯微結(jié)構(gòu)。根據(jù)自洽理論和堆積模型分析，顆粒堆積密度閥值η0為0.5，閥值之下顆粒無(wú)明顯剛度，為力學(xué)不連續(xù)態(tài)，定義此時(shí)的彈性模量E和壓入硬度H值為0；顆粒堆積密度上限為1，此時(shí)為理想態(tài)的密堆積、無(wú)孔隙[19-20]。

細(xì)觀尺度下顆?？障堵屎投逊e密度滿(mǎn)足：

上述數(shù)學(xué)模型中假設(shè)細(xì)觀尺度下的顆粒為球形堆積，實(shí)際實(shí)驗(yàn)中由于頁(yè)巖存在多種礦物組分且不同礦物顆粒的大小和形狀各異，使得細(xì)觀條件下的η值較難獲取。而在宏觀尺度下η與礦物含量滿(mǎn)足一定的關(guān)系，因此一般采用宏觀尺度下的η計(jì)算值進(jìn)行評(píng)價(jià)分析，如下所示。

宏觀尺度下礦物含量和孔隙度滿(mǎn)足：

宏觀尺度下顆粒堆積密度可表示為：

Cheng Y T等[21-22]采用量綱分析方法，結(jié)合有限元計(jì)算，系統(tǒng)探討了壓痕深度與巖樣力學(xué)特性關(guān)系。

Cariou S等[23]在基質(zhì)-孔隙模型和多晶顆粒堆積模型基礎(chǔ)上，分析均勻介質(zhì)的硬度-顆粒堆積密度關(guān)系，發(fā)現(xiàn)顆粒堆積型介質(zhì)的顆粒堆積密度與頁(yè)巖力學(xué)參數(shù)滿(mǎn)足如下量綱關(guān)系：

聯(lián)立（14）、（15）式并與（4）式對(duì)比可得：

上述硬度-顆粒堆積密度關(guān)系為均勻介質(zhì)的分析方法，不適用于非均質(zhì)性較強(qiáng)的頁(yè)巖，需應(yīng)用強(qiáng)度均勻化理論對(duì)量綱函數(shù)進(jìn)行均勻化處理，以滿(mǎn)足計(jì)算要求。

Bobko C P等[24]引入顆粒接觸硬度概念，給出壓入硬度與強(qiáng)度參數(shù)的關(guān)系：

假定剛性錐形壓頭作用在半無(wú)限大空間，在發(fā)生塑性破壞時(shí)，細(xì)（微）觀應(yīng)力與材料各相的最大耗散能有關(guān)，定義平均局部耗能函數(shù)：

對(duì)于顆粒堆積-孔隙介質(zhì)，應(yīng)用Drucker-Prager準(zhǔn)則[22,24]，將強(qiáng)度參數(shù)代入（18）式得到如下關(guān)系：

其中，Σ0、A、B為：

由于應(yīng)力與耗散函數(shù)滿(mǎn)足關(guān)系式：

由（19）—（21）式得到強(qiáng)度均勻化準(zhǔn)則：

結(jié)合壓入硬度與材料強(qiáng)度參數(shù)的經(jīng)驗(yàn)公式，以及對(duì)黏性?xún)?nèi)摩擦材料的壓入實(shí)驗(yàn)分析，由（19）式和（22）式求出對(duì)應(yīng)壓入深度的硬度上下限[25-28]，推導(dǎo)均勻化的硬度-堆積密度標(biāo)度關(guān)系，在此基礎(chǔ)上建立有限元網(wǎng)格化模型，求得各參數(shù)的擬合函數(shù)[23-24]。

