王巍張軻楠

（1．吉林化工學院 材料科學與工程學院，吉林 132022）

（2．吉林石化煉油廠，吉林 132021）

模板法制備CePO4納米纖維

王巍1張軻楠2

（1．吉林化工學院 材料科學與工程學院，吉林 132022）

（2．吉林石化煉油廠，吉林 132021）

采用水熱法與模板法相結(jié)合的方法，以多孔陽極氧化鋁膜為模板，制備了CePO4納米纖維。所得到的CePO4納米纖維為六方結(jié)構(gòu)。

模板法；納米纖維；CePO4

近來，使用模板法制備一維納米結(jié)構(gòu)時，大多使用多孔陽極氧化鋁膜[1]和聚合物模板[2]。與徑跡蝕刻聚合物模板相比，多孔陽極氧化鋁膜具有孔徑小、孔道分布有序、孔隙率更大，且孔道間沒有交叉，反應(yīng)結(jié)束后容易去除等特點。這更加有利于納米結(jié)構(gòu)的組裝，且對組裝后納米結(jié)構(gòu)體系性質(zhì)的理論研究具有更深遠的意義。因此，采用多孔陽極氧化鋁膜為模板，制備納米材料在納米材料合成與研究中具有重要的工程研究和應(yīng)用價值。

1 實驗部分

稱量一定量的Ce(NO3)3·6H2O溶于水中，配制濃度為0.1mol/L的（NH4）2HPO4溶液，按照HPO42-與Ce3+摩爾比1：1的比例，向Ce(NO3)3·6H2O溶液中滴加（NH4）2HPO4溶液，產(chǎn)生了白色絮狀沉淀，向溶液中加入適量的乙酸銨，然后再向反應(yīng)體系中加入陽極氧化鋁膜片，將反應(yīng)體系轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜內(nèi)，置于120℃烘箱中，反應(yīng)32小時。反應(yīng)完畢，取出陽極氧化鋁膜，置于馬弗爐中于550℃煅燒3h。為得到多孔氧化鋁膜孔道中的CePO4納米纖維，將陽極氧化鋁膜用濃度為5%的NaOH溶液溶解，得到了最終目標產(chǎn)物CePO4納米纖維。

2 結(jié)果與討論

圖1 反應(yīng)后陽極氧化鋁膜的掃描電鏡照片

圖1為水熱反應(yīng)后，陽極氧化鋁膜正面和背面的電鏡掃描照片，與空白的陽極氧化鋁膜對比可以看出，規(guī)則的孔道中有填充物質(zhì)，并且該填充物直徑與AAO孔道內(nèi)徑相一致。

圖2 使用5%NaOH溶解后，陽極氧化鋁膜表面的掃描電鏡照片

圖2是使用5%NaOH溶液，溶解陽極氧化鋁膜后，所得到的陽極氧化鋁膜表面掃描電鏡照片。從圖中可以看到將表層的陽極氧化鋁膜溶解以后，不溶于NaOH的孔道填充物——Ce?PO4納米纖維被顯露出來。此時得到的磷酸鈰直徑為200～300nm。我們認為陽極氧化鋁膜在反應(yīng)過程中起到了硬模板的作用，陽極氧化鋁膜中所得到的CePO4納米纖維在直徑、長度上復制了陽極氧化鋁模板的形狀。由于所使用的陽極氧化鋁膜的孔道直徑以及厚度，都可以通過改變陽極氧化鋁膜的制備條件，而在一定范圍內(nèi)進行調(diào)節(jié)。因此可以通過使用具有不同的孔道直徑和厚度的陽極氧化鋁膜來制得具有不同長徑比的Ce?PO4納米纖維。

由于孔道內(nèi)產(chǎn)物的量很少，將陽極氧化鋁膜除去后無法直接對CePO4納米纖維進行XRD表征。我們認為將反應(yīng)釜中前驅(qū)體溶液過濾、干燥后，在馬弗爐中按照與陽極氧化鋁膜相同煅燒條件進行熱處理，最終所得白色粉末與陽極氧化鋁膜中的CePO4納米纖維是在相同條件下制備的，兩者具有相同的組分和結(jié)構(gòu)。由圖3是經(jīng)過上述處理體相沉淀的CePO4納米結(jié)構(gòu)的XRD譜圖。從圖中可以看到此時的CePO4納米纖維為六方結(jié)構(gòu)。

3 結(jié)語

采用水熱方法，以多孔陽極氧化鋁膜為模板，制備出了Ce?PO4納米纖維。所得到的CePO4納米纖維的宏觀形貌由所使用的陽極氧化鋁模板所決定，纖維的直徑和長度分別取決于陽極氧化鋁膜的的孔道直徑和膜厚。因此使用不同的多孔陽極氧化鋁膜作為模板，可以得到具有不同長徑比的CePO4納米纖維陣列。

[1]Zhang J.-H.,Journal of Solid State Chemistry,2004,177, 1292.

[2]Ken C.-F.Leung,J.Am.Chem.Soc.,2005,127(16),5808.