伍翠蘭++田磊++洪悅++王津++陳興巖

摘要：工業(yè)純鐵（厚度為1 mm）經(jīng)580 ℃氣體滲氮4 h后進行不同方式（油淬， 爐冷）的冷卻，然后對油淬的試樣進行自然時效和100～220 ℃的人工時效.采用X射線衍射儀、掃描電鏡、透射電鏡、維氏顯微硬度計和拉伸疲勞實驗機等研究了不同熱處理條件下滲氮層的微觀組織結構和力學性能.結果表明：滲氮試樣完全由化合物層和擴散層組成，冷卻方式不改變化合物層的厚度和最外層的相結構，卻顯著影響擴散層的微觀組織和力學性能.油淬試樣的擴散層在自然時效過程中形成大量的氮原子團簇從而產(chǎn)生了自然時效強化；人工時效可以控制油淬試樣擴散層中析出相的種類和數(shù)量，低溫時效的析出相主要為α′′Fe16N2相，較高溫度時效的析出相主要為γ′Fe4N相；自然時效樣品具有很高的硬度和強度，人工時效樣品的硬度和強度隨時效溫度的升高而降低，較高溫度時效有助于提高延伸率；化合物層對滲氮層的強度沒有很大影響，但卻顯著降低了滲氮層的拉伸疲勞強度.

關鍵詞：氣體滲氮；微觀組織；力學性能；時效析出；相變

中圖分類號：TG113；TG161；TG156.8 文獻標識碼：AThe Effect of Cooling Methods and Subsequent Ageing on the

Nitrided Layer of Pureiron by Gas Nitriding at 580 ℃

WU Cuilan， TIAN Lei， HONG Yue， WANG Jin， CHEN Xingyan

（College of Materials Science and Engineering， Hunan Univ， Changsha， Hunan410082， China）Abstract：A pure iron （1 mm in thickness） was gas nitrided at 580 ℃ for 4h， followed by oil quenching or furnace cooling. The oilquenched samples were first naturally aged （NA）， and then artificially aged between 100 ℃and 140 ℃. The microstructural examinations and property characterization were investigated using Xray di？ractometer， scanning electron microscope， transmission electron microscope， Vickers hardness tester and fatigue tester. It was found that the nitrided samples consisted of compound layers （CLs） and diffusion layers （DLs）. The cooling method did not change the thickness of the CLs and the phase constitutes of the upper-most layer， but had remarkable effect on the microstructure and mechanical property of the DLs. A great quantity of richN clusters precipitated from the oilquenched DLs after natural ageing for 200h， and the oilquenched DLs had a great natural ageing strengthening phenomenon. During artificial ageing （AA）， the type and number of precipitates could be controlled by the ageing temperature and ageing time. The main precipitates are the α″Fe16N2 during lower temperature ageing while it is the γ′Fe4N at higher temperature ageing. The NA samples could get very high hardness and strength. The hardness and strength of the AA samples decreased with the increase of ageing temperature. The high temperature ageing greatly improves the elongation of the oilquenched samples. The CLs had little effect on the tensile stress of the nitrided samples， but greatly decreased the fatigue strength under the tensile.

Key words：gas nitriding； microstructure； mechanical properties； precipitation； phase transformation

滲氮是一種金屬表面強化的化學熱處理技術，被廣泛應用于鋼鐵、鈦合金及鋁合金等金屬材料的表面強化處理[1-5].滲氮能顯著提高工件的表面硬度、耐磨性和耐腐蝕性等[3，6-7].氣體滲氮是指向加熱到某一溫度范圍并密封的爐罐中滲氮，使氮原子滲入到工件表面的處理.氣體滲氮相對離子滲氮和鹽浴滲氮具有易操作、成本低、可處理形狀復雜工件等優(yōu)點.鐵素體滲氮的滲氮溫度低于590 ℃，在滲氮過程中基體保持為鐵素體.純鐵的鐵素體滲氮所形成的滲氮層由化合物層和擴散層組成[1].由于化合物層由εFe2-3N相和 γ′Fe4N 相組成，因此具有高硬度及良好的耐磨性和耐腐蝕性[8-9]；而擴散層則由含氮過飽和的鐵素體基體及析出相組成[10].

