ODA/SM/MAH三元共聚物降黏劑的制備和性能

周天澍，裴建中，李蕊，劉勇

（1長(zhǎng)安大學(xué)公路學(xué)院，陜西 西安 710064；2中交第一公路勘察設(shè)計(jì)研究院，陜西 西安 710075）

ODA/SM/MAH三元共聚物降黏劑的制備和性能

周天澍1，裴建中1，李蕊1，劉勇2

（1長(zhǎng)安大學(xué)公路學(xué)院，陜西 西安 710064；2中交第一公路勘察設(shè)計(jì)研究院，陜西 西安 710075）

運(yùn)用稠油降黏技術(shù)引入石油瀝青降黏，將實(shí)驗(yàn)室自制的丙烯酸十八酯/苯乙烯/馬來(lái)酸酐（ODA/SM/MAH）三元共聚物添加到基質(zhì)瀝青中，得到了不同溫度及不同摻量下三元共聚物改性瀝青的降黏效果，采用離析試驗(yàn)和差示掃描量熱分析對(duì)三元共聚物的穩(wěn)定性進(jìn)行了評(píng)價(jià)。研究結(jié)果表明：三元共聚物能夠有效地降低瀝青的黏度，降黏效果在不同溫度下和不同摻量下有所不同。三元共聚物改性瀝青儲(chǔ)存穩(wěn)定性均合格，并且在不同貯存時(shí)間及不同貯存溫度下儲(chǔ)存穩(wěn)定性良好。

化學(xué)反應(yīng)；聚合物；丙烯酸十八酯-苯乙烯-馬來(lái)酸酐三元共聚物；黏度；穩(wěn)定性

近年來(lái)，在全球節(jié)能減排的呼聲下，一種環(huán)境友好型的溫拌瀝青混合料以多種工藝形式相繼問(wèn)世，并在歐洲、北美、南非、東亞等地廣泛應(yīng)用起來(lái)[1]。該溫拌瀝青混合料相比于傳統(tǒng)熱拌瀝青混合料，更好地解決了能源高消耗和環(huán)境污染問(wèn)題，它具有更低的拌和、攤鋪、壓實(shí)溫度，能有效節(jié)省燃料消耗、減少有毒有害氣體和煙塵排放、避免瀝青膠結(jié)料在施工過(guò)程中發(fā)生嚴(yán)重的熱老化，已成為瀝青路面材料領(lǐng)域的一個(gè)研究熱點(diǎn)[2]。

目前，國(guó)內(nèi)外主要的溫拌瀝青技術(shù)包括：有機(jī)降黏溫拌技術(shù)、沸石降黏溫拌技術(shù)、泡沫瀝青溫拌技術(shù)和基于乳化平臺(tái)表面活性溫拌技術(shù)[3]。

有機(jī)降黏溫拌技術(shù)工藝是指在瀝青膠結(jié)料生產(chǎn)或?yàn)r青混合料拌和時(shí)添加一種低熔點(diǎn)的有機(jī)降黏劑，以改善瀝青膠結(jié)料的流變性能，從而降低瀝青混合料的拌和、攤鋪、壓實(shí)溫度，由于其生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、瀝青混合料性能優(yōu)良而備受關(guān)注[4]。但是，目前常用的Sasobit有機(jī)降黏劑價(jià)格昂貴，限制了溫拌瀝青的應(yīng)用與推廣。因此，在實(shí)現(xiàn)瀝青混合料溫拌的同時(shí)，如何制備合適的降黏劑、降低生產(chǎn)成本已成為道路瀝青工作者的一個(gè)努力方向。孫大權(quán)等[5]對(duì)Sasobit 改性瀝青進(jìn)行室內(nèi)試驗(yàn)研究，經(jīng)試驗(yàn)得出瀝青的施工溫度較基質(zhì)瀝青可降低10～20℃。王飛等[6]基于熱拌瀝青混合料配合比設(shè)計(jì)方法，以等體積參數(shù)為設(shè)計(jì)原則，進(jìn)行溫拌瀝青混合料的配合比設(shè)計(jì)。朱沅峰[7]研究了3種溫拌添加劑Sasobit、Aspha-min與SEAM對(duì)溫拌瀝青混合料性能影響。但是以上研究?jī)?nèi)容對(duì)溫拌瀝青混合料的降黏機(jī)理的探究很少，改性劑的研發(fā)更是鮮有出現(xiàn)，這對(duì)我國(guó)溫拌瀝青改性技術(shù)的發(fā)展形成了一定的阻礙[8-9]。為此，本文借鑒稠油降黏技術(shù)，將此技術(shù)運(yùn)用于瀝青降黏，并研究三元共聚物改性瀝青的改性機(jī)理以及作用效果的影響。