（17）式中均勻化后的量綱函數(shù)滿(mǎn)足：

其中量綱函數(shù)∏1和∏2滿(mǎn)足：

式中各系數(shù)值為：

2.3 計(jì)算及處理方法

基于微米壓痕實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，應(yīng)用Oliver-Pharr方法[13]求取彈性模量與壓入硬度：根據(jù)（1）式進(jìn)行卸載階段的載荷-深度曲線擬合并判定擬合精度，求取接觸剛度（（2）式）、校正接觸面積（（5）式）；將接觸剛度和校正接觸面積代入折合模量表達(dá)式（3），根據(jù)折合模量-彈性模量關(guān)系式（7）求得細(xì)觀彈性模量；將校正接觸面積代入（8）式，計(jì)算壓入硬度值。根據(jù)樣本組的X衍射和孔隙度測(cè)定結(jié)果，計(jì)算顆粒堆積密度（（13）式），分析彈性模量-壓入硬度-顆粒堆積密度關(guān)系。通過(guò)壓入硬度-顆粒堆積密度關(guān)系，確定顆粒堆積密度為1的顆粒接觸硬度均值并代入（17）式，結(jié)合（23）—（26）式逆向分析細(xì)觀內(nèi)聚力和內(nèi)摩擦角。將細(xì)觀力學(xué)參數(shù)與宏觀實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行對(duì)比分析，評(píng)價(jià)預(yù)測(cè)結(jié)果。對(duì)于測(cè)量結(jié)果，一般采用算術(shù)平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差的形式表示，算術(shù)平均值可近似為測(cè)量參數(shù)的真值，標(biāo)準(zhǔn)偏差表征測(cè)量值分散程度，具體測(cè)試流程見(jiàn)圖4。

圖4 細(xì)觀力學(xué)參數(shù)測(cè)試與分析流程

3 結(jié)果與討論

3.1 彈性模量、壓入硬度與顆粒堆積密度

根據(jù)確定的微米壓入標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)長(zhǎng)寧區(qū)塊龍馬溪組露頭頁(yè)巖沿層理面法線方向進(jìn)行大量微米壓痕實(shí)驗(yàn)，由（1）—（3）式、（5）—（8）式計(jì)算巖樣的細(xì)觀彈性模量和壓入硬度。其中，已知壓頭常數(shù)ε為0.75，壓頭形狀β為1.034，壓頭彈性模量Ei為1 140 GPa，壓頭泊松比vi為0.07，巖樣泊松比v為0.259。

分析結(jié)果表明（見(jiàn)圖5、圖6）：細(xì)觀彈性模量和壓入硬度呈現(xiàn)非均質(zhì)性，樣本組彈性模量整體分布在6.0～38.7 GPa，分布在25%～75%之間的偏差小于7 GPa；壓入硬度整體分布在0.18～3.61 GPa，25%～75%分布的偏差多數(shù)小于1 GPa。

圖5 各樣本組細(xì)觀彈性模量統(tǒng)計(jì)

圖6 各樣本組細(xì)觀壓入硬度統(tǒng)計(jì)

基于X衍射測(cè)得的頁(yè)巖各礦物組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)、孔隙度（見(jiàn)表1）及礦物密度（見(jiàn)表2），應(yīng)用（10）—（13）式計(jì)算各樣本的顆粒堆積密度。將各樣本組的彈性模量和壓入硬度均值化，建立與顆粒堆積密度的關(guān)系并作曲線擬合（見(jiàn)圖7）。結(jié)果表明頁(yè)巖的細(xì)觀平均彈性模量、壓入硬度與顆粒堆積密度呈非線性正相關(guān)關(guān)系。

表1 各樣本組巖樣礦物組成及孔隙度

表2 巖樣礦物密度

圖7 樣本組平均彈性模量-平均壓入硬度-堆積密度關(guān)系

3.2 頁(yè)巖強(qiáng)度

根據(jù)圖7的擬合關(guān)系，求取堆積密度為1時(shí)的細(xì)觀平均顆粒接觸硬度近似值，然后根據(jù)（17）式、（23）—（26）式逆向計(jì)算內(nèi)摩擦系數(shù)和內(nèi)聚力，求取平均值。通過(guò)等效變換，將Drucker-Prager強(qiáng)度準(zhǔn)則下的強(qiáng)度參數(shù)變換為Mohr-Coulomb準(zhǔn)則下的內(nèi)聚力和內(nèi)摩擦角，進(jìn)行對(duì)比分析[24,29]（見(jiàn)表3）。

