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      辛酸2-(4-芐氧基苯基)乙酯和壬酸2-(4-芐氧基苯基)乙酯的結(jié)構(gòu)表征

      2016-02-25 06:36:34劉小成喻宗沅
      化學(xué)與生物工程 2016年1期
      關(guān)鍵詞:辛酸苯環(huán)氧基

      邱 黎,劉小成,李 翔,3,喻宗沅,3

      (1.江漢大學(xué),湖北 武漢 430056;2.湖北省化學(xué)研究院,湖北 武漢 430074;

      3.華爍科技股份有限公司,湖北 武漢 430074)

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      辛酸2-(4-芐氧基苯基)乙酯和壬酸2-(4-芐氧基苯基)乙酯的結(jié)構(gòu)表征

      邱黎1,2,劉小成2,3,李翔1,2,3,喻宗沅1,2,3

      (1.江漢大學(xué),湖北 武漢 430056;2.湖北省化學(xué)研究院,湖北 武漢 430074;

      3.華爍科技股份有限公司,湖北 武漢 430074)

      摘要:通過DSC、HPLC、FTIR、1HNMR、13CNMR對(duì)自制的可作為有機(jī)類可逆熱致變色油墨溶劑的辛酸2-(4-芐氧基苯基)乙酯和壬酸2-(4-芐氧基苯基)乙酯進(jìn)行了表征。結(jié)果表明,辛酸2-(4-芐氧基苯基)乙酯和壬酸2-(4-芐氧基苯基)乙酯的熔點(diǎn)分別為57.3~59.5 ℃、54.7~56.3 ℃,純度分別為99.593%、99.489%,根據(jù)FTIR、1HNMR、13CNMR結(jié)果推斷了其結(jié)構(gòu)。

      關(guān)鍵詞:可逆熱致變色油墨;辛酸2-(4-芐氧基苯基)乙酯;壬酸2-(4-芐氧基苯基)乙酯;表征

      自1871年Houston發(fā)現(xiàn)CuI等無機(jī)物的熱致變色現(xiàn)象以來,人們初步認(rèn)識(shí)了熱致變色材料并對(duì)其進(jìn)行了持續(xù)的研究[1]。熱致變色材料是一類具有熱記憶功能的新型智能材料,被廣泛應(yīng)用于紡織服裝、油墨印刷、節(jié)能材料、文具用品、防偽標(biāo)記、航空航天等各個(gè)領(lǐng)域[2-5]。

      有機(jī)類可逆熱致變色材料通常由3組分組成,即決定顏色的發(fā)色劑、決定顏色深淺的顯色劑及決定變色溫度的油墨溶劑[6]。有機(jī)類可逆熱致變色油墨溶劑包括醇、酯、酮、醚、酰胺等,其中最常用的是醇類[7]。近年來,癸酸2-(4-芐氧基苯基)乙酯作為可逆熱致變色油墨溶劑因變色溫度寬[8-10]而引起了學(xué)者們的廣泛關(guān)注。

      作者采用DSC、HPLC、FTIR、1HNMR、13CNMR等方法對(duì)癸酸2-(4-芐氧基苯基)乙酯的同系物辛酸2-(4-芐氧基苯基)乙酯和壬酸2-(4-芐氧基苯基)乙酯進(jìn)行了表征,并推斷了其結(jié)構(gòu)。

      1實(shí)驗(yàn)

      1.1 試劑與儀器

      辛酸2-(4-芐氧基苯基)乙酯、壬酸2-(4-芐氧基苯基)乙酯,自制;乙腈,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

      差示掃描量熱儀,德國(guó)耐馳;VarianProstar230型高效液相色譜分析儀,美國(guó)Varian公司;NEXUS470型傅立葉變換紅外光譜儀,美國(guó)Nicolet公司;AVANCEⅢ型超導(dǎo)核磁共振波譜儀,德國(guó)Bruker公司。

      1.2 表征方法

      用差示掃描量熱法(DSC)測(cè)定辛酸2-(4-芐氧基苯基)乙酯和壬酸2-(4-芐氧基苯基)乙酯的熔點(diǎn);通過高效液相色譜(HPLC)分析儀測(cè)定辛酸2-(4-芐氧基苯基)乙酯和壬酸2-(4-芐氧基苯基)乙酯的純度;用紅外光譜(FTIR)、核磁共振氫譜(1HNMR)、核磁共振碳譜(13CNMR)確定其結(jié)構(gòu)。

      1.3 HPLC色譜分析條件

      色譜柱:C18柱(150mm×4.6mm,5μm);檢測(cè)器:紫外檢測(cè)器;波長(zhǎng):220nm;柱溫:30 ℃;流動(dòng)相:乙腈-水;流速:1.2mL·min-1;進(jìn)樣量:10μL;梯度洗脫:0~6min,40%乙腈-水,6~15min,80%乙腈-水;運(yùn)行時(shí)間:15min。