1 ODA/SM/MAH 三元共聚物降黏劑的合成及表征

1.1 三元共聚物的合成

丙烯酸十八酯、苯乙烯、馬來(lái)酸酐3種物質(zhì)在N2保護(hù)下，將過(guò)氧化苯甲酰（BPO）作為引發(fā)劑，生成丙烯酸十八酯-苯乙烯-馬來(lái)酸酐三元共聚物。前期研究表明[8]：隨著丙烯酸十八酯比例的增加，降黏的效果反而下降。因?yàn)殡S著丙烯酸十八酯含量的增加，合成的SSM共聚物分子量增大，不利于與稠油中的膠質(zhì)瀝青質(zhì)分子作用，因此不利于降黏。研究以降黏劑的降黏效果為主要依據(jù)，并結(jié)合共聚產(chǎn)率因素確定本產(chǎn)品的合適單體配比為 5∶1∶3～5∶3∶5之間。反應(yīng)方程式如式（1）。

1.2 三元共聚物反應(yīng)原理

丙烯酸十八酯提供的酯基能拆散瀝青分子結(jié)構(gòu)中重疊堆砌而成的聚集體，與膠質(zhì)或?yàn)r青質(zhì)芳香片側(cè)面的—OH、—NH2等極性基團(tuán)形成氫鍵，使瀝青分子混亂度增加、空間延伸度變小[10]。苯乙烯的加入能夠增加共聚物的柔性。馬來(lái)酸酐提供的極性基團(tuán)能將瀝青分子中固有的氫鍵打開(kāi)，同時(shí)改變了瀝青分子和共聚物的結(jié)構(gòu)[11]。

1.3 三元共聚物結(jié)構(gòu)表征

圖1是丙烯酸十八酯/苯乙烯/馬來(lái)酸酐（ODA/ SM/MAH）三元共聚物的紅外光譜圖，從圖1可以看出，2863cm?1與2953cm?1為丙烯酸十八酯中長(zhǎng)碳鏈中 CH2的對(duì)稱(chēng)及不對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)吸收峰；1760cm?1波數(shù)處為表征酸酐的特征吸收峰；1650cm?1波數(shù)處為丙烯酸十八酯中酯基的特征吸收峰，1130cm?1波數(shù)處為馬來(lái)酸酐中C—O—C的特征吸收峰；1466cm?1為苯環(huán)的特征吸收峰；723cm?1波數(shù)處則是碳鏈(CH2)n的吸收峰。紅外光譜分析結(jié)果表明，3種單體形成了三元共聚物，而且共聚反應(yīng)比較完全。