表3 不同強(qiáng)度準(zhǔn)則下的巖樣細(xì)觀參數(shù)值

3.3 宏觀、細(xì)觀參數(shù)對(duì)比分析

以樣本組1為例，討論頁(yè)巖宏觀、細(xì)觀尺度間力

學(xué)參數(shù)的關(guān)系。宏觀實(shí)驗(yàn)采用RTR-1000型三軸巖石力學(xué)實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)，對(duì)樣本組1巖樣進(jìn)行單軸實(shí)驗(yàn)（實(shí)驗(yàn)圍壓0 MPa），巖樣尺寸25 mm×50 mm，測(cè)得彈性模量為22.17 GPa，內(nèi)聚力37.30 MPa，內(nèi)摩擦角39.40°。

微米壓痕實(shí)驗(yàn)測(cè)量結(jié)果表明，樣本組1細(xì)觀彈性模量呈正態(tài)分布，峰值范圍20～23 GPa、平均值為21.06 GPa（見(jiàn)圖8）。宏觀、細(xì)觀彈性模量比值相差較小，收斂性較好，大部分比值為0.9～1.2，平均值為1.03（見(jiàn)圖9）?？梢钥闯?，通過(guò)微米力學(xué)測(cè)試技術(shù)能夠較快、較準(zhǔn)確地預(yù)測(cè)頁(yè)巖宏觀彈性模量。

圖8 樣本組1微米壓痕實(shí)驗(yàn)彈性模量概率統(tǒng)計(jì)

圖9 樣本組1頁(yè)巖宏觀、細(xì)觀彈性模量比值分布

宏觀、細(xì)觀內(nèi)摩擦角比值為1.0～1.3，25%～75%分布的偏差小于0.1，平均值為1.15；宏觀、細(xì)觀內(nèi)聚力的比值呈分散狀分布，范圍為0.6～2.96，25%～75%分布的偏差小于0.4，平均值為1.22（見(jiàn)圖10、圖11）?？梢?jiàn)，多數(shù)樣品細(xì)觀內(nèi)聚力、內(nèi)摩擦角略小于宏觀測(cè)量結(jié)果。

圖10 樣本組1頁(yè)巖宏觀、細(xì)觀內(nèi)摩擦角比值分布

圖11 樣本組1頁(yè)巖宏觀、細(xì)觀內(nèi)聚力比值分布

圖12 細(xì)觀彈性模量-壓入硬度-壓入深度關(guān)系

3.4 討論

①在確定實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，隨壓入載荷的增加，細(xì)觀彈性模量和壓入硬度與壓入深度呈非線性負(fù)相關(guān)關(guān)系（見(jiàn)圖12）。當(dāng)巖樣壓入深度達(dá)到60 μm時(shí)，逐漸產(chǎn)生微裂紋；壓入深度達(dá)到90 μm時(shí)，巖樣表面

開(kāi)始發(fā)生崩落。這是由于表層加工硬化等作用，使得樣品淺表層參數(shù)值偏高；當(dāng)載荷達(dá)到一定值時(shí)，巖樣逐漸產(chǎn)生裂紋，發(fā)生能量損耗，參數(shù)值漸變減小。

②微米壓痕實(shí)驗(yàn)表明，頁(yè)巖為非均勻介質(zhì)，存在明顯的彈性后效作用，而物理模型沒(méi)有考慮這種彈性蠕變現(xiàn)象，在計(jì)算過(guò)程中，壓入硬度的實(shí)驗(yàn)值和模型計(jì)算存在偏差，可能導(dǎo)致細(xì)觀內(nèi)聚力和內(nèi)摩擦角稍小于宏觀測(cè)量值。