      2結(jié)果與討論

      2.1 DSC圖譜(圖1)

      圖1 辛酸2-(4-芐氧基苯基)乙酯(a)和壬酸2-(4-芐氧基苯基)乙酯(b)的DSC圖譜

      由圖1可知,辛酸2-(4-芐氧基苯基)乙酯的熔點(diǎn)為57.3~59.5 ℃,壬酸2-(4-芐氧基苯基)乙酯的熔點(diǎn)為54.7~56.3 ℃。

      2.2 高效液相色譜(圖2)

      圖2 辛酸2-(4-芐氧基苯基)乙酯(a)和壬酸2-(4-芐氧基苯基)乙酯(b)的高效液相色譜

      由圖2計(jì)算可知,辛酸2-(4-芐氧基苯基)乙酯的純度為99.593%,壬酸2-(4-芐氧基苯基)乙酯的純度為99.489%。

      2.3 紅外光譜(圖3)

      圖3 辛酸2-(4-芐氧基苯基)乙酯(a)和壬酸2-(4-芐氧基苯基)乙酯(b)的紅外光譜

      由圖3可知,辛酸2-(4-芐氧基苯基)乙酯FTIR(KBr),ν,cm-1:2 924、2 836(飽和烷烴C-H),1 726(羧酸酯C=O),1 601、1 512、1 454(苯環(huán)骨架),1 238(芳醚=C-O-C-),1 167(脂醚C-O),825(苯環(huán)上2個(gè)相鄰氫=C-H),735(苯環(huán)上5個(gè)相鄰氫=C-H),720(大于4個(gè)亞甲基)。

      壬酸2-(4-芐氧基苯基)乙酯FTIR(KBr),ν,cm-1:2 918、2 846(飽和烷烴C-H),1 724(羧酸酯C=O),1 619、1 512、1 451(苯環(huán)骨架),1 251(芳醚=C-O-C-),1 167(脂醚C-O),820(苯環(huán)上2個(gè)相鄰氫=C-H),737(苯環(huán)上5個(gè)相鄰氫=C-H),720(大于4個(gè)亞甲基)。

      2.4 核磁共振氫譜(圖4)

      圖4 辛酸2-(4-芐氧基苯基)乙酯(a)和壬酸2-(4-芐氧基苯基)乙酯(b)的1HNMR圖譜

      由圖4可知,辛酸2-(4-芐氧基苯基)乙酯1HNMR(400 MHz,CDCl3),δ:0.86~0.90(3H,t),1.30(8H,m),1.59(3H,t),2.26~2.30(2H,t),2.857~2.892(2H,t),4.23~4.26(2H,t),5.04(2H,s),6.90~6.92(2H,m),7.12~7.14(2H,d),7.32~7.44(5H,m),7.26為CDCl3溶劑峰。

      壬酸2-(4-芐氧基苯基)乙酯1HNMR(400 MHz,CDCl3),δ:0.86~0.90(3H,t),1.28(10H,m),1.59(3H,t),2.26~2.30(2H,t),2.857~2.892(2H,t),4.23~4.26(2H,t),5.04(2H,s),6.90~6.92(2H,m),7.12~7.14(2H,d),7.32~7.44(5H,m),7.26為CDCl3溶劑峰。

      2.5 核磁共振碳譜(圖5)

      由圖5可知,辛酸2-(4-芐氧基苯基)乙酯13CNMR(101 MHz,CDCl3),δ:14.07(s),22.61(s),24.96(s),28.93~29.09(d),31.66(s),34.30~34.36(d),64.90(s),70.05(s),76.70~77.33(m),114.87(s),127.46~129.11(m),130.06(m),137.10(s),157.55(s),173.83(s)。

      壬酸2-(4-芐氧基苯基)乙酯13CNMR(101 MHz,CDCl3),δ:14.10(s),22.66(s),24.96(s),29.13~29.24(m),31.83(s),34.31~34.37(d),64.91(s),70.05(s),76.71~77.34(m),114.87(s),127.46~129.89(m),130.24(d),137.11(s),157.55(s),173.84(s)。

      圖5辛酸2-(4-芐氧基苯基)乙酯(a)和壬酸2-(4-芐氧基苯基)乙酯(b)的13CNMR光譜

      Fig.513CNMR Spectra of octanoic acid 2-(4-phenyl methoxy phenyl) ethyl ester(a) and

      pelargonic acid 2-(4-phenyl methoxy phenyl) ethyl ester(b)

