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      菠蘿蜜種子淀粉接枝丙烯酸高吸水樹(shù)脂的制備

      2016-02-22 19:04:38羅肖雪余秋花邢孔強(qiáng)
      科技視界 2016年5期
      關(guān)鍵詞:丙烯酸

      羅肖雪+余秋花+邢孔強(qiáng)

      【摘 要】本文探討了以菠蘿蜜淀粉和丙烯酸單體為原料,N,N-亞甲基雙丙烯酰胺為交聯(lián)劑,過(guò)硫酸銨-亞硫酸鈉為引發(fā)劑制備菠蘿蜜種子淀粉基高吸水性樹(shù)脂的條件,結(jié)果表明在引發(fā)劑質(zhì)量比為過(guò)硫酸銨:亞硫酸鈉=0.10g∶0.05g,交聯(lián)劑N,N-亞甲基雙丙烯酰胺0.014g,反應(yīng)溫度為75℃的條件下樹(shù)脂吸水倍率最佳,為654.00g·g-1。

      【關(guān)鍵詞】菠蘿蜜淀粉;丙烯酸;高吸水樹(shù)脂;接枝共聚

      目前對(duì)菠蘿蜜的研究主要集中在果實(shí)的加工上,如將其制成菠蘿蜜脆片、蜜餞,提取菠蘿蜜香精等[1]。而對(duì)果肉中約含1/3重量的菠蘿蜜種子綜合研究重視不夠,文獻(xiàn)表明菠蘿種子淀粉含量豐富占到主要成份的50%到60%,是有待開(kāi)發(fā)利用的淀粉資源。目前對(duì)種子的研究,主要集中在種子淀粉的提取方法和淀粉形態(tài)及理化性質(zhì)的研究上,種子淀粉的深入利用遠(yuǎn)遠(yuǎn)落后于其果肉的研究。[2-4]

      賴小玲[2]等在菠蘿蜜淀粉的溶解度與膨脹度研究中,發(fā)現(xiàn)菠蘿蜜淀粉的吸水膨脹度與馬鈴薯淀粉不同;陳福泉[3]等發(fā)現(xiàn)菠蘿蜜種子淀粉糊具有較高冷黏度,其凝膠性較強(qiáng);這些研究均表明菠蘿蜜種子的淀粉具有較好的親水特性,可以作為淀粉改性高吸水樹(shù)脂的新品種。淀粉大分子骨架可生物降解,生物相容性好,對(duì)環(huán)境無(wú)污染,應(yīng)用前景廣闊。[5]在食品行業(yè)中可用于保鮮,脫水和增稠、殺菌;以往的淀粉改性物以玉米,紅薯,大米,小麥等的報(bào)道居多。而菠蘿蜜淀粉用作淀粉源用于改性高聚物的研究還鮮見(jiàn)報(bào)道。

      本文采用水溶液聚合法,以菠蘿蜜淀粉和丙烯酸單體為原料,N,N-亞甲基雙丙烯酰胺為交聯(lián)劑,過(guò)硫酸銨-亞硫酸鈉為引發(fā)劑制得淀粉基高吸水性樹(shù)脂。考察了交聯(lián)劑的用量、引發(fā)劑的用量、反應(yīng)溫度對(duì)產(chǎn)品吸水率的影響。[6] 結(jié)果表明在引發(fā)劑質(zhì)量比為過(guò)硫酸銨:亞硫酸鈉=0.10g∶0.05g,交聯(lián)劑N,N-亞甲基雙丙烯酰胺0.014g,反應(yīng)溫度為75℃的反應(yīng)條件得出的樹(shù)脂吸水倍率最佳,在此條件下制備的菠蘿蜜淀粉高吸水性樹(shù)脂的吸水倍率達(dá)654.00g·g-1。

      1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

      1.1 材料,試劑與儀器

      菠蘿蜜籽,購(gòu)自三亞荔枝溝農(nóng)貿(mào)市場(chǎng);過(guò)硫酸銨,天津市廣成化學(xué)試劑有限公司;硫代硫酸鈉,成都金山化學(xué)試劑有限公司;丙烯酸,天津市永大化學(xué)試劑有限公司;N,N-亞甲基雙丙烯酰胺,無(wú)水乙醇,天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所;氫氧化鈉,西隴化工股份有限公司;乙醚,丙酮,廣州化學(xué)試劑廠(以上試劑均為分析純)。

      DZF-OB真空干燥箱,金壇市盛藍(lán)儀器制造有限公司;S312-90電動(dòng)恒速攪拌器,金壇市盛藍(lán)儀器制造有限公司;HWS-26超級(jí)恒溫水浴槽,金壇市盛藍(lán)儀器制造有限公司;電子天平,奧豪斯儀器有限公司。六兩裝高速萬(wàn)能粉粹機(jī)QE-300克,浙江屹立工貿(mào)有限公司;SHB-III循環(huán)水式多用真空泵,鄭州長(zhǎng)科工貿(mào)有限公司;電熱套,鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司。