③基于Sneddon彈性解的Oliver-Pharr分析原理，僅適于壓入凹陷變形[30]。根據(jù)實(shí)驗(yàn)測(cè)量的壓入殘余深度與最大深度比值K，可確定巖樣的變形行為（凸起變形和凹陷變形）：受比值K和加工硬化的制約，特別當(dāng)K接近于1并且加工硬化弱時(shí)，材料明顯凸起；當(dāng)K小于0.7時(shí)不論材料加工特性如何，幾乎無(wú)凸起現(xiàn)象。本文實(shí)驗(yàn)樣本組均滿(mǎn)足K小于0.7，適用Oliver-Pharr分析理論。

4 結(jié)論

針對(duì)頁(yè)巖儲(chǔ)集層段力學(xué)特性較難獲取的問(wèn)題，采用微米力學(xué)測(cè)試技術(shù)，研究頁(yè)巖細(xì)觀彈性模量和壓入硬度的分布，并結(jié)合量綱分析技術(shù)，建立定量評(píng)價(jià)頁(yè)巖細(xì)觀力學(xué)特性的方法。

應(yīng)用彈性接觸假設(shè)和微觀力學(xué)理論，基于多樣本組微米壓痕實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，通過(guò)網(wǎng)格化壓痕實(shí)驗(yàn)方法，設(shè)定頁(yè)巖微米壓痕的實(shí)驗(yàn)參數(shù)，對(duì)多個(gè)樣本組進(jìn)行微米壓痕實(shí)驗(yàn)，結(jié)合X衍射實(shí)驗(yàn)與量綱分析，明確頁(yè)巖組成與力學(xué)參數(shù)關(guān)系。結(jié)果表明：細(xì)觀彈性模量和壓入硬度呈現(xiàn)非均質(zhì)分布，且隨顆粒堆積密度的增大呈現(xiàn)非線性遞增變化。

通過(guò)對(duì)比宏觀實(shí)驗(yàn)和微米壓痕實(shí)驗(yàn)結(jié)果，結(jié)合量綱函數(shù)模型，分析宏觀、細(xì)觀尺度下的力學(xué)特性。結(jié)果表明：宏觀、細(xì)觀彈性模量比值相差較小，微米壓痕實(shí)驗(yàn)?zāi)軌虮碚鲙r樣的彈性模量；多數(shù)細(xì)觀內(nèi)摩擦角和內(nèi)聚力略小于宏觀值。在較難獲取滿(mǎn)足宏觀實(shí)驗(yàn)的巖樣時(shí)，微米力學(xué)測(cè)試技術(shù)可作為快速且較準(zhǔn)確獲取頁(yè)巖力學(xué)參數(shù)的一種方法。文中計(jì)算模型忽略了巖石的彈性后效等作用，可通過(guò)進(jìn)一步優(yōu)選實(shí)驗(yàn)參量、細(xì)化模型屬性等方法，進(jìn)行修正解釋。

致謝：在本文微米壓痕實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，西南石油大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院薛屺教授和張進(jìn)老師提出了有意義的觀點(diǎn)及建議，作者在此表示衷心感謝。