圖1 三元共聚物的紅外光譜圖

2 ODA/SM/MAH三元共聚物改性瀝青的黏度分析

2.1 三元共聚物改性瀝青在不同溫度下的黏度分析

圖2 不同配比三元共聚物在不同溫度下對(duì)基質(zhì)瀝青的降黏效果

圖2是摻量為4%的不同配比三元共聚物在不同溫度下對(duì)基質(zhì)瀝青的降黏效果。由圖2可以發(fā)現(xiàn)：三元共聚物在不同摩爾比下對(duì)瀝青的降黏效果不同，并且隨著溫度的變化而變化。對(duì)于相同配比的三元共聚物來(lái)說(shuō)，三元共聚物的降黏效果隨溫度的升高而降低。原因可能是隨著溫度的升高，三元共聚物與膠質(zhì)或?yàn)r青質(zhì)芳香片側(cè)面的—OH、—NH2等極性基團(tuán)形成的氫鍵有部分被破壞，使瀝青或膠質(zhì)重新形成聚集體，從而使三元共聚物改性瀝青的黏度升高。

2.2 三元共聚物改性瀝青在不同摻量下的黏度分析

圖3是135℃時(shí)4種三元共聚物在不同摻量下對(duì)基質(zhì)瀝青的降黏效果。由圖3可以得出：同溫度下不同摩爾配比的三元共聚物改性瀝青的降黏效果不同，并且在不同三元共聚物摻量下對(duì)瀝青的降黏效果也有所不同。三元共聚物在相同配比下的降黏效果隨三元共聚物摻量的增加而變得更明顯?？赡艿脑蚴请S著三元共聚物摻量的增加，三元共聚物拆散瀝青分子結(jié)構(gòu)中堆砌而成的聚集體，并與瀝青分子形成新的氫鍵，從而使分子結(jié)構(gòu)比較松散、有序程度降低、空間延伸度變小，從而降低其黏度。

圖2和圖3都證明了三元共聚物對(duì)瀝青產(chǎn)生的降黏效果，并間接證明了三元共聚物對(duì)瀝青的溶劑化作用[12]以及膠質(zhì)、瀝青質(zhì)分子與降黏劑分子的相互作用等作用的存在。三元共聚物的加入在一定程度上降低了瀝青的高溫黏度。這樣有利于降低溫拌瀝青混合料的拌和碾壓溫度，改善施工和易性，減少能源消耗。

圖3 4種三元共聚物在不同摻量下對(duì)基質(zhì)瀝青的降黏效果

3 三元共聚物改性瀝青穩(wěn)定性分析

由于三元共聚物改性劑和瀝青僅存在部分的相容、吸附，這種體系屬于熱力學(xué)不穩(wěn)定體系，極易發(fā)生兩相的分離，易發(fā)生離析現(xiàn)象，使得改性瀝青的性能下降。本試驗(yàn)采用我國(guó)規(guī)范試驗(yàn)方法規(guī)定以及熱分析法對(duì)三元共聚物改性瀝青進(jìn)行穩(wěn)定性研究，分析三元共聚物改性瀝青的熱穩(wěn)定性，為三元聚合物改性瀝青的生產(chǎn)和使用提供了依據(jù)。

3.1 離析試驗(yàn)

3.1.1 不同的三元共聚物摻量對(duì)改性瀝青的儲(chǔ)存穩(wěn)定性的影響

向克拉瑪依70號(hào)基質(zhì)瀝青（克70）加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%～6%的三元共聚物，配比為5∶2∶5，在 163℃下進(jìn)行 48h離析試驗(yàn)，其結(jié)果詳列于表1中。

表1 不同摻量下的三元共聚物改性瀝青離析試驗(yàn)結(jié)果

從表1數(shù)據(jù)中可以看出，在克拉瑪依70號(hào)瀝青中加入3%～6%摻量的三元共聚物制備成改性瀝青后，其離析后軟化點(diǎn)差均小于2.5℃，符合規(guī)范要求，說(shuō)明儲(chǔ)存穩(wěn)定性均合格。隨著三元共聚物摻量的增加，改性瀝青的軟化點(diǎn)逐漸降低，這說(shuō)明三元共聚物改性劑的加入在一定程度上使改性瀝青的高溫性能有所損失。同時(shí)可以看到，離析試驗(yàn)后的改性瀝青的上部、下部軟化點(diǎn)值始終稍大于初始軟化點(diǎn)。當(dāng)三元共聚物摻量增加時(shí)，軟化點(diǎn)差值有上升的趨勢(shì)，但總體差值不大。這說(shuō)明三元共聚物的加入雖然有一定的離析，但對(duì)瀝青性能的影響不大，并且三元共聚物改性劑與基質(zhì)瀝青的相容性較好。

