環(huán)境監(jiān)測(cè)分析質(zhì)控中標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率的應(yīng)用研究

■展小燕

（邳州市環(huán)境監(jiān)測(cè)站 江蘇 邳州213000）

環(huán)境監(jiān)測(cè)分析質(zhì)控中標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率的應(yīng)用研究

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一般情況下，加標(biāo)回收、質(zhì)量控制圖的制作、使用標(biāo)準(zhǔn)參考物、雙樣平行等方式都能夠控制環(huán)境監(jiān)測(cè)的分析質(zhì)量。但根據(jù)多年的總結(jié)分析，其中較為作用最突出的是對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率的使用，因此，文章將圍繞標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率在環(huán)境監(jiān)測(cè)的分析質(zhì)控中的運(yùn)用進(jìn)行闡述。

環(huán)境監(jiān)測(cè)分析質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率應(yīng)用

1 關(guān)于運(yùn)用的方式分析

（1）為了使可比性的特點(diǎn)在分析后的項(xiàng)目結(jié)果中成立，就需要使用到標(biāo)準(zhǔn)化、統(tǒng)一化和規(guī)范化的監(jiān)測(cè)方法進(jìn)行。

（2）選擇的兩個(gè)項(xiàng)目為揮發(fā)酚和NH3-N，B值即是標(biāo)準(zhǔn)曲線的靈敏度是通過使用同一標(biāo)準(zhǔn)對(duì)不同的人員和時(shí)間進(jìn)行分析后得到的，在將其進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析之前需要經(jīng)過DIXON的檢驗(yàn)。

（3）對(duì)B值控制范圍的確定是通過靈敏度的可信范圍的計(jì)算結(jié)果得到的，通常計(jì)算的方法是B±taSb。

在上式中，ta—t(a,n-2)式中的T值為臨界檢驗(yàn)值，此時(shí)a應(yīng)當(dāng)?shù)扔诹泓c(diǎn)零五；在靈敏度中的標(biāo)準(zhǔn)偏差值則是由Sb代替。

（4）對(duì)于B值范圍的控制有一定的原則可以依托，如：在國家出臺(tái)的相關(guān)的水和廢水的監(jiān)測(cè)的分析方法中為了使結(jié)果具有可比性，就通過監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的不同制定出了不同的分析方法。其中將統(tǒng)計(jì)量的計(jì)算公式分成兩個(gè)部分，一個(gè)是最小值可凝，另一個(gè)是最大值可凝。為了將離群值計(jì)算出來，就需要將監(jiān)測(cè)到的結(jié)果帶入不同的公式中進(jìn)行計(jì)算，若有離群值的存在就必須將其淘汰。

2 關(guān)于結(jié)果的處理過程分析

（1）制定出B值在各監(jiān)測(cè)項(xiàng)目中的統(tǒng)計(jì)情況表，如：表1。

表1

（2）實(shí)驗(yàn)條件（如：試劑批號(hào)、環(huán)境溫度等）的改變能夠引起方法靈敏度的變化，若統(tǒng)一的采用同一種分析方法時(shí)，能夠?qū)@色條件、測(cè)定范圍的濃度、試劑濃度以及操作程序等進(jìn)行統(tǒng)一，那么波動(dòng)的范圍會(huì)出現(xiàn)在標(biāo)準(zhǔn)曲線B值中。

（3）在實(shí)際的標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制操作過程中，存在一部分的工作人員過于關(guān)注r（相關(guān)系數(shù)）的情況，忽視了對(duì)B值的重視程度，這樣就難以發(fā)現(xiàn)潛藏在分析過程中的誤差，最終的結(jié)果自然會(huì)受到影響而不精確。因此，在標(biāo)準(zhǔn)化的進(jìn)行分析方法操作時(shí)，就需要加強(qiáng)對(duì)控制范圍在B值設(shè)置中的分析工作。