符號(hào)注釋?zhuān)?/p>

a——壓痕半徑，μm；Ac——壓頭接觸面積，μm2；B，b，Ci，hf——擬合參數(shù)；cs——巖樣的內(nèi)聚力，N/μm2；C——?jiǎng)偠葟埩?；Cijkl——?jiǎng)偠葟埩糠至浚琋/μm2； D——宏觀應(yīng)變速率張量，無(wú)因次；Dd，Dv——宏觀應(yīng)變速率常量，無(wú)因次；E——彈性模量，N/μm2；Ei——壓頭彈性模量，N/μm2；Er——折合模量，N/μm2；fcm——黏土相體積分?jǐn)?shù)，%；fncm——非黏土相體積分?jǐn)?shù)，%；F——施加載荷，N；Fe——均勻化強(qiáng)度函數(shù)；Fm——最大載荷，N；Fu——卸載載荷，N；h——壓入深度，μm；hc——接觸深度，μm；hm——最大壓入深度，μm；hs——η趨近于1時(shí)的顆粒接觸硬度，N/μm2；H——壓入硬度，N/μm2；K——壓入殘余深度與最大深度比值；mi——頁(yè)巖中第i種礦物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；N——頁(yè)巖中總礦物種類(lèi)；Ncm——黏土相礦物種類(lèi)；Nncm——非黏土相礦物種類(lèi)；r——球冠壓痕半徑，μm；S——接觸剛度，N/μm；α——巖樣的內(nèi)摩擦系數(shù)，無(wú)因次；β——壓頭形狀常數(shù)，無(wú)因次；γs——非線性復(fù)合材料測(cè)定函數(shù)；ε——壓頭常數(shù)，無(wú)因次；η——顆粒堆積密度，無(wú)因次；η0——顆粒堆積密度閥值，無(wú)因次；θ——等效半錐角，(°)；μ，ξ——無(wú)因次孔隙形態(tài)因子； v——巖樣泊松比，無(wú)因次；vi——壓頭泊松比，無(wú)因次；πhom(D)——局部耗能函數(shù)；∏——量綱函數(shù)；∏H——壓入硬度量綱函數(shù)；∏δ——接觸面積量綱函數(shù)；∏λ——壓入載荷量綱函數(shù)；ρi——頁(yè)巖中第i種礦物的密度，g/cm3；Σ——應(yīng)力張量，N；Σd——與Dd有關(guān)的應(yīng)力不變量，N；Σm——主應(yīng)力均值，N；τ——預(yù)應(yīng)力，N；φ——頁(yè)巖孔隙度，%；φ0——空隙率，無(wú)因次；ψ(D)——線性均勻化復(fù)合材料的應(yīng)變率能量函數(shù)；——靜態(tài)運(yùn)算函數(shù)。

[1] 王玉滿(mǎn),董大忠,李建忠,等.川南下志留統(tǒng)龍馬溪組頁(yè)巖氣儲(chǔ)層特征[J].石油學(xué)報(bào),2012,33(4):551-561.Wang Yuman,Dong Dazhong,Li Jianzhong,et al.Reservoir characteristics of shale gas in Longmaxi Formation of the Lower Silurian,southern Sichuan[J].Acta Petrolei Sinica,2012,33(4):551-561.

[2] 馬天壽,陳平.基于CT掃描技術(shù)研究頁(yè)巖水化細(xì)觀損傷特性[J].石油勘探與開(kāi)發(fā),2014,41(2):227-233.Ma Tianshou,Chen Ping.Study of meso-damage characteristics of shale hydration based on CT scanning technology[J].Petroleum Exploration and Development,2014,41(2):227-233.

[3] 崔思華,班凡生,袁光杰.頁(yè)巖氣鉆完井技術(shù)現(xiàn)狀及難點(diǎn)分析[J].天然氣工業(yè),2011,31(4):72-75.Cui Sihua,Ban Fansheng,Yuan Guangjie.Status quo and challenges of global shale gas drilling and completion[J].Natural Gas Industry,2011,31(4):72-75.

[4] 王紅巖,劉玉章,董大忠,等.中國(guó)南方海相頁(yè)巖氣高效開(kāi)發(fā)的科學(xué)問(wèn)題[J].石油勘探與開(kāi)發(fā),2013,40(5):574-579.Wang Hongyan,Liu Yuzhang,Dong Dazhong,et al.Scientific issues on effective development of marine shale gas in southern China[J].Petroleum Exploration and Development,2013,40(5):574-579.

[5] Ortega J A,Ulm F J,Abousleiman Y.The effect of the nanogranular nature of shale on their poroelastic behavior[J].Acta Geotechnica,2007,2(3):155-182.