湖南大學學報（自然科學版）2015年第12期伍翠蘭等：冷卻方式及時效處理對580 ℃氣體滲氮層的影響因為化合物層具有優(yōu)良的耐磨性和耐腐蝕性，所以人們對化合物層的性能及形成機制進行了大量的研究[8-9，11]，并形成了較完善的理論.但是到目前為止，對擴散層力學性能的研究還沒有深入開展.另一方面，盡管化合物層具有優(yōu)異的耐磨性并賦予滲氮零件很長的磨損壽命，但是化合物層很脆，且在大載荷沖擊下易剝落和脆裂.實際上，滲氮工件的工作受力條件是非常復雜的，不僅包含壓應力和摩擦力，還可能包含拉伸應力，那么這種硬而脆的化合物層對拉伸應力下的疲勞性能是否會存在不利影響呢？到目前還沒有文獻研究過化合物層對拉伸應力下疲勞性能的影響.此外，根據(jù)FeN相圖可知，γ′Fe4N和α′′Fe16N2是擴散層中非常重要的析出相，目前也沒有文獻詳細探討這兩種析出相各自對滲氮層力學性能的具體影響.

本文通過對1 mm厚的純鐵先進行氣體滲氮，得到全部由化合物層和擴散層組成的滲透試樣，然后對完全滲透后油淬的試樣進行不同工藝的時效處理.采用硬度計和疲勞試驗機對不同試樣進行力學性能測試，并利用X射線衍射儀（XRD）、掃描電鏡（SEM）和透射電鏡（TEM）進行微觀組織結構表征.探討了自然時效、人工時效對擴散層的微觀組織結構及力學性能的影響，同時也探討了化合物層對滲氮試樣的拉伸強度及疲勞性能的影響.

1實驗材料及方法

實驗材料選用厚度為1 mm的工業(yè)純鐵薄片，其主要化學成分：wC=0.06%，wMn=0.21%，wSi=0.012%，wCr=0.016%， wFe=余量.根據(jù)FeN相圖及Lehrer相圖[12]合理調(diào)控滲氮工藝，在管式爐（石英管內(nèi)徑為76 mm）中進行氨氣流量為130 mL/min、溫度為 580 ℃、時間為4 h的氣體滲氮，滲后采用油淬（Oq）和隨爐冷卻（Fc）兩種冷卻方式.獲得表面為化合物層（CL， Compound Layer）和心部為均勻擴散層（DL ， Diffusion Layer）的完全滲透試樣.對油淬試樣進行不同時間的自然時效，研究淬火含氮鐵素體的自然時效強化；自然時效完成后，又對其進行100 ℃，140 ℃，180 ℃和220 ℃的人工時效研究.具體實驗試樣名稱及熱處理工藝見表1 .

利用XRD（Siemens Diffratometer D5000），SEM（FEI QUANTA 200）及TEM（JEM3010）對不同狀態(tài)的試樣進行微觀組織結構表征，利用維氏顯微硬度計（HV1000）和MTSlandmark 50 kN電液伺服疲勞試驗機對不同狀態(tài)試樣的顯微硬度、拉伸性能和疲勞性能進行力學性能表征.擴散層的時效硬度測試加載力為500 N，截面硬度測試加載力為50 N.拉伸試樣按照GB/T 228-2002標準進行線切割成標距為30 mm，厚度為1 mm的試樣，拉伸速率為2 mm/min.疲勞試樣按照GB/T 3075-2008標準進行線切割成標距為20 mm，厚度為1 mm的試樣，應力比R=0.1.

化合物層的物相可利用XRD直接檢測，而擴散層的XRD物相鑒定是利用機械剝層法，即磨掉化合物層后進行XRD檢測.掃描電鏡樣品的制備：機械磨平拋光后在3%（V/V）HNO3+97%（V/V）CH3COOH腐蝕液中浸蝕30 s.透射電鏡樣品的制備：機械研磨至120 μm后沖成Φ3 mm的薄片，繼續(xù)機械減薄至60 μm后，常溫下采用10%（V/V）HClO4+90%（V/V）CH3COOH溶液進行電解雙噴，雙噴電壓為40 V.

