董晶卉

黑龍江省地質(zhì)礦產(chǎn)測(cè)試應(yīng)用研究所

地質(zhì)樣品中低含量錫分析方法的改進(jìn)

董晶卉

黑龍江省地質(zhì)礦產(chǎn)測(cè)試應(yīng)用研究所

通過(guò)對(duì)原子發(fā)射光譜法的一系列改進(jìn)，分析方法簡(jiǎn)單快速，選擇不同的分析線對(duì)，即可測(cè)定小于0.4%的低含量錫，解決了其它方法對(duì)于低含量錫檢測(cè)靈敏度不夠的問(wèn)題，適用于批量分析地質(zhì)樣品。

原子發(fā)射；地質(zhì)樣品；錫

地質(zhì)樣品中錫的分析方法一般按照微量和常量，分別采用原子發(fā)射光譜法和化學(xué)法（堿熔或偏硼酸鋰熔礦，極譜或ICP測(cè)量等方法）。地殼中錫的平均含量為2×10-6，采用原子發(fā)射光譜法分析一般的化探樣品中錫是目前采用最多的方法，分析線對(duì)為Sn283.9nm/Ge270.9nm。這種方法的測(cè)量范圍為1～50×10-6。大于0.1%常量錫可以采用化學(xué)法測(cè)量。存在的問(wèn)題是：(1)兩種方法的測(cè)量范圍的銜接有空檔。空檔范圍采用原子發(fā)射光譜法，受乳膠劑曲線的影響，大于100，曲線發(fā)生彎曲，方法不理想。采用化學(xué)法，靈敏度不夠，也不理想。（2）未知的地質(zhì)樣品不知道其含量范圍，無(wú)法一次性得到測(cè)量結(jié)果，只能用其中的一種方法先測(cè)量，剔除不在范圍內(nèi)的樣品用其他方法測(cè)量，費(fèi)時(shí)費(fèi)力。

為解決上述的兩個(gè)問(wèn)題，對(duì)地質(zhì)樣品中錫的分析方法進(jìn)行一系列的改進(jìn)，改進(jìn)后的方法可以填補(bǔ)兩種方法的測(cè)量范圍的空檔，測(cè)量范圍為1×10-6～0.4%，這樣就可以一次得到測(cè)量結(jié)果。如果需要測(cè)量大于0.4%的樣品，選擇合適含量的標(biāo)樣，也可以按照下述的方法再擴(kuò)大測(cè)量范圍。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器和主要試劑

CCD-Ⅰ型平面光柵電弧直讀發(fā)射光譜儀（北京瑞利分析儀器公司，湖北測(cè)試中心改造）

30-2型光譜樣品自動(dòng)攪拌機(jī)（黑龍江省地質(zhì)礦產(chǎn)測(cè)試應(yīng)用研究所）

緩沖劑（河北廊坊）

1.2 儀器條件

光柵刻線：1200條/mm狹縫：12μm

電流：5A起弧升至14A，預(yù)激時(shí)間2秒，采樣周期2秒，采樣周期14次。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

樣品與緩沖劑各稱0.1000g于5ml瓷坩堝中，用30-2型光譜樣品自動(dòng)攪拌機(jī)充分混勻后，將樣品裝入電極中，滴水（2%蔗糖溶液），烘干，在CCD-Ⅰ型平面光柵電弧直讀發(fā)射光譜儀上進(jìn)行攝譜。

1.4 分析線對(duì)

根據(jù)譜線不同的靈敏度，選擇了不同的分析線對(duì)，如表1所示。

表1 分析線對(duì)Table 1 Analysis pairs

2 結(jié)果與討論

2.1 分析線對(duì)的選擇

標(biāo)準(zhǔn)系列為：0.28,0.58,1.1,2.1,5.1,10,20,50,100,200,500,1650, 3860（10-6）。

繪制工作曲線：（1）Sn283.9nm/Ge270.9nm，＞100曲線下彎，＜100直線部分。（2）Sn285.0nm/Ge270.9nm，＜100靈敏度不夠，100—3860直線部分。（3）Sn303.2nm/Ge326.9nm，＜300靈敏度不夠，300—3680直線部分。

選擇Sn283.9nm/Ge270.9nm和Sn285.0nm/Ge270.9nm兩對(duì)分析線對(duì)即可測(cè)定0.28—3680的含量范圍。

2.2 方法的準(zhǔn)確度和精密度

選擇標(biāo)準(zhǔn)樣品分別重復(fù)測(cè)定11次，方法準(zhǔn)確度和精密度見(jiàn)表2。

表2 方法精密度和準(zhǔn)確度Table 2 Precision and accuracy tests of the method

3 結(jié)語(yǔ)

地質(zhì)樣品中錫的分段測(cè)量法基于對(duì)一米平面光柵的改造，去掉了使用相板的環(huán)節(jié)，工作曲線不受乳膠劑曲線的影響，光強(qiáng)直接轉(zhuǎn)化為數(shù)字信號(hào)，大大提高了靈敏度。分段測(cè)量法還可以類似地用于其它元素的測(cè)量，選擇合適的分析線對(duì)，一次得到不同范圍的測(cè)量結(jié)果。

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董晶卉，女，黑龍江省巴彥縣，碩士，中級(jí)工程師。