（4）關(guān)于考核B值范圍的對(duì)照分析表，如：表2，以某檢測(cè)中心的標(biāo)養(yǎng)為例。

質(zhì)控考核的工作是根據(jù)B值的控制范圍進(jìn)行的，其取得了良好的效果。對(duì)于常規(guī)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的日常質(zhì)控環(huán)節(jié)，我國還缺少相關(guān)的制定制定標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范，監(jiān)測(cè)者往往是很據(jù)自身的經(jīng)驗(yàn)積累進(jìn)行操作，實(shí)際對(duì)控制范圍的確定缺少可信依據(jù)和準(zhǔn)確性，控制的時(shí)間是不定的，是根據(jù)自身的工作安排進(jìn)行的，并不符合科學(xué)、合理性的要求。因此，對(duì)于已有的B值控制范圍應(yīng)當(dāng)重視和加以利用，當(dāng)B值不在控制范圍以內(nèi)時(shí)，需要再次進(jìn)行標(biāo)定，并嚴(yán)格的按照相關(guān)規(guī)定做好每一步，觀察每一個(gè)環(huán)節(jié)的變化，尤其在標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制時(shí)需要特別注意。

表2

3 總結(jié)

（1）雖然改變的實(shí)驗(yàn)條件能夠引起方法靈敏度的變化，但是當(dāng)對(duì)分析的方法進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化、統(tǒng)一化和規(guī)范化的管理以后，就會(huì)有一定波動(dòng)的范圍出現(xiàn)在B值當(dāng)中。我們對(duì)B值所包含的范圍的確定是統(tǒng)計(jì)分析靈敏度以后得到的，并將確定的結(jié)果用來控制樣品的質(zhì)量。經(jīng)過多方考證，高效經(jīng)濟(jì)、實(shí)用簡便是其自身所具有的最大優(yōu)點(diǎn)。

（2）我們常通過對(duì)質(zhì)量控制措施的三個(gè)方面的選擇來制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。要求大于或等于零點(diǎn)九九九的相關(guān)系數(shù)（r)，檢驗(yàn)零作t值和截距A值之間的關(guān)系，只有保持在零點(diǎn)零五的阿爾法值，才不會(huì)出現(xiàn)檢驗(yàn)結(jié)果有差異的情況，此時(shí)可將零處理當(dāng)做是A值。

（3）當(dāng)差異明顯的情況出現(xiàn)在A值當(dāng)中，這就說明較低準(zhǔn)確度的情況在計(jì)算的校準(zhǔn)曲線回歸方程的結(jié)果中出現(xiàn)，這就要求檢測(cè)者立即找出引起精確度不高的原因并將其解決，并且需要對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行重新繪制，以前的標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)當(dāng)被廢除，最終要通過線性檢驗(yàn)直到合格為止。在使用之前必須保證已經(jīng)通過截距檢驗(yàn)的操作。靈敏度便是檢驗(yàn)分析方法中所使用到的斜率，其作為整個(gè)檢驗(yàn)工作中的關(guān)鍵部分，需要注意對(duì)其的運(yùn)用方式，只有在靈敏度的范圍被嚴(yán)格控制的情況下，才能夠促進(jìn)分析質(zhì)量的控制工作取得效果。

（4）無論是采取怎樣的質(zhì)量控制措施，都會(huì)存在一定的局限性，因此需要將幾種控制方式結(jié)合在一起使用，才能夠?qū)ΡO(jiān)測(cè)質(zhì)量的可靠性、準(zhǔn)確性起到保障作用。

[1]姚美奎,酈懷秀,祝淑芳.標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率在環(huán)境監(jiān)測(cè)分析質(zhì)控中的應(yīng)用 [J].科技信息, 2009,No.28501:658.

[2]王強(qiáng),鐘琪,遲穎,張楊,楊凱.環(huán)境空氣PM_(2.5)連續(xù)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)手工采樣比對(duì)測(cè)試 [J].環(huán)境科學(xué),2015,v.3605:1538-1543.

[3]朱惠敏,王燕平,石碧清.環(huán)境監(jiān)測(cè)校準(zhǔn)曲線斜率的質(zhì)量控制探討 [J].中國環(huán)境管理干部學(xué)院學(xué)報(bào),2015,v.25;No.9002:61-63.

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X[文獻(xiàn)碼]B

1000-405X（2016）-12-385-1