陳加森　孫　峰　董廷霞　徐學(xué)敏　張泳昌　王春河

(中材高新氮化物陶瓷有限公司　山東 淄博　255000)

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氮化硅噴霧造粒粉的工藝研究*

陳加森孫峰董廷霞徐學(xué)敏張泳昌王春河

(中材高新氮化物陶瓷有限公司山東 淄博255000)

摘要氮化硅陶瓷作為結(jié)構(gòu)陶瓷材料，具有優(yōu)良的耐磨、耐腐蝕、耐高溫性能以及良好的抗熱震性能，廣泛應(yīng)用于航空航天、機械、電子、電力、化工等領(lǐng)域。通常粉料的性能對結(jié)構(gòu)陶瓷有著重要的影響,采用噴霧造粒工藝可以制備出具備優(yōu)異流動性和松裝密度的粉體。筆者主要對氮化硅粉噴霧造粒工藝中影響粉料性能的各個因素進行了分析和探討。

關(guān)鍵詞氮化硅噴霧造粒粉料

前言

氮化硅陶瓷在高溫和常溫條件下，具有硬度高、耐磨損、耐腐蝕、抗氧化和良好的抗熱沖擊與機械沖擊性能，已經(jīng)在現(xiàn)代工業(yè)和制造業(yè)中得到廣泛應(yīng)用[1]。純氮化硅無法通過固相燒結(jié)達到致密化，必須添加燒結(jié)助劑，與氮化硅粉末表面的氧化硅形成液相而實現(xiàn)致密化[2],燒結(jié)助劑與氮化硅粉的密度、粒度、分散性等各不相同，為保證在混料過程中各組分的均勻性，必須對混料過程的濕化學(xué)工藝和條件進行嚴(yán)格控制。較為傳統(tǒng)的混料工藝過程為：混合-烘干-造粒-過篩[3]。通過延長混合時間可以改善各組分在料漿中的均勻性，但是由于烘干過程較長，各組分之間的密度差異大，使原本的均勻分散狀態(tài)會發(fā)生重新團聚和沉淀，同時手工造粒過程中極易引入雜物污染粉料，并且造粒后的顆粒形狀不規(guī)則，粉料的流動性差，粉料粒度分布的均勻性和穩(wěn)定性較差，粉料的松裝密度低，導(dǎo)致素坯的密度降低。當(dāng)素坯中殘留的氣孔較多、添加劑分散不均勻時，對燒結(jié)致密化帶來了較大難度，最終導(dǎo)致產(chǎn)品性能降低[3]。

解決這些問題的方法是：采用噴霧造粒工藝，通過采用高速攪拌磨將料漿混勻，然后用高壓噴霧器將料漿噴入造粒塔中進行霧化，塔中的霧滴被熱氣流干燥成顆粒狀粉體，通過控制料漿中顆粒表面的酒精的揮發(fā)速率等，可以制備出具備優(yōu)異流動性的粉料，這可改善粉料的充模狀態(tài)，提高素坯的密實度[4]。

噴霧造粒干燥過程，具體過程分為4個階段[5]：

1)混勻料漿。按照一定的比例，將氮化硅粉、助劑、酒精及粘結(jié)劑等加入到攪拌缸中，通過一定時間的高速混料，將各個組分混勻，其中固含量、粘結(jié)劑的種類及含量對料漿的流動性或粘度有一定影響。

2)料漿霧化。料漿由供料系統(tǒng)中的隔膜泵以一定壓力從噴嘴噴入干燥塔，壓力的能量轉(zhuǎn)換為動能，料漿由下向上從噴嘴噴出，形成一層高速的液膜，液膜隨即分裂為液滴。霧化產(chǎn)生的液滴尺寸與壓力成反比，單位時間的生產(chǎn)能力與壓力的平方成正比。

3)霧粒干燥成球。霧粒與熱氣以混合流的方式工作，熱氣是通過頂蓋上的熱氣分配器進入塔內(nèi)，熱風(fēng)分配器產(chǎn)生一股向下的流線氣流，霧滴由下向上噴入熱氣流。霧滴由于表面張力作用而成球形，同時由于霧滴具有很大的表面積，其中表面酒精迅速蒸發(fā)干燥，最終收縮形成干燥的球形顆粒粉料。

