粘纖/氨綸混紡織物定量方法探討

樊微

摘要：筆者在對粘纖/氨綸混紡織物進(jìn)行定量時(shí)，由于粘纖公定回潮較大，二甲基甲酰胺溶解法存在缺陷等因素，定量的數(shù)值往往與真值有很大偏差。通過幾種試驗(yàn)方法的對比，證明了重量法的數(shù)值最為準(zhǔn)確，并對現(xiàn)行的操作提出了自己的意見和建議。

關(guān)鍵詞：粘纖/氨綸；混紡織物；含量分析

1 引言

粘膠纖維簡稱粘纖，是最早實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的人造纖維。粘纖是由自然界中的木材或棉短絨加工得到，屬于再生纖維素纖維，無毒、易降解、不會(huì)污染環(huán)境。自從問世以來粘纖以其優(yōu)異的性能一直受到消費(fèi)者的青睞[1]。粘纖的懸垂性較差，容易起褶皺，常與氨綸混紡提高其抗皺性，服用性能大大提高。

在對此類產(chǎn)品進(jìn)行定量分析時(shí)，試驗(yàn)人員因?yàn)椴捎貌煌臋z驗(yàn)方法，所得到的數(shù)值往往存在較大的差異。常用的對粘纖/氨綸混紡制品的檢測方法主要有，GB/T 2910.12—2009二甲基甲酰胺法、GB/T 2910.20—2009二甲基乙酰胺法、GB/T 2910.1—2009手工拆分法，本文主要針對上述定量方法進(jìn)行比較、分析，使數(shù)據(jù)更加準(zhǔn)確，可靠。

2 試驗(yàn)部分

2.1 樣品準(zhǔn)備

不同配比、顏色、織造結(jié)構(gòu)的粘纖/氨綸混紡試樣5塊。

2.2 試驗(yàn)試劑與設(shè)備

2.2.1 試驗(yàn)試劑

二甲基甲酰胺；二甲基乙酰胺。

2.2.2 試驗(yàn)設(shè)備

分析天平（精度0.0001g）；恒溫水域振蕩器（60℃）；恒溫六孔水浴鍋（95℃）； 250 mL具塞三角瓶；抽濾裝置；恒溫鼓風(fēng)烘箱（105℃）；干燥器；玻璃砂芯坩堝。

2.3 試樣預(yù)處理[2]

將試驗(yàn)樣品放在索氏萃取器中，用石油醚萃取1 h，每小時(shí)至少循環(huán)6次，待試樣中的石油醚揮發(fā)后，把試樣浸入冷水中浸泡1 h，在（65±5）℃的水中浸泡1 h，兩種情況下浴比均為1：100，不時(shí)地?cái)嚢枞芤?，擠干，抽濾，然后自然干燥樣品。

2.4 試驗(yàn)準(zhǔn)備

（1）取樣：將同一試樣取兩份，每份重量在1g左右。

（2）烘干：將試樣放入恒溫鼓風(fēng)烘箱內(nèi)，在（105±3）℃下烘3h至試樣恒重。

（3）冷卻：將試樣從烘箱中取出，放入帶有變色硅膠的干燥器中冷卻1h。

（4）稱重：冷卻后，將干燥器放在天平邊上在2 min內(nèi)稱量完畢，記錄數(shù)值。

2.5 試驗(yàn)方法

2.5.1 重量法

將1克左右的試樣通過手工拆分的方法，把粘纖與氨綸分離開，然后再通過烘干、冷卻、稱重。

2.5.2 二甲基甲酰胺法[3]

把準(zhǔn)備好的試樣放入三角燒瓶中，加入150mL二甲基甲酰胺，塞上玻璃塞，搖動(dòng)三角燒瓶，待試樣全部潤濕后，把三角燒瓶放置在95℃的恒溫水浴鍋內(nèi)1h，在此期間要搖動(dòng)三角燒瓶3次，隨后用玻璃砂芯坩堝過濾，殘留物留在瓶中，再加入100mL二甲基甲酰胺，放置在95℃的恒溫水浴鍋內(nèi)30min， 手搖兩次，將殘留物過濾到砂芯坩堝中抽濾、烘干、冷卻、稱重。

2.5.3 二甲基乙酰胺法[4]