3.1.2 不同儲(chǔ)存時(shí)間對(duì)三元共聚物改性瀝青儲(chǔ)存穩(wěn)定性的影響

選取摻量為 4%的三元共聚物改性瀝青，在規(guī)定溫度下進(jìn)行不同貯存時(shí)間的離析試驗(yàn)，結(jié)果詳見(jiàn)表2。

由表2試驗(yàn)結(jié)果可以看出，對(duì)加入摻量為4%的三元共聚物改性瀝青在不同貯存時(shí)間下進(jìn)行離析試驗(yàn)，其軟化點(diǎn)差也均符合規(guī)范規(guī)定的要求，未發(fā)生離析現(xiàn)象。離析后三元共聚物改性瀝青上下部軟化點(diǎn)均有一些小的變化，并且上部軟化點(diǎn)略大于下部。三元共聚物改性瀝青在不同儲(chǔ)存時(shí)間下進(jìn)行離析試驗(yàn)后，其上下部軟化點(diǎn)波動(dòng)范圍也比較小，故不同儲(chǔ)存時(shí)間下三元共聚物改性瀝青離析不明顯。觀察數(shù)據(jù)同時(shí)可以發(fā)現(xiàn)，在儲(chǔ)存過(guò)程中，隨貯存時(shí)間的增長(zhǎng)，上下層軟化點(diǎn)都有升高的趨勢(shì)。

表2 不同儲(chǔ)存時(shí)間下的三元共聚物改性瀝青離析試驗(yàn)結(jié)果

3.1.3 不同儲(chǔ)存溫度對(duì)改性瀝青儲(chǔ)存穩(wěn)定性的影響取 4%的三元共聚物共聚牧改性瀝青分別在不同溫度下儲(chǔ)存 48h，進(jìn)行離析試驗(yàn)，其試驗(yàn)結(jié)果列于表3中。

表3 不同儲(chǔ)存溫度下的三元共聚物改性瀝青離析試驗(yàn)結(jié)果

由表3中離析試驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出，相同摻量的三元共聚物改性瀝青不同貯存溫度下的離析程度相差不是很明顯，并且可以看出，隨著溫度的升高，軟化點(diǎn)差大體有升高的趨勢(shì)，但整體大小也在規(guī)范要求之內(nèi)，儲(chǔ)存穩(wěn)定性符合要求，儲(chǔ)存穩(wěn)定性良好。溫度越高離析相對(duì)變差越大，也從側(cè)面表明溫度的升高加速了三元共聚物分子和基質(zhì)瀝青的熱運(yùn)動(dòng)，三元共聚物中的一些輕質(zhì)雜質(zhì)在溫度作用下長(zhǎng)升，導(dǎo)致上部聚合物改性瀝青內(nèi)所含輕質(zhì)雜質(zhì)相比下部更容易分離出瀝青。這樣上部瀝青相對(duì)下部瀝青密度較大，進(jìn)而導(dǎo)致上部軟化點(diǎn)略大于下部，因此離析現(xiàn)象高溫比低溫時(shí)略明顯。