2實驗結果與討論

2.1微觀組織及結構

2.1.1XRD分析

化合物層通常由ε相、γ′相或兩者混合組成[9，10].本試驗中XRD分析證明隨爐冷卻試樣和油淬試樣滲氮層最外層的XRD圖譜完全一致，因此冷卻方式不改變同一滲氮工藝下形成的最外層相結構[13].圖1為OqNA200 h樣品的最外層和OqNA200 h1樣品XRD圖譜，后者表示擴散層的物相組成.圖1表明經(jīng)580 ℃、氨流量為130 mL/min滲氮4 h后其化合物層外側是單一的ε相，沒有檢測到γ′ 相，這可能是因為本實驗的氮化勢較高導致在化合物層的最表層為單一的ε相[12].很弱的Fe3O4峰的出現(xiàn)則是由于在淬火過程中表面輕微氧化造成的.擴散層則僅檢測到αFe的峰，而沒有檢測到析出相的衍射峰，金相和SEM分析也未見析出相，因此認為油淬試樣擴散層應該為單一的含氮過飽和αFe固溶體.

2θ/（°）

圖1化合物層和擴散層的XRD圖譜

Fig.1XRD spectra of CL and DL

2.1.2冷卻方式對擴散層微觀組織的影響

圖2（a）（b）分別為工業(yè)純鐵薄片經(jīng)580 ℃滲氮4 h后隨爐冷卻試樣（Fc）和油淬試樣（OqNA200 h）的橫截面微觀組織，可以看出Fc和OqNA200 h樣品都是由化合物層和擴散層組成，化合物層厚度相同，約為27 μm.不同冷卻方式對滲氮試樣擴散層的組織有很大的影響，F(xiàn)c樣品的擴散層中析出了針狀或棒狀α′′相和 γ′相（如圖2（a）和（c）所示）.圖2（c）為圖2（a）中方框區(qū)域的放大圖，可以明顯地顯示兩種不同形態(tài)的析出相，一種是黑色箭頭所指的尺寸較大（6～12 μm）的γ′相，另一種是尺寸（<1.5 μm）較小數(shù)量卻很多的α′′相[10].在同一個晶粒內(nèi)部粗大的γ′相周圍幾個微米范圍內(nèi)則沒有α′′相的出現(xiàn)，這可能是因為γ′相的析出消耗了大量的氮原子造成其周圍區(qū)域貧氮，因此沒有足夠的氮原子促使α′′相的析出.

OqNA200 h試樣的擴散層并不像Fc樣品一樣可以利用掃描電鏡觀察到析出相的形態(tài).圖2（d）為油淬+自然時效200 h樣品的TEM圖像，由圖可知：晶內(nèi)析出了大量的尺寸約為30～50 nm且相互垂直的片狀析出物，根據(jù)其電子衍射花樣（圖2（d）的右下角插圖）可知，此類析出物與α′′Fe16N2相相似，但不存在長程有序結構，本文稱為氮原子團簇.Fc和OqNA200 h試樣的擴散層形貌存在很大差異的原因：Fc樣品是滲氮后隨爐冷卻，由于冷卻速度較慢，在冷卻的過程中伴隨著γ′相和α′′相的析出，而OqNA200 h樣品在滲氮后立即淬火，因此擴散層處于含氮過飽和的鐵素體狀態(tài)，在自然時效一段時間后形成大量的氮原子團簇.

2.1.3人工時效后擴散層的微觀組織

OqNA200 h樣品擴散層中細小的氮原子團簇不能用SEM觀察得到，但OqNA200 h樣品經(jīng)過不同溫度的人工時效200 h后，其擴散層的析出相已經(jīng)長大且能被SEM觀察得到.圖3為不同溫度人工時效后擴散層的微觀組織.圖3（a）為OqNA200 h樣品經(jīng)過100 ℃時效后擴散層中析出了大量的、具有垂直取向的片條狀納米析出相（110～270 nm），而經(jīng)140 ℃時效后其析出相也具有類似的形貌（圖3（b）），但相對于100 ℃時效的析出相，140 ℃時效析出相的長度（0.75～1.15 μm）增加了約 4倍.TEM觀察到的析出相形態(tài)（圖3（e）（f））與SEM觀察結果（圖3（a）（b））一致，即為具有垂直取向的片條狀析出相.根據(jù)其電子衍射花樣（圖3（i）（j））可知，100 ℃和140 ℃人工時效析出相為α′′相.圖3（e）（f）所示α′′相與圖2（d）所示氮原子團簇的結構區(qū)別為：在αFe基體的1/2{110}α位置處出現(xiàn){110}α′′斑點，其來自于α′′相.圖3（c）（d）分別表示OqNA200 h試樣經(jīng)180 ℃和220 ℃時效后擴散層的SEM圖，此時擴散層的析出相呈片狀（1.9～8.0 μm），且同一晶粒內(nèi)析出相的取向大致相同，在220 ℃時效擴散層中還發(fā)現(xiàn)“Z”字型析出相，根據(jù)本組前期結果[10]可知這種“Z”字型析出相是γ′相.圖3（g）（h）分別為180 ℃和220 ℃樣品擴散層的TEM形貌圖，由于析出相的尺寸較大，圖中不能顯示完整的析出相形態(tài)，但根據(jù)其電子衍射花樣（圖3（k）（l））可證明此類析出相為γ′相.

