陳雪峰　許　躍　劉　文　丁　浩　侯喜鋒

萬　瑩1,2　汪　洋4　季劍鋒4

(1.中國制漿造紙研究院,北京,100102；2. 制漿造紙國家工程實(shí)驗(yàn)室,北京,100102；

3.中國地質(zhì)大學(xué)(北京)材料科學(xué)與工程學(xué)院,北京,100083；

4.中國制漿造紙研究院衢州分院,浙江衢州,324022)

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復(fù)合鈦白粉性能及在裝飾原紙中應(yīng)用的研究

陳雪峰1,2許躍1,2劉文1,2丁浩3侯喜鋒3

萬瑩1,2汪洋4季劍鋒4

(1.中國制漿造紙研究院,北京,100102；2. 制漿造紙國家工程實(shí)驗(yàn)室,北京,100102；

3.中國地質(zhì)大學(xué)(北京)材料科學(xué)與工程學(xué)院,北京,100083；

4.中國制漿造紙研究院衢州分院,浙江衢州,324022)

摘要：復(fù)合鈦白粉是采用無機(jī)非金屬礦物粒子作為內(nèi)核,在其表面包覆一層TiO2而制得。本研究主要分析了以不同工藝和內(nèi)核加工的4種復(fù)合鈦白粉的粉體性質(zhì)及其在裝飾原紙中的應(yīng)用,以期替代價(jià)格昂貴的鈦白粉。用掃描電子顯微鏡(SEM)對(duì)復(fù)合鈦白粉內(nèi)核(硅灰石和白炭黑)、復(fù)合鈦白粉及鈦白粉表面進(jìn)行分析,結(jié)果表明,鈦白粉很好地沉積在硅灰石和白炭黑的表面。在相同用量或者灰分相同時(shí),復(fù)合鈦白粉的遮蓋力與鈦白粉接近,加填紙的物理性能接近鈦白粉加填紙的。

關(guān)鍵詞：復(fù)合鈦白粉；粒徑及其分布；裝飾原紙；留著率

Study on the Properties of Composite Titanium Dioxide and Its Application in Decorative Base Paper

CHEN Xue-feng1,2,*XU Yue1,2LIU Wen1,2DING Hao3

裝飾原紙是生產(chǎn)裝飾板的基本材料,生產(chǎn)過程中需要用三聚氰胺樹脂浸漬,要求原紙具備灰分含量低、表面遮蓋效果好、吸水能力強(qiáng)和強(qiáng)度高等特點(diǎn)[1]。造紙用填料的作用是改善紙張的光學(xué)性能,提高不透明度[2]。鈦白粉用作填料能夠賦予紙張優(yōu)良的光學(xué)性能,是裝飾原紙理想的填料。但是鈦白粉價(jià)格昂貴,生產(chǎn)成本較高。為降低鈦白粉在裝飾原紙中的實(shí)際用量,緩解其生產(chǎn)和應(yīng)用中存在的資源、環(huán)境、成本和需求等問題,可以采用無機(jī)非金屬礦物作為內(nèi)核,在其表面包覆一層TiO2粒子的方法制備復(fù)合鈦白粉,以此代替部分鈦白粉。復(fù)合鈦白粉的制備方法主要有機(jī)械力化學(xué)法包覆[3]、化學(xué)沉淀反應(yīng)包覆[4]等,其中機(jī)械力化學(xué)法包覆因伴有強(qiáng)烈的機(jī)械力活化作用被認(rèn)為是制備復(fù)合顆粒最有效和最具前景的方法[5]。目前,國內(nèi)外研究者已經(jīng)實(shí)現(xiàn)了以云母、高嶺土、滑石、硅灰石[6]、碳酸鈣等基體為內(nèi)核的復(fù)合鈦白粉的制備,內(nèi)核與包覆TiO2結(jié)合牢固,包覆效果較好,復(fù)合鈦白粉理化性能較佳。許霞等人[7]采用機(jī)械力化學(xué)法制備的絹云母-TiO2復(fù)合顆粒材料呈現(xiàn)類似鈦白粉的性能,其遮蓋力指標(biāo)達(dá)到鈦白粉的90%以上,吸油量與紫外光吸收情況也與鈦白粉的相當(dāng)。復(fù)合鈦白粉已實(shí)現(xiàn)了在造紙行業(yè)的應(yīng)用,陳港等人[8]研究了碳酸鈣-鈦白粉復(fù)合填料及其在造紙中的應(yīng)用；黃小雷等人[9]將復(fù)合鈦白粉添加到圣經(jīng)紙中,發(fā)現(xiàn)當(dāng)使用雙元助留體系時(shí),復(fù)合鈦白粉的留著及紙張不透明度均較高。由于裝飾原紙?zhí)厥獾乃嵝越n液環(huán)境,目前復(fù)合鈦白粉在裝飾原紙中應(yīng)用的研究仍未見報(bào)道。