      1.2 實(shí)驗(yàn)步驟與方法

      1.2.1 菠蘿蜜籽淀粉的制備

      新鮮的菠蘿蜜取出種子,洗干凈去內(nèi)外種皮,切塊、粉粹后過(guò)85目篩,蒸餾水浸泡至分層,沉淀再用質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.10%的NaOH浸泡到分層,以除去蛋白質(zhì)、小分子糖類(lèi)等,靜置倒去上清液,再加人水浸泡到分層,傾去上清液,如此反復(fù)用0.10%的NaOH和水浸泡到上清液澄清,再用乙醚沖洗,二次脫脂,再用水洗數(shù)次至上清液清澈透明,于45℃真空烘干得到菠蘿蜜種子淀粉。[2]

      1.2.2 淀粉接枝丙烯酸的制備及純化

      稱取9.3gNaOH用蒸餾水在燒杯中溶解,攪拌并用水浴冷卻到室溫,量取20ml丙烯酸緩慢加到NaOH溶液中,攪拌并用水浴冷卻至室溫后置于電動(dòng)攪拌器中,在電動(dòng)攪拌器的攪拌下放入2.0g菠蘿蜜淀粉,將溶液升溫至70℃并且物料混合均勻后,分別先后加入一定量的過(guò)硫酸銨和亞硫酸鈉溶液,5min后加入一定量的交聯(lián)劑N,N-亞甲基雙丙烯酰胺,反應(yīng)2.5h后取出產(chǎn)品,產(chǎn)物用無(wú)水乙醇洗滌抽濾,于75℃真空干燥至恒重,再經(jīng)粉碎和過(guò)篩后,得到晶狀高吸水性樹(shù)脂。定量稱取接枝粗產(chǎn)物于索氏提取器,以丙酮作溶劑,抽提12h,除去均聚物,于80℃干燥箱干燥至恒重,得純接枝共聚物。

      1.2.3 吸水性能的測(cè)試

      用自然過(guò)濾法測(cè)定吸水倍率:準(zhǔn)確稱取0.30g的高吸水樹(shù)脂,放入裝有500ml蒸餾水的燒杯中,浸泡至2h后,用篩網(wǎng)靜置30min,濾去多余的水。按下式計(jì)算吸水率:

      Q(g/g)=(W2-W1)/W1

      式中W1—吸水前的樹(shù)脂的重量,g;W2—吸水后的凝膠的重量,g。

      2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

      本實(shí)驗(yàn)經(jīng)過(guò)分析和研究,選擇了交聯(lián)劑用量、引發(fā)劑用量和反應(yīng)溫度三個(gè)因素作為影響高吸水樹(shù)脂吸水率的主要因素進(jìn)行了單因素水平的實(shí)驗(yàn)初探。

      2.1 交聯(lián)劑的用量對(duì)樹(shù)脂吸水倍率的影響

      固定淀粉用量2g、丙烯酸20ml、NaOH9.3g、反應(yīng)溫度為70℃、引發(fā)劑過(guò)硫酸銨的用量為0.08g、反應(yīng)時(shí)間2.5h,交聯(lián)劑的用量分別為0.010g、0.012g、0.014g、0.016g、0.018g,考察交聯(lián)劑的用量對(duì)樹(shù)脂吸水倍率的影響。其影響如圖1所示。

      從圖1中可以看出樹(shù)脂的吸水率隨著交聯(lián)劑的用量的增加呈先增加后減少的趨勢(shì)。隨著交聯(lián)劑含量增大,交聯(lián)度增大,淀粉由水膨脹性樹(shù)脂逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂幸欢◤?qiáng)度的吸水性樹(shù)脂,其吸水能力也增加。當(dāng)交聯(lián)劑的用量為0.014g時(shí),產(chǎn)品的吸水倍率達(dá)到了最大值。這是由于N,N-亞甲基雙丙烯酰胺的分子鏈長(zhǎng),一方面可以使得產(chǎn)品形成較大的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),有利于增加吸水率;另一方面又可以增加親水基團(tuán)密度,同樣可以提高產(chǎn)品的吸水倍率。當(dāng)交聯(lián)劑的用量大于0.014g,樹(shù)脂的吸水率下降,是由于交聯(lián)后形成的網(wǎng)格點(diǎn)多,導(dǎo)致樹(shù)脂不能膨脹,缺少水分子進(jìn)入的余地,樹(shù)脂的吸水能力大幅度地下降。因此,要讓樹(shù)脂具有較高的吸水能力和凝膠強(qiáng)度,就需要樹(shù)脂在不溶于水的情況下具有最低的交聯(lián)度。故在本實(shí)驗(yàn)原料配比中,交聯(lián)劑為0.014g為宜。