把準(zhǔn)備好的試樣放入250mL三角燒瓶中，加入150mL二甲基乙酰胺并振蕩將試樣浸濕，塞上玻璃塞，把三角燒瓶放置在60℃的水浴振蕩器內(nèi)振蕩20min，將三角燒瓶里的物質(zhì)通過已稱重的過濾坩堝過濾，然后將殘留物用同溫度的二甲基乙酰胺沖洗轉(zhuǎn)移到坩堝上，讓液體在重力作用下排凈后用真空泵抽干。用水沖洗并用抽濾裝置，再將殘留物過濾到砂芯坩堝中抽濾、烘干、冷卻、稱重。

3 結(jié)果與討論部分

3.1 結(jié)果計(jì)算

3.2 試驗(yàn)結(jié)果

按照上述方法對5塊具有代表性的樣品進(jìn)行定量測試，結(jié)果如表1所示。

3.3 結(jié)果分析

FZ/T 01053—2007《紡織品 纖維含量的標(biāo)識(shí)》中規(guī)定，7.4 當(dāng)標(biāo)簽上的某種纖維含量≤15% （填充物≤30%）時(shí)，纖維含量允許偏差為標(biāo)稱值的30%[5]。紡織品中的氨綸絕大多數(shù)情況下是小于15%的，由表2可見采用不同的檢驗(yàn)方法，對同一塊樣品進(jìn)行定量分析，其中最大的偏差為53.0%，已經(jīng)遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的數(shù)值。

以上5組數(shù)據(jù)，溶解法的數(shù)值全部小于重量法的數(shù)值。試驗(yàn)誤差、偏差均較大，而深色面料與淺色面料相比較所得數(shù)值與真值更為接近。分析原因，由于粘纖的公定回潮為13%，受實(shí)驗(yàn)室環(huán)境影響較大，尤其是濕度影響。樣品經(jīng)過烘干后在干燥器冷卻過程中，以及稱重過程中樣品都會(huì)吸濕增重。試驗(yàn)誤差會(huì)隨之增大，導(dǎo)致氨綸數(shù)值變小。

深色面料在經(jīng)過溶解后，樣品顏色往往變得較淺，所得氨綸的數(shù)值與真值更為接近。原因是因?yàn)槎谆柞０啡芤汉投谆阴０啡芤嚎梢宰鳛槊撋珓艹ダw維上面的偶氮染料及部分還原染料等染料[6]。同時(shí)它還是一種性能優(yōu)良的有機(jī)溶劑，能對多種印染助劑具有溶解作用，所以個(gè)別試樣中的染料或助劑會(huì)溶解在二甲基甲酰胺中，染料或助劑的重量被疊加到氨綸的重量上，因此所溶解的氨綸比重偏大，由于效果疊加，所以數(shù)值更為接近真值。

4 結(jié)論

通過重量法、二甲基甲酰胺法、二甲基乙酰胺法3種方法對不同樣品進(jìn)行定量測試，所得數(shù)值差異較大，重量法所得的氨綸數(shù)值最為可靠。試驗(yàn)人員在進(jìn)行定量試驗(yàn)時(shí)最好選用重量法進(jìn)行測試。

對于不能進(jìn)行拆分，必須通過溶解法定量的樣品，使用二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺進(jìn)行溶解時(shí)可能會(huì)出現(xiàn)較大的試驗(yàn)誤差，試驗(yàn)人員在進(jìn)行定量時(shí)應(yīng)格外注意，適當(dāng)縮短樣品在干燥器中的冷卻時(shí)間以及定期更換變色硅膠可以有效降低試驗(yàn)誤差。

參考文獻(xiàn)：

[1] 周正華.我國粘膠纖維的現(xiàn)狀及發(fā)展前景[J].蘇州大學(xué)學(xué)報(bào)，2005，24（6）：52-54.

[2] GB/T 2910.1—2009 紡織品 定量化學(xué)分析 第1部分：試驗(yàn)通則[S].

[3] GB/T 2910.12 —2009 紡織品 定量化學(xué)分析 第12部分：聚丙烯腈纖維、某些改性聚丙烯腈纖維、某些含氯纖維或某些彈性纖維與某些其他纖維的混合物（二甲基甲酰胺法） [S].

[4] GB/T 2910.20—2009 紡織品 定量化學(xué)分析 第20部分：聚氨酯彈性纖維與某些其他纖維的混合物（二甲基乙酰胺法） [S].

[5] FZ/T 01053—2007 紡織品 纖維含量的標(biāo)識(shí)[S].

[6] 石東亮.纖維定性過程中紡織品剝色方法的應(yīng)用[J].中國纖檢，2002，（2）：31.

（作者單位：北京市紡織纖維檢驗(yàn)所）endprint