綜上所述，三元共聚物與基質(zhì)瀝青共混的好壞與三元共聚物摻量有一定的關(guān)系，并受貯存時(shí)間、貯存溫度的影響。例如瀝青在低溫時(shí)的儲(chǔ)存穩(wěn)定性比高溫時(shí)好，這主要是因?yàn)闇囟鹊纳?，三元共聚物中的輕質(zhì)雜質(zhì)在高溫作用下漸漸上升，基質(zhì)瀝青則逐漸下降，從而使三元共聚物改性瀝青軟化點(diǎn)上部均大于下部，并且溫度升高軟化點(diǎn)差值有變大的趨勢(shì)?；|(zhì)瀝青組分、三元共聚物組成成分等是影響聚合物改性瀝青儲(chǔ)存穩(wěn)定的重要因素。

3.2 差示掃描量熱分析

將克拉瑪依 70號(hào)瀝青與三元共聚物改性瀝青進(jìn)行差示掃描量熱分析，其結(jié)果顯示于圖4中。將差示掃描量熱分析（DSC）測(cè)得的玻璃化轉(zhuǎn)變吸熱峰能量、吸熱峰溫度范圍、峰的最高點(diǎn)溫度值列于表4中。

圖4 克拉瑪依70號(hào)瀝青與三元共聚物改性瀝青的DSC圖譜

表4 三元共聚物改性瀝青及基質(zhì)瀝青DSC分析結(jié)果（4%，配比5∶2∶5）

從表4中試驗(yàn)結(jié)果可以看出，隨著三元共聚物的加入，瀝青的玻璃化轉(zhuǎn)變吸熱能量、峰值溫度、峰范圍等都發(fā)生了一定的變化；在低溫區(qū)、高溫區(qū)的吸熱量及總的吸熱量都在不同程度上有所增加，說(shuō)明三元共聚物加入克拉瑪依基質(zhì)瀝青后增加了瀝青聚集狀態(tài)發(fā)生相態(tài)轉(zhuǎn)變的相對(duì)數(shù)量。這是由于三元共聚物是具有梳狀結(jié)構(gòu)和含有一定量極性基團(tuán)的油溶性共聚物，苯乙烯的加入使分子的柔性和油溶性增加，使三元共聚物與基質(zhì)瀝青為部分相容體系。同時(shí)，三元共聚物中的酸酐基與瀝青中的極性組分如羧基、酚羥基等發(fā)生了物理共混反應(yīng)，生成原位相容劑，加強(qiáng)了改性劑與瀝青之間的相互作用，使三元共聚物和瀝青中的一些組分較為親和，這使瀝青中的某些組分含量發(fā)生了變化，使玻璃化轉(zhuǎn)變的組分量發(fā)生變化，從而影響吸熱峰的面積。對(duì)比試驗(yàn)結(jié)果中低高溫區(qū)相態(tài)轉(zhuǎn)變的吸熱量值可以看出，三元共聚物改性瀝青的相態(tài)轉(zhuǎn)變吸熱量有所增加，這表明三元共聚物的加入對(duì)瀝青的熱穩(wěn)定性有一定的不利影響。究其原因，可能是由于在三元共聚物制備過(guò)程中引入了甲苯及甲醇等輕質(zhì)雜質(zhì)組分，使三元共聚物改性瀝青組成更為復(fù)雜，影響了改性瀝青的熱穩(wěn)定性。