圖3OqNA200 h樣品在不同溫度時效200 h后的微觀組織形貌及特征電子衍射花樣

Fig.3Microscopical imges and the corresponding SAED patterns

of OqNA200 after aging at different temperatures for 200 h

2.2力學性能表征

2.2.1硬度測試

圖4為油淬試樣擴散層在自然時效過程中硬度隨時間的變化曲線圖，在自然時效0.5～20 h硬度迅速升高，即從275 HV上升至312 HV；從30 ～300 h，一直穩(wěn)定在320 HV左右，說明隨著自然時效時間的延長，其硬度逐漸上升，直至自然時效30 h，達到峰值后硬度值穩(wěn)定.這是因為滲氮后立即淬火，樣品的擴散層處于含氮過飽和的狀態(tài)，因此隨著自然時效時間的延長，氮原子偏聚形成大量的氮原子團簇（見圖2（d）），從而導致硬度的增加.而Fc樣品在緩慢的冷卻過程中已經(jīng)析出了γ′相和α′′相，消耗了大量的氮原子，擴散層的α基體并不處于含氮過飽和的狀態(tài)，因此不存在自然時效現(xiàn)象.

T/h

圖4油淬后樣品的擴散層經(jīng)

自然時效不同時間后的硬度

Fig.4Hardness of the DL after natural

aging for different times

因為油淬試樣的擴散層存在自然時效現(xiàn)象，因此油淬樣品的力學性能測試選用自然時效穩(wěn)定后的OqNA200 h樣品.Fc樣品和OqNA200 h樣品的橫截面硬度曲線如圖5所示，由圖可知兩個樣品的化合物層硬度和厚度相當，F(xiàn)c樣品的擴散層硬度保持在225 HV左右，而OqNA200 h樣品的擴散層約為320 HV.同樣的滲氮條件，冷卻方式的不同造成了擴散層的硬度相差了約95 HV，這是因為在冷卻的過程中兩者擴散層顯微組織的不同從而導致了硬度的不同.

深度/um

對OqNA200h樣品在100 ℃，140 ℃，180 ℃和220 ℃進行20 min～300 h的時效處理，化合物層的硬度并不隨時效溫度變化而變化，而擴散層的硬度卻受人工時效的影響很大，不同溫度時效后樣品擴散層的硬度隨時間的變化曲線如圖6所示.人工時效試樣過程中，4個試樣擴散層的硬度都是迅速下降后趨于穩(wěn)定，溫度越高，硬度降得越快，硬度值也越低.具體表現(xiàn)為，在0～10 h下降最快，隨后緩慢下降達到一個穩(wěn)定值.100 ℃，140 ℃，180 ℃和220 ℃人工時效的穩(wěn)定態(tài)硬度分別約為230 HV，205 HV，194 HV和184 HV.結合2.1.3分析可知，淬火后自然時效一段時間樣品（OqNA200 h）的擴散層中存在大量的氮原子團簇，具有很高的硬度，經(jīng)過100～220 ℃的人工時效后，其硬度值有所降低.在100 ℃和140 ℃時效樣品擴散層的析出相主要為α′′相，180 ℃和220 ℃時效后的析出相主要為γ′相，因此α′′相的硬度強化效果大于γ′相.另一方面，隨時效溫度的升高，擴散層中析出相長大，硬化效果變?nèi)?