[6] Constantinides G,Chandran K S R,Ulm F J,et al.Grid indentation analysis of composite microstructure and mechanics:Principles and validation[J].Materials Science and Engineering:A,2006,430(1):189-202.

[7] Dormieux L,Molinari A,Kondo D.Micromechanical approach to the behavior of poroelastic materials[J].Journal of the Mechanics and Physics of Solids,2002,50(10):2203-2231.

[8] Chateau X,Dormieux L.Micromechanics of saturated and unsaturated porous media[J].International Journal for Numerical and Analytical Methods in Geomechanics,2002,26(8):831-844.

[9] International Organization for Standards.ISO 14577 Metallic materials:Instrumented indentation test for hardness and materials parameters-Part 1:Test method[S].Geneva,Switzerland:International Organization for Standards,2002.

[10] ASTM.ASTM E3:Standard guide for preparation of metallographic specimens[S].West Conshohocken:ASTM,2007.

[11] 張?zhí)┤A.微/納米力學(xué)測(cè)試技術(shù)及其應(yīng)用[M].北京:機(jī)械工業(yè)出版社,2004:71-108.Zhang Taihua.Micro/nano mechanical testing technology and application[M].Beijing:China Machine Press,2004:71-108.

[12] 張?zhí)┤A.微/納米力學(xué)測(cè)試技術(shù)[M].北京:科學(xué)出版社,2013:111-157.Zhang Taihua.Micro/nano mechanical testing technology[M].Beijing:Science Press,2013:111-157.

[13] Oliver W C,Pharr G M.An improved technique for determining hardness and elastic modulus using load and displacement sensing indentation experiments[J].Journal of Materials Research,1992,7(6):1564-1583.

[14] Cheng Y T,Cheng C M.Relationships between hardness,elastic modulus,and the work of indentation[J].Applied Physics Letters,1998,73(5):614-616.

[15] Ma D,Ong C W,Wong S F,et al.New method for determining Young’s modulus by non-ideally sharp indentation[J].Journal of Materials Research,2005,20(06):1498-1506.

[16] Pharr G M,Oliver W C,Brotzen F R.On the generality of the relationship among contact stiffness,contact area,and elastic modulus during indentation[J].Journal of Materials Research,1992,7(3):613-617.

[17] Sun Y,Zheng S,Bell T,et al.Indenter tip radius and load frame compliance calibration using nanoindentation loading curves[J].Philosophical Magazine Letters,1999,79(9):649-658.

[18] Liu D X,Zhang T H.An new area function for sharp indenter tips in nanoindentation[J].Chinese Journal of Aeronautics,2004,17(3):159-164.

[19] Sherwood J D.Packing of spheroids in three-dimensional space by random sequential addition[J].Journal of Physics A:Mathematical and General,1997,30(24):L839.

[20] Sanahuja J,Dormieux L,Chanvillard G.Modelling elasticity of a hydrating cement paste[J].Cement and Concrete Research,2007,37(10):1427-1439.

[21] Cheng Y T,Cheng C M.Scaling,dimensional analysis,and indentation measurements[J].Materials Science and Engineering,2004,44(4):91-149.

[22] Ortega J A,Gathier B,Ulm F J.Homogenization of cohesive-frictional strength properties of porous composites:Linear comparison composite approach[J].Journal of Nanomechanics and Micromechanics,2011,1(1):11-23.

[23] Cariou S,Ulm F J,Dormieux L.Hardness-packing density scaling relations for cohesive-frictional porous materials[J].Journal of the Mechanics and Physics of Solids,2008,56(3):924-952.

[24] Bobko C P,Gathier B,Ortega J A,et al.The nanogranular origin of friction and cohesion in shale:A strength homogenization approach to interpretation of nanoindentation results[J].International Journal for Numerical and Analytical Methods in Geomechanics,2011,35(17):1854-1876.