本實(shí)驗(yàn)主要研究了4種復(fù)合鈦白粉的耐酸穩(wěn)定性、覆蓋力、粒徑及其分布等性能,以及復(fù)合鈦白粉在裝飾原紙中的應(yīng)用,為復(fù)合鈦白粉的開發(fā)、生產(chǎn)及推廣應(yīng)用提供參考。

1實(shí)驗(yàn)

1.1原料

進(jìn)口漂白硫酸鹽漿(針葉木漿、闊葉木漿),混合打漿至打漿度24°SR；鈦白粉(D-796),杜邦公司生產(chǎn)；濕強(qiáng)劑聚酰胺環(huán)氧丙烷(PAE),由石家莊冀亨助劑有限公司提供；助留劑陰離子聚丙烯酰胺(APAM),由法國智潔公司提供。

復(fù)合鈦白粉采用亞微米-微米尺度自組裝方法,通過水介質(zhì)體系中顆粒間綜合作用能的設(shè)定、調(diào)控、識(shí)別和外加能量輔助等手段,實(shí)現(xiàn)TiO2在內(nèi)核表面有序而穩(wěn)定地包覆分布。實(shí)驗(yàn)中使用的A-硅、R-硅、A-白、R-白4種復(fù)合鈦白粉由中國地質(zhì)大學(xué)提供(中國地質(zhì)大學(xué)關(guān)于復(fù)合鈦白粉的研究項(xiàng)目獲得國家自然科學(xué)基金資助的批準(zhǔn),項(xiàng)目批準(zhǔn)號(hào)是：51474194)；其中A-硅、R-硅內(nèi)核是硅灰石,A-白、R-白內(nèi)核是白炭黑。

表1　幾種填料的耐酸穩(wěn)定性和色相

1.2設(shè)備和儀器

PTI Vally打漿機(jī)、PTI自動(dòng)紙頁成型器、擠壓機(jī)、DFS- 03動(dòng)態(tài)濾水儀、德國Zeta電位儀、英國

2000MU馬爾文粒度儀、日本S-3400n掃描電子顯微鏡、HDY04電腦控制厚度儀、DCP-KZ300電腦控制抗張?jiān)囼?yàn)機(jī)、Cobb吸水性測(cè)定儀、美國Technidyne Color Touch白度儀等。

1.3實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1復(fù)合鈦白粉的耐酸穩(wěn)定性

先將復(fù)合鈦白粉用蒸餾水配制成10%的懸浮液,然后用質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%的硫酸鋁溶液調(diào)節(jié)pH值至 6.5～6.8,煮沸1 min,觀察是否有氣泡產(chǎn)生；冷卻至常溫后,再測(cè)pH值。對(duì)后續(xù)加工需要浸漬三聚氰胺樹脂的裝飾原紙來說,pH值不超過7.3,并且在煮沸時(shí)沒有氣泡產(chǎn)生,則判定使用的復(fù)合鈦白粉具有耐酸穩(wěn)定性。