從宏觀角度看，可以通過(guò)基質(zhì)瀝青與改性瀝青的軟化點(diǎn)、針入度指數(shù)及延度的比較中看出，將其物理性能列于表5。

表5 克拉瑪依70號(hào)瀝青與三元共聚物改性瀝青物理性能（4%，配比5∶2∶5）

從表5中可以看出，加入改性劑后改性瀝青的軟化點(diǎn)相比克拉瑪依基質(zhì)瀝青有所降低，這也從側(cè)面表明三元共聚物影響了瀝青的熱穩(wěn)定性。當(dāng)在瀝青中加入一定量的三元共聚物后，由于三元共聚物對(duì)油分的溶脹、吸附作用改變了瀝青的膠體結(jié)構(gòu)，以及同時(shí)引入的一些輕質(zhì)雜質(zhì)，使瀝青有變軟的趨勢(shì)，使改性瀝青有軟化點(diǎn)上的變化。用軟化點(diǎn)差表征改性瀝青的相容性與儲(chǔ)存穩(wěn)定性，應(yīng)結(jié)合DSC曲線（試驗(yàn)溫度區(qū)較寬?40～160℃），及其他數(shù)據(jù)綜合確定。從表5中針入度及針入度指數(shù)數(shù)據(jù)可以看出，三元共聚物的加入使改性瀝青各個(gè)溫度下的針入度變化，而其針入度指數(shù)卻有變大的趨勢(shì)，針入度指數(shù)變大說(shuō)明瀝青對(duì)溫度的敏感性降低，而改性瀝青的 5℃延度變大表明共聚物的加入改善了瀝青的低溫性能。所以綜上所述，對(duì)瀝青性能的分析應(yīng)該結(jié)合多方面數(shù)據(jù)，得出較為中肯的結(jié)論。

4 結(jié) 論

（1） 通過(guò)對(duì)ODA/SM/MAH三元共聚物紅外光譜法分析表明，3種單體發(fā)生的共聚反應(yīng)比較完全。隨著三元共聚物改性劑摻量的增加，改性瀝青高溫黏度逐漸減小，這有利于降低施工溫度，改善施工和易性。三元共聚物對(duì)瀝青的降黏效果在溫度較低時(shí)比溫度較高時(shí)降黏更為明顯。

（2） ODA/SM/MAH三元共聚物改性瀝青進(jìn)行離析試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)其儲(chǔ)存穩(wěn)定性均合格，并且在不同貯存時(shí)間及不同貯存溫度下儲(chǔ)存穩(wěn)定性良好。

（3） 分析DSC曲線可以預(yù)測(cè)ODA/SM/MAH三元共聚物改性瀝青的穩(wěn)定性能，綜合軟化點(diǎn)、針入度及延度等可以評(píng)價(jià)改性瀝青儲(chǔ)存穩(wěn)定性。DSC分析及儲(chǔ)存穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果表明，三元共聚物的加入對(duì)改性瀝青的穩(wěn)定性有一定影響，在合理范圍內(nèi)。

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Preparation and properties of viscosity reduction agent of ODA/SM/MAH terpolymer

ZHOU Tianshu1，PEI Jianzhong1，LI Rui1，LIU Yong2
（1Highway School，Chang’an University，Xi’an 710064，Shaanxi，China;2Institute of the First Highway Survey and Design，Xi’an 710075，Shaanxi，China）

The viscosity reduction technology employed for heavy oil was applied for asphalts. The terpolymer of octadecyl acrylate，styrene and maleic anhydride prepared in our laboratory was added to the matrix asphalt，and the viscosity reduction effect of terpolymer modified asphalt was evaluated under different temperature and different dosage. The segregation test and differential scanning calorimetry analysis were adopted to evaluate the stability of terpolymer. The results showed that the terpolymer could effectively reduce the viscosity of asphalts and the reduction was different by different temperatures and different dosage. The terpolymer modified asphalts are all satisfied with the storage stability tests at different storage time and storage temperatures.

chemical reaction；polymers；octadecyl acrylate-styrene-maleic anhydride terpolymer；viscosity；stability

U 414

A

1000-6613（2015）12-4315-05

10.16085/j.issn.1000-6613.2015.12.030

2015-03-11；修改稿日期：2015-05-08。

國(guó)家自然科學(xué)基金面上項(xiàng)目（51378073）及國(guó)家自然科學(xué)基金青年項(xiàng)目（51408048）。

周天澍（1991—），男，碩士研究生，主要研究方向?yàn)榈缆方ㄖ牧稀?/p>

聯(lián)系人：裴建中，教授，主要研究方向?yàn)榈缆方Y(jié)構(gòu)與材料。E-mail jianzhongpei@126.com。