4)顆粒粉料卸出。干燥形成的球形顆粒粉料在干燥塔內(nèi)逐漸沉降，與熱氣分離，塔下部的漏斗型腔使顆粒料匯集并由出料口卸出。較細的顆粒料與干燥熱氣一起由與漏斗形上部相連的抽風(fēng)機抽取而進入除塵系統(tǒng)。其中干燥過程中主要控制的工藝參數(shù)有漿料的固含量、粘結(jié)劑的種類及含量、進出口溫度、供料泵壓力及進料速率等。

1料漿固含量對造粒粉的影響

造粒粉的干燥過程可以理解為料漿中液相的揮發(fā)過程，液滴進入干燥室后與熱氣流相遇，表面的液相迅速蒸發(fā)，且內(nèi)部液相不斷向外遷移，維持表面的飽和蒸氣壓，一段時間后達到臨界濕含量點，液滴表面不再維持飽和蒸氣壓，表面形成固態(tài)殼[6]。當(dāng)料漿固含量增加，經(jīng)過氣動隔膜泵時，單位質(zhì)量中料漿的動能減少，霧化出的液滴直徑變大，同時由于液滴中液相的含量少，液相的蒸發(fā)時間縮短，使得顆粒內(nèi)部的氣孔率降低，最終噴出的粉料顆粒尺寸大，松裝密度高。在料漿的配制混勻過程中，只有嚴(yán)格控制料漿的固含量，才能實現(xiàn)對噴霧造粒粉料尺寸及松裝密度的控制，目前漿料的固相含量以45%～55%為較佳。

2進出口溫度對造粒粉的影響

料漿中液相的揮發(fā)依靠的是熱氣流，而熱氣流來源于噴塔進口溫度。當(dāng)進口溫度較高時,塔頂熱氣流溫度較高,霧滴升到高處遇到大量熱氣流，液滴表面會迅速揮發(fā)形成殼，形成的殼阻止了內(nèi)部液相大量揮發(fā)，殼內(nèi)壓力升高，到達一定程度后，會引起殼爆炸，形成的顆粒多為碎片狀；同時由于溫度過高，料漿中的有機粘結(jié)劑發(fā)生嚴(yán)重的固化[7]，使得粘結(jié)劑的性能降低，最終影響粉料的壓制性能。出口溫度過高,霧滴能很快干燥,會造成粉料顆粒過細,松裝密度高,同時也易造成噴嘴堵塞；反之出口溫度過低時,霧滴中溶劑蒸發(fā)慢,易出現(xiàn)粘壁現(xiàn)象,且粉料顆粒強度不夠,破碎顆粒較多,流動性較差。進口溫度可以用控制加熱溫度及功率等來調(diào)控，而出口溫度無法通過設(shè)備供熱系統(tǒng)控制，其調(diào)節(jié)是通過控制進口溫度，進料速度、漿料固含量等來控制。

3供料泵壓力及進料速率對造粒粉的影響

在噴霧造粒過程中，漿料通過壓力式噴嘴霧化形成霧滴，霧滴與熱空氣先逆流然后順流混合，從而快速干燥。當(dāng)進料速率一定時，霧化壓力越大，料漿動能越大，較大壓力的料漿經(jīng)過小尺寸噴嘴形成的霧滴直徑就越小,霧滴會迅速干燥，最終形成的顆粒尺寸偏小，同時細小的顆粒會被抽風(fēng)機抽取而進入除塵系統(tǒng)，使得可用粉量降低[8]。當(dāng)供料泵壓力一定時，進料速率越大，形成的霧滴直徑越大,噴霧造粒后顆粒尺寸大，同時由于溶劑來不及蒸發(fā),使粉料的濕度增大,致使粉料的流動性變差。供料泵壓力與進料速率需搭配合理，供料壓力過大，進料速率較小時,霧滴噴射高,與頂部的高溫空氣接觸面大,溶劑蒸發(fā)過快,導(dǎo)致顆粒破裂,無法形成理想粒度的粉料；當(dāng)供料壓力過小，進料速率較大時，霧滴噴射高度較低，由于塔底部位溫度低，且霧滴尺寸太大，霧滴的溶劑來不及揮發(fā)就落下，會發(fā)生嚴(yán)重的粘壁現(xiàn)象，同時顆粒尺寸大，流動性差。