      2.2 引發(fā)劑的用量對(duì)樹(shù)脂吸水率的影響

      固定交聯(lián)劑的用量為0.014g,其它反應(yīng)條件不變?nèi)?.1,僅改變引發(fā)劑的用量,對(duì)產(chǎn)品吸水率的影響,結(jié)果見(jiàn)圖2所示。

      由圖2可知,隨著引發(fā)劑用量的增大,吸水率迅速上升,當(dāng)引發(fā)劑用量大于0.10g以后,吸水率呈下降趨勢(shì)。這是由于在自由基聚合中,某一單體聚合速率,很大程度上取決于引發(fā)劑分解的速率,而引發(fā)劑的分解速率與引發(fā)劑濃度成正比。因此,當(dāng)引發(fā)劑的用量較少時(shí),引發(fā)劑的分解速率較低,鏈引發(fā)反應(yīng)緩慢,生成的接枝共聚物少,交聯(lián)度小,未能形成完善的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),產(chǎn)物的吸水倍率低。當(dāng)引發(fā)劑的用量較大時(shí),其本身的分解速度加快,聚合速度提高,鏈終止反應(yīng)會(huì)過(guò)早發(fā)生,交聯(lián)密度增大導(dǎo)致網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的容積減少,同時(shí)單體之間的均聚反應(yīng)趨于主導(dǎo),同樣會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)物的吸水倍率下降。故在本實(shí)驗(yàn)原料配比中,交聯(lián)劑為0.1g為宜。

      2.3 反應(yīng)溫度對(duì)樹(shù)脂吸水率的影響

      保持引發(fā)劑的用量為0.10g,其它條件不變變?nèi)?.1,改變反應(yīng)溫度,對(duì)樹(shù)脂吸水率的影響,結(jié)果見(jiàn)圖3所示。

      由圖3可見(jiàn),隨溫度的升高產(chǎn)品吸水率增大,溫度超過(guò)75℃后吸水率下降。這是因?yàn)榉磻?yīng)溫度低,引發(fā)作用小,使接枝率低,影響了吸水樹(shù)脂三維空間網(wǎng)絡(luò)的形成,吸水率也低;此外,過(guò)硫酸銨屬于熱分解型引發(fā)劑,升溫可加快引發(fā)劑的分解速率,使接枝共聚反應(yīng)更容易發(fā)生,產(chǎn)物的吸水倍率增加。但溫度過(guò)高,引發(fā)劑分解速度過(guò)快,反應(yīng)過(guò)程不易控制,易出現(xiàn)暴聚,導(dǎo)致吸水倍率下降??梢?jiàn),控制聚合反應(yīng)溫度是淀粉樹(shù)脂制備的關(guān)鍵,本試驗(yàn)的適宜反應(yīng)溫度為75℃。

      3 結(jié)論

      本實(shí)驗(yàn)采用水溶液聚合法,對(duì)菠蘿蜜淀粉接枝丙烯酸制備高吸水性樹(shù)脂的主要影響因素進(jìn)行了初探:菠蘿蜜淀粉2.00g,引發(fā)劑質(zhì)量比為過(guò)硫酸銨:亞硫酸鈉=0.10g:0.05g,丙烯酸中和度為80%,丙烯酸20.00ml,反應(yīng)時(shí)間2.5h,交聯(lián)劑N,N-亞甲基雙丙烯酰胺0.014g,反應(yīng)溫度為75℃,在此條件下制備的菠蘿蜜淀粉高吸水性樹(shù)脂的吸水倍率為654.00g·g-1。用菠蘿蜜種子作為淀粉源,制備的丙烯酸高吸水性樹(shù)脂具有較滿意的吸水性能。

      【參考文獻(xiàn)】

      [1]張濤,潘永貴.菠蘿蜜營(yíng)養(yǎng)成分及藥理作用研究進(jìn)展[J].廣東農(nóng)業(yè)科學(xué),2013 (4):88-90.

      [2]賴小玲,何春林,黃義,等.蘿蜜種子淀粉提取及其理化性質(zhì)的研究[J].食品與發(fā)酵工業(yè),2006.32(10):132-136.

      [3]陳福泉,張本山,盧海鳳.菠蘿蜜種子淀粉消化特性與糊性質(zhì)的研究[J].食品與發(fā)酵工業(yè),2009.35(4):43-46.

      [4]李秀娟,鐘敏.菠蘿蜜種子淀粉顆粒性質(zhì)的研究[J].食品科學(xué),2004.25(6):69-74.

      [5]趙妍嫣,姜紹通.淀粉接枝丙烯酸高吸水樹(shù)脂的生物降解性能研究[J].合肥工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2009.32(6):841-844.

      [6]烏蘭,柳明珠.玉米淀粉接枝丙烯酸制備高吸水性樹(shù)脂[J].高分子材料科學(xué)與工程,2006,22(1):250-253.

      [責(zé)任編輯:王楠]

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