1.3.2填料遮蓋力的測(cè)試方法

按照GB 1726—1979涂料遮蓋力測(cè)試方法測(cè)定。

1.3.3填料單程留著率的測(cè)試方法

采用DFS- 03動(dòng)態(tài)濾水儀測(cè)定,取濃度0.5%的漿料1000 mL,采用60目過濾網(wǎng),攪拌轉(zhuǎn)速800 r/min、時(shí)間1 min,收集最初濾液250 g；濾液經(jīng)布氏漏斗過濾，測(cè)定得出濾液中填料的含量；填料單程留著率R(%)按式(1)計(jì)算。

R=(mA-4mB)/mA×100%

(1)

式中,mA為混合漿料中填料的絕干量,g；mB為濾液中填料的絕干量,g。

1.3.4Zeta電位測(cè)試方法

將填料配成6%的固體懸浮液,采用Zeta電位測(cè)量?jī)x測(cè)定填料的Zeta電位。

1.3.5填料粒徑及其分布的測(cè)定

先將填料用超聲波分散10 min,然后用馬爾文粒度儀進(jìn)行檢測(cè)。

1.3.6手抄片的抄造及性能檢測(cè)

將木漿、助劑以及填料按照一定的比例混合均勻,用自動(dòng)紙頁成型器抄造定量100 g/m2的手抄片；將手抄片在400 kPa壓力下壓榨1 min,然后使用干燥器干燥。將干燥后的手抄片在恒溫恒濕室放置24 h后,按照相應(yīng)國家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定紙張物理性能和灰分含量。

圖1　復(fù)合鈦白粉內(nèi)核、復(fù)合鈦白粉及鈦白粉的SEM照片

2結(jié)果和討論

2.1填料耐酸穩(wěn)定性及色相分析

裝飾原紙?jiān)诤罄m(xù)加工時(shí)需要浸漬酸性三聚氰胺甲醛樹脂,因此,原紙所加填料應(yīng)具有耐酸穩(wěn)定性；另外,就色相而言裝飾原紙多采用偏黃色調(diào)。4種復(fù)合鈦白粉及鈦白粉填料的pH值、耐酸穩(wěn)定性和色相見表1。

從表1中可以看出,4種復(fù)合鈦白粉中R-硅和A-硅呈堿性,A-白和R-白pH值呈中性； D-796的懸浮液呈酸性。用硫酸鋁調(diào)節(jié)pH值，煮沸穩(wěn)定后,A-白、R-白和D-796的pH值都達(dá)到了后續(xù)加工時(shí)的使用要求,即填料具有耐酸穩(wěn)定性,不會(huì)出現(xiàn)冒泡或其他反應(yīng)；而R-硅和A-硅的pH值仍未進(jìn)入可用范圍。分析可能的原因是內(nèi)核的純度低,混雜有碳酸鈣等填料,因此在后續(xù)加工時(shí)的酸性環(huán)境下呈不穩(wěn)定狀態(tài)。R-硅、A-白和R-白的b*值均為正值,顯黃色相,基本符合色相要求；而A-硅和D-796的b*值為負(fù),顯藍(lán)色相,不符合色相要求。綜上所述,A-白和R-白2種復(fù)合鈦白粉較符合裝飾原紙耐酸穩(wěn)定性和偏黃色相的要求。

2.2填料表面形態(tài)分析

圖1是復(fù)合鈦白粉內(nèi)核、復(fù)合鈦白粉以及鈦白粉表面形態(tài)的SEM照片。由圖1(a)和圖1(b)可以看出,白炭黑是大塊球狀顆粒,硅灰石顆粒呈針狀或纖維狀,表面光滑；圖1(g)是鈦白粉的形貌特征,可以看出鈦白粉顆粒為圓球形,形狀規(guī)則,顆粒細(xì)小均勻。復(fù)合鈦白粉A-白和R-白的內(nèi)核是白炭黑,復(fù)合鈦白粉A-硅和R-硅的內(nèi)核是硅灰石；包覆后結(jié)構(gòu)分別如圖1(c)～圖1(f)所示,由圖可以看出,細(xì)小的球狀TiO2顆粒沉積在內(nèi)核表面,形成包覆的核殼結(jié)構(gòu)。