      2.6 結(jié)構(gòu)式推斷

      根據(jù)紅外光譜、核磁共振氫譜和核磁共振碳譜結(jié)果,推斷辛酸2-(4-芐氧基苯基)乙酯和壬酸2-(4-芐氧基苯基)乙酯的結(jié)構(gòu)式如圖6所示。

      圖6 辛酸2-(4-芐氧基苯基)乙酯(a)和壬酸2-(4-芐氧基苯基)乙酯(b)的結(jié)構(gòu)式

      3結(jié)論

      采用DSC、HPLC、FTIR、1HNMR、13CNMR等方法對(duì)自制的可作為有機(jī)類可逆熱致變色油墨溶劑使用的辛酸2-(4-芐氧基苯基)乙酯和壬酸2-(4-芐氧基苯基)乙酯的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征,推斷出其結(jié)構(gòu)式。

      參考文獻(xiàn):

      [1]朱傳方,徐漢紅.可逆熱色性化合物的研究進(jìn)展[J].化學(xué)進(jìn)展,2001,13(4):261-267.

      [2]姚連珍,楊文芳.可逆變色微膠囊在紡織工業(yè)中的應(yīng)用[J].印染,2014,(4):48-51.

      [3]代紅麗.防偽印刷油墨在生活中的廣泛應(yīng)用[J].今日印刷,2014,(5):54-56.

      [4]MIODOWNIK M.The time for thermochromics[J].Materials Today,2008,11(11):6.

      [5]PATEL R G,PATEL M P,PATEL R G.3,6-Disubtituted fluorans containing 4(3H)-quinazolinon-3-yl,diethyl amino groups and their application in reversible thermochromic materials[J]. Dyes and Pigments,2005,66(1):7-13.

      [6]張澍聲.可逆熱致變色材料[J].染料工業(yè),2001,39(6):16-18.

      [7]藤田勝幸.可逆熱變色性水性墨組合物、使用其的書寫工具和書寫工具組:中國(guó),101965386A[P].2013-12-11.

      [8]藤田勝幸,小野義明,柴橋裕.感溫變色性色彩記憶性調(diào)色劑及容納其的盒、圖像形成裝置、盒套裝、圖像形成裝置套裝:中國(guó),102713762A[P].2012-10-03.

      [9]朱久云,王鑫,張存泰.一種可逆熱致變色性微膠囊及其制備方法:中國(guó),102807853A[P].2014-07-23.

      [10]張國(guó)平,李翔,喻宗沅.新型可逆熱致變色油墨溶劑——癸酸2-(4-芐氧基苯基)乙酯的結(jié)構(gòu)表征[J].化學(xué)與生物工程,2012,29(3):48-51.

      Structural Characterization of Octanoic Acid 2-(4-Phenyl Methoxy Phenyl)

      Ethyl Ester and Pelargonic Acid 2-(4-Phenyl Methoxy Phenyl) Ethyl Ester

      QIU Li1,2,LIU Xiao-cheng2,3,LI Xiang1,2,3,YU Zong-yuan1,2,3

      (1.JianghanUniversity,Wuhan430056,China;

      2.HubeiResearchInstituteofChemistry,Wuhan430074,China;

      3.HaisoTechnologyCo.,Ltd.,Wuhan430074,China)

      Abstract:Two self-made reversible thermochromic ink solvents,octanoic acid 2-(4-phenyl methoxy phenyl)ethyl ester and pelargonic acid 2-(4-phenyl methoxy phenyl) ethyl ester,were characterized by DSC,HPLC,F(xiàn)TIR,1HNMR,13CNMR.Results showed that,melting point of octanoic acid 2-(4-phenyl methoxy phenyl) ethyl ester and pelargonic acid 2-(4-phenyl methoxy phenyl) ethyl ester were 57.3~59.5 ℃,54.7~56.3 ℃,respectively.Their purity were 99.593%,99.489%,respectively.Based on FTIR,1HNMR and13CNMR results,the structural formulas of octanoic acid 2-(4-phenyl methoxy phenyl) ethyl ester and pelargonic acid 2-(4-phenyl methoxy phenyl) ethyl ester were deduced.

      Keywords:reversible thermochromic ink;octanoic acid 2-(4-phenyl methoxy phenyl) ethyl ester;pelargonic acid 2-(4-phenyl methoxy phenyl) ethyl ester;characterization

      中圖分類號(hào):TQ 225.24

      文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A

      文章編號(hào):1672-5425(2016)01-0067-04

      收稿日期:2015-10-23

      通訊作者:

      作者簡(jiǎn)介:邱黎(1990-),女,湖北武漢人,碩士研究生,研究方向:精細(xì)化學(xué)品合成;喻宗沅,研究員,E-mail:18971300982@189.com。

      doi:10.3969/j.issn.1672-5425.2016.01.017

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