[25] Chitkara N R,Butt M A.Numerical construction of axisymmetric slip-line fields for indentation of thick blocks by rigid conical indenters and friction at the tool-metal interface[J].International Journal of Mechanical Sciences,1992,34(11):849-862.

[26] Lockett F J.Indentation of a rigid/plastic material by a conical indenter[J].Journal of the Mechanics and Physics of Solids,1963,11(5):345-355.

[27] Ganneau F P,Constantinides G,Ulm F J.Dual-indentation technique for the assessment of strength properties of cohesive-frictional materials[J].International Journal of Solids and Structures,2006,43(6):1727-1745.

[28] Borges L A,Zouain N,Huespe A E.A nonlinear optimization procedure for limit analysis[J].European Journal of Mechanics Series A/Solids,1996,15(3):487-512.

[29] Schweiger H F.On the use of drucker-prager failure criteria for earth pressure problems[J].Computers and Geotechnics,1994,16(3):223-246.

[30] Oliver W C,Pharr G M.Measurement of hardness and elastic modulus by instrumented indentation:Advances in understanding and refinements to methodology[J].Journal of Materials Research,2004,19(1):3-20.

（編輯 魏瑋 王大銳）

The mechanical properties of shale based on micro-indentation test

Chen Ping,Han Qiang,Ma Tianshou,Lin Dong
(State Key Laboratory of Oil &Gas Reservoir Geology and Exploitation,Southwest Petroleum University,Chengdu 610500,China)

In view of the difficulty to get mechanical characteristics of shale reservoirs,a quantitative evaluation method based on micro-indentation test technology was proposed to research the meso-mechanical properties of shale.Through micro-indentation test of shale outcrop samples from the Cambrian Longmaxi Formation in the Changning area,Sichuan Basin,the meso-mechanical properties of shale were analyzed,and the relationship between the macro-scale and meso-scale shale mechanical properties was evaluated.The analysis results of micro-indentation tests show that the mesoscopic elastic modulus and indentation hardness are heterogeneous in distribution.The comparison of macro and meso experiments shows that the statistical mean value of meso-elastic modulus is approximate to the value of the macro-elastic modulus.The relationship between composition and mechanical properties of shale was obtained based on the packing density model theory.The result shows that mesoscopic elastic modulus and indentation hardness increase nonlinearly with the increase of the packing density.Based on the hardness-packing density model,the reverse analysis of cohesion and friction angles shows that the mesoscopic value is slightly smaller than the macroscopic value.The micro-indentation test technology can evaluate shale meso-mechanical properties and predict the macro-mechanical properties effectively.

shale;meso-mechanical property;micro-indentation test;elastic modulus;indentation hardness;strength parameters

國(guó)家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展計(jì)劃（973）項(xiàng)目“頁(yè)巖氣水平井鉆完井關(guān)鍵基礎(chǔ)研究”（2013CB228003）

TE135

A

1000-0747(2015)05-0662-09

10.11698/PED.2015.05.15

陳平（1952-），男，四川成都人，西南石油大學(xué)教授，主要從事定向井、叢式井、水平井、側(cè)鉆水平井等鉆井技術(shù)研究。地址：四川省成都市新都區(qū)新都大道8號(hào)，西南石油大學(xué)，郵政編碼：610500。E-mail：chenping@swpu.edu.cn

聯(lián)系作者：韓強(qiáng)（1985-），男，陜西咸陽(yáng)人，現(xiàn)為西南石油大學(xué)石油與天然氣工程學(xué)院博士研究生，主要從事頁(yè)巖鉆井井壁穩(wěn)定與隨鉆測(cè)量技術(shù)方面的研究工作。地址：四川省成都市新都區(qū)新都大道8號(hào)，西南石油大學(xué)科技園大廈1008室，郵政編碼：610500。E-mail：hqcampus@163.com

2014-10-16

2015-07-30