2.3填料遮蓋力分析

裝飾紙一般置于人造板表層紙下面,主要起提供花紋圖案的裝飾作用和防止底層膠液滲透的覆蓋作用,這就要求紙張具有良好的遮蓋力。為了提高裝飾紙的遮蓋力,裝飾紙主要以遮蓋力強(qiáng)的鈦白粉作為填料。遮蓋力是指當(dāng)物料涂以某種涂料時(shí),涂料中的顏料能遮蓋住被涂物體表面的底色,使底色不能透過涂料而顯露出來的能力。所以遮蓋住一定面積所需要的涂料越少,其遮蓋力的值就越小,該涂料的遮蓋力越好。實(shí)驗(yàn)用復(fù)合鈦白粉內(nèi)核、復(fù)合鈦白粉及D-796的遮蓋力見表2。

表2　不同填料的遮蓋力

鈦白粉最主要的顏料性能就是具有極強(qiáng)的遮蓋力,從表2可以看出,D-796的遮蓋力值最小,故遮蓋性能最好。包覆前白炭黑和硅灰石遮蓋力值都超過150 g/m2,基本可以認(rèn)為沒有遮蓋力；但是包覆后遮蓋力值都大幅下降,更接近于鈦白粉的。這表明,TiO2確實(shí)沉積在內(nèi)核的表面,使得復(fù)合鈦白粉填料具備了鈦白粉的一些特性,這與SEM照片獲得的結(jié)果一致。

2.4粒徑及其分布

影響填料遮蓋力的主要因素有填料的折射率、粒徑大小和分布等,本實(shí)驗(yàn)對(duì)幾種填料的粒徑及其分布進(jìn)行了分析,分析結(jié)果見表3和圖2。

表3　不同填料的粒徑

圖2　各種填料的粒徑分布

文獻(xiàn)[8]表明,鈦白粉粒徑在0.2 μm時(shí),散射系數(shù)最高,此時(shí)鈦白粉的消色力和遮蓋力最優(yōu)；而且性能優(yōu)良的鈦白粉的粒度分布應(yīng)盡可能的窄,這有利于提高光散射系數(shù)。從表2和圖2可以看出,復(fù)合鈦白粉R-白的粒徑最小；R-硅的粒度分布最窄,粒徑大小最接近鈦白粉D-796的。雖然填料粒徑越小,散射系數(shù)越高,但小粒徑填料在使用時(shí)會(huì)容易隨水流失,保留率低,因此粒徑也不是越小越好。

2.5Zeta電位和電導(dǎo)率分析

分析填料的Zeta電位對(duì)濕部化學(xué)的優(yōu)化和控制有重要意義,有助于選擇合適的化學(xué)助劑。Zeta電位是表征膠體分散體系穩(wěn)定性的重要指標(biāo),分子或分散粒子越小,Zeta電位(絕對(duì)值)越高,體系越穩(wěn)定。反之,Zeta電位(絕對(duì)值)越低,越傾向于凝結(jié)或凝聚,即吸引力超過了排斥力,分散被破壞而發(fā)生凝結(jié)或凝聚。幾種填料懸浮液的Zeta電位和電導(dǎo)率見表4。

表4　幾種填料的Zeta電位和電導(dǎo)率

從表4可以看出,A-硅和R-硅的Zeta電位(絕對(duì)值)較高,預(yù)測(cè)其分散液穩(wěn)定性最好,A-白和R-白次之,D-796的Zeta電位(絕對(duì)值)最小,因而其穩(wěn)定性也應(yīng)該較差。實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn),鈦白粉懸浮液沉降的最快,且易發(fā)生凝聚。因此,實(shí)驗(yàn)所用的4種復(fù)合鈦白粉的分散性都比鈦白粉的好。