4粘結(jié)劑含量對造粒粉的影響

噴霧造粒過程粘結(jié)劑主要起到分散粉料，增加顆粒強度，改善脫模效果等作用，常用的粘結(jié)劑有聚乙二醇、聚乙烯醇、酚醛樹脂等。料漿中加入有機粘結(jié)劑后將粉體包裹，增加料漿的粘度，多維的長分子鏈增加了位阻效應(yīng)，對料漿的穩(wěn)定性有著重要作用，同時在噴霧造粒過程中，會影響霧滴的直徑、液相的揮發(fā)速率、顆粒的強度等。當(dāng)粘結(jié)劑加入量過高時，料漿粘稠度明顯增加，長分子鏈相互橋連，限制了粒子間的運動，導(dǎo)致料漿的流動性和分散性差；噴霧造粒過程中，霧滴尺寸大，可形成大尺寸粉料，且霧滴中有機物含量過高，大量的粘結(jié)劑會隨溶劑流動，造成顆粒表面的粘結(jié)劑分散不均勻，致使顆粒表面局部堅硬或形成空心球，使成形過程中壓縮和成形困難。同時由于粘結(jié)劑含量過高，在燒結(jié)致密化過程中，粘結(jié)劑留下的空洞太多，且造粒過程中容易出現(xiàn)堵槍和粘壁現(xiàn)象[9]。當(dāng)粘結(jié)劑含量過低時，噴霧造粒所制備的顆粒強度較低，顆粒尺寸變小。顆粒表面的粘結(jié)劑含量過少，影響其流動性和脫模性。

5結(jié)語

噴霧造粒過程中所制備的粉料性能受到漿料的固相含量、粘結(jié)劑的種類及含量、進出口溫度、供料泵壓力及進料速率等影響，這些因素都影響著粉料的顆粒形貌、顆粒尺寸、顆粒強度、松裝密度、休止角、流動性、脫模性等，且這些因素之間又相互影響，在噴霧造粒過程中還需要綜合考慮。

參考文獻

1李勇霞.高性能氮化硅的制備及其性能研究:[碩士學(xué)位論文].哈爾濱：哈爾濱工業(yè)大學(xué),2013

2張勇,王富成,吳鵬,等.復(fù)合添加劑對氮化硅陶瓷致密化的影響.材料導(dǎo)報(納米與新材料專輯),2008(3):363～365

3黃政仁,江東亮.噴霧造粒SiC粉料在成形過程中的破碎行為.硅酸鹽學(xué)報,2000,28(3):204～209

4馬奇,郭興忠,楊輝,等.噴霧造粒對固相燒結(jié)SiC陶瓷的影響.陶瓷學(xué)報,2006,27(3):250～254

5黃立新,周瑞君,Mujumdar A S.近年來噴霧干燥技術(shù)研究進展和展望.干燥技術(shù)與設(shè)備,2008,6(1):3～8

6翟長生,王俊,李飛,等.影響噴霧造粒Al2O3/nano-TiO2復(fù)合陶瓷粉體流動特性的流變學(xué)因素研究.材料科學(xué)與工程學(xué)報,2004,22(3):318～322

7陸有軍,吳瀾爾,陳宇紅.SiC 噴霧造粒粉的影響因素研究.中國粉體技術(shù),2007,13(5):5～6

8朱軍,浦雪琴,陳穎芬.影響壓力式噴霧造粒的因素和提高效率的途徑.江蘇陶瓷,2011(1):8～11

9李金有,葛志平,蔡舒.粘結(jié)劑對噴霧造粒ZrO2(Y2O3)粉末特性的影響.陶瓷學(xué)報,2003,24(1):8～11

Technical Study on Spray Granulator of Si3N4Powder

Chen Jiasen,Sun Feng,Dong Tingxia,Xu Xuemin,Zhang Yongchang,Wang Chunhe

(Sinoma Advanced Nitrude Ceramics,Co.,Ltd,Shandong,Zibo,255000)

Abstract:Silicon nitride ceramics possessing good wear and corrosive resistance, high temperature stability and thermal shock resistance, are considered as structural materials for wide applications in many fields such as aerospace, mechanicalindustry, electronic power industry and chemical industry. The properties of powder plays a key role in the structural ceramics, the powder with excellent fluidity andapparent density can be made by the spray granulate, this article discusses the effect of spray granulate on properties of powders.

Key words:Spray granulation; Siliconmitride; Powder

* 作者簡介：陳加森(1990-)，碩士研究生，工程師；主要從事氮化硅陶瓷的研究。

中圖分類號：TQ174.75

文獻標(biāo)識碼：A

文章編號：1002-2872(2016)06-0032-03