2.6填料單程留著分析

在不加助留劑的前提下,用動(dòng)態(tài)濾水儀進(jìn)行填料單程留著實(shí)驗(yàn),結(jié)果如圖3所示。

圖3　填料用量對(duì)單程留著率的影響

造紙?zhí)盍显诩垙堉械牧糁饕袃煞N方式：機(jī)械截留和膠體吸附。由于填料粒子尺寸遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于紙漿纖維(見圖2),不能有效借助機(jī)械截留作用來實(shí)現(xiàn)留著,因此隨著加填量的增加,4種復(fù)合鈦白粉的單程留著率會(huì)有不同程度的下降(見圖3)；R-白粒徑最小,在相同條件下,它的留著率最低。由圖3還可看出,鈦白粉D-796的留著率隨加填量的增加逐漸增加,然后趨于平穩(wěn),這可能是由于D-796的Zeta電位較其他4種復(fù)合鈦白粉的低,顆粒間容易凝聚,有助于其留著在紙漿中。

2.7實(shí)驗(yàn)紙樣的灰分分析

分別在添加助劑(PAE用量0.5%、APAM用量0.12%)和未加助劑的情況下,抄造加填量分別為30%、40%、50%的裝飾原紙并測(cè)定實(shí)驗(yàn)紙樣的灰分,結(jié)果如圖4所示。

圖4　填料種類及用量對(duì)實(shí)驗(yàn)紙樣灰分的影響

從圖4可以看出,未加助劑時(shí)5種填料的實(shí)驗(yàn)紙樣灰分較低,都在11%以下。隨著填料用量的增加,灰分含量基本呈上升趨勢(shì)；相同用量下,添加鈦白粉的實(shí)驗(yàn)紙樣灰分最高,添加R-白的最低。這也驗(yàn)證了前面的分析。因?yàn)镽-白的粒徑最小,較難依靠機(jī)械截留作用留在漿料中；而鈦白粉的粒徑及分布比較適宜且Zeta電位低,有助于留著。添加助留劑后,5種填料加填的實(shí)驗(yàn)紙樣灰分都有不同程度的增長(zhǎng),尤其是R-白的增長(zhǎng)幅度很大,這是由于助留劑在不同顆粒間架橋形成大絮聚體而起到助留效果,特別是對(duì)粒度較小的填料留著作用較明顯。

2.8填料對(duì)紙張物理性能的影響分析

圖5　填料種類及用量對(duì)濕抗張指數(shù)的影響

圖6　填料種類及用量對(duì)不透明度的影響

裝飾原紙的性能參數(shù)中除灰分外,濕抗張強(qiáng)度、不透明度也是關(guān)鍵指標(biāo)。分別在添加助劑(PAE用量0.5%、APAM用量0.12%)和未加助劑的條件下,用快速抄片器抄造手抄片,測(cè)試紙張的物理性能,分析幾種填料對(duì)濕抗張強(qiáng)度、不透明度等性能的影響,結(jié)果如圖5、圖6所示。

從圖5可以看出,未添加助劑時(shí),添加D-796的手抄片濕抗張強(qiáng)度最低,這是由于其灰分含量最高,對(duì)強(qiáng)度的影響最大；添加其他4種復(fù)合鈦白粉的手抄片濕抗張強(qiáng)度相差不大,規(guī)律也不明顯。添加助劑后,隨著填料用量的增加,濕抗張強(qiáng)度都是呈下降趨勢(shì),在30%用量時(shí),添加R-硅的手抄片濕抗張強(qiáng)度最大,優(yōu)于添加D-796的,這應(yīng)該是由于其灰分含量最低所致。

從圖6可以看出,在未添加助劑條件下,相同加填量時(shí),添加D-796的手抄片不透明度最好,添加其他4種復(fù)合鈦白粉的都偏低,造成這種現(xiàn)象的原因是因?yàn)樘砑覦-796的手抄片灰分最高。添加助劑后,添加5種填料的手抄片不透明度都有不同程度的增長(zhǎng),而且隨著填料用量的增加,不透明度都呈上升趨勢(shì),尤其是添加4種復(fù)合鈦白粉的增長(zhǎng)趨勢(shì)更明顯,都達(dá)到了企業(yè)要求的裝飾原紙所具備的物理指標(biāo)。

3結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)分析了4種復(fù)合鈦白粉(A-硅、R-硅、A-白、R-白)的耐酸穩(wěn)定性、覆蓋力、Zeta電位、粒徑及其分布等性能,并研究了其在裝飾原紙中的應(yīng)用。

3.1實(shí)驗(yàn)用復(fù)合鈦白粉的pH值偏堿性,經(jīng)過硫酸鋁調(diào)節(jié)pH值煮沸穩(wěn)定后,R-白和A-白的pH值偏中性能夠達(dá)到使用要求,滿足裝飾原紙后加工生產(chǎn),可以在裝飾原紙生產(chǎn)中添加；而R-硅和A-硅的pH值呈堿性，達(dá)不到使用要求,會(huì)對(duì)裝飾原紙后加工產(chǎn)生影響,因此,不能在后處理需要浸漬酸性三聚氰胺樹脂的裝飾原紙的生產(chǎn)中添加。

3.2實(shí)驗(yàn)用復(fù)合鈦白粉的色相偏黃色相,基本滿足裝飾原紙生產(chǎn)的需求；復(fù)合鈦白粉Zeta電位(絕對(duì)值)高,水懸浮液穩(wěn)定,分散性很好。包覆后賦予了實(shí)驗(yàn)用復(fù)合鈦白粉較好的遮蓋力,使其更接近于鈦白粉。

3.3在不加助留劑時(shí),填料的留著率與粒徑關(guān)系密切,粒徑偏小的填料留著率偏低；添加留著劑后都有很好的留著效果,尤其對(duì)粒徑小的填料留著效果更明顯。

3.4在添加助劑的情況下,實(shí)驗(yàn)用復(fù)合鈦白粉應(yīng)用于裝飾原紙的抄造,各項(xiàng)物理性能基本滿足裝飾原紙的使用要求；尤其是不透明度,能夠達(dá)到與鈦白粉相同的效果。

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(責(zé)任編輯：劉振華)

·復(fù)合鈦白粉·

HOU Xi-feng3WAN Ying1,2WANG Yang4JI Jian-feng4

(1.ChinaNationalPulpandPaperResearchInstitute,Beijing, 100102； 2.StateKeyLabofNationalEngineering

ResearchInstitute,Beijing, 100102； 3.SchoolofMaterialsScienceandTechnology,ChinaUniversityofGeosciences,

Beijing, 100083； 4.QuzhouBranchChinaNationalPulpandPaperResearchInstitute,Quzhou,ZhejiangProvince, 324022)

(*E-mail: cxf1971cxf@sina.com)

Abstract：The composite titanium dioxide was prepared by using the inorganic nonmetallic mineral particles as the core and coating with a layer of TiO2on its surface. In this paper, we mainly studied the properties of four kinds of the composite titanium dioxide powders with different producing processes and kernel processing and its application in decorative base paper for replacing the expensive titanium dioxide. The results showed that titanium dioxide could well deposit on to the surface of the coated tabular spar and carbon-white, and their covering powers were close to titanium dioxide in the same amount of dosage or ash content, the physical index of the paper filled with composite titanium dioxide was similar to that of pure titanium dioxide.

Key words：the composite titanium dioxide； particle size and distribution； decorating base paper； retention rate

收稿日期：2015- 07- 01(修改稿)

中圖分類號(hào)：TS761.2

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：ADOI：10.11980/j.issn.0254- 508X.2015.12.001

作者簡(jiǎn)介：陳雪峰女士,高級(jí)工程師；主要從事特種紙的研究和開發(fā)工作。