T/h

2.2.2拉伸實驗

在前面的實驗中已經(jīng)研究了在不同工藝下擴散層的硬度變化規(guī)律，為了解其對滲氮層拉伸性能的影響，對不同狀態(tài)的試樣進行了一系列的拉伸試驗.

圖7為爐冷和油淬后自然時效樣品的拉伸性能對比，從圖中可以看出，OqNA200 h樣品比OqNA0.5 h樣品的屈服強度提高了100 MPa，比Fc樣品則提高了275 MPa.可見，滲氮后淬火并時效一段時間后，滲氮層的強度遠高于傳統(tǒng)隨爐冷卻后滲氮層的強度.根據(jù)圖6可知，OqNA200 h樣品在不同溫度下人工時效50～300 h后，硬度值基本穩(wěn)定，因此選取各個溫度段的人工時效200 h的樣品進行拉伸實驗，其應力應變曲線如圖8所示.圖8表明拉伸強度和屈服強度隨時效溫度的升高而降低，在140 ℃以下時效時，延伸率升高得不多，而當時效溫度升高到180 ℃后，延伸率則有明顯的升高.根據(jù)前文可知，100 ℃和140 ℃時效樣品的擴散層中析出大量的片狀α′′相，前者析出相的尺寸是后者的1/5，因此100 ℃時效樣品的強度高于140 ℃樣品；180 ℃和220 ℃時效樣品的擴散層中析出相都是片狀γ′相，因此它們的強度和延伸率沒有很大的差別.

應變/%

圖7爐冷試樣和油淬后自然時效樣品的工程應力應變曲線

Fig.7Engineering stressstrain curves

of the Fc and naturally aged samples

應變/%

圖8不同溫度人工時效200 h

樣品的工程應力應變曲線

Fig.8Engineering stressstrain curves

of the samples after artifically aging

at different temperatures for 200 h

總之，對一定含氮量的滲氮層進行時效處理，擴散層中的析出相有兩種，即α′′相和γ′相.α′′相對擴散層的強化效果優(yōu)于γ′相，這是因為當擴散層中的析出相是α′′相時，其數(shù)量和體積分數(shù)明顯高于γ′相（見圖3），且α′′相和鐵素體基體保持共格的關系[14]使得α′′相的強化更優(yōu).γ′相對擴散層延伸率的提高效果優(yōu)于α′′相.通過時效工藝的調(diào)節(jié)可以控制擴散層中的α′′相、 γ′相的相對含量，從而控制擴散層的性能.

為了研究化合物層對滲氮層拉伸性能的影響，機械磨去OqNA200h樣品的化合物層得到OqNA200 h1樣品，根據(jù)圖1（b）和圖5可知，化合物層磨去后，即OqNA200 h1樣品僅包括均勻的擴散層.圖9為OqNA200 h和OqNA200 h1樣品的應力應變曲線，可以看出，化合物層對滲氮層的屈服強度、抗拉強度和延伸率幾乎沒有影響.這可能是因為化合物層雖然硬且脆，但是很?。s27 μm），因此化合物層并不會對其強度和延伸率有很大影響.

應變/%

圖9OqNA200 h和OqNA200 h1樣品的

工程應力應變曲線

Fig.9Engineering stressstrain curves of the

OqNA200 h and OqNA200 h1 samples

2.2.3疲勞實驗

為了研究化合物層對滲氮層的拉伸疲勞性能的影響，本節(jié)對比研究了OqNA200 h和OqNA200 h1樣品的疲勞性能，圖10為有、無化合物層，但有同樣擴散層組織滲氮層試樣的SN曲線.可以看出，化合物層機械磨去后，拉伸疲勞強度提高了10%（60 MPa）.可見，化合物層的存在雖不影響滲氮層的拉伸性能，但是顯著降低了滲氮層的疲勞性能，而擴散層不僅提高滲氮層的拉伸性能，更重要的是顯著提高了樣品的疲勞性能.這是因為脆而硬的化合物層和擴散層的匹配度較差，在化合物層中或者界面上容易出現(xiàn)裂紋；而自然時效樣品擴散層中析出了與αFe完全共格的大量片狀的氮原子團簇及其產(chǎn)生的應變場（圖2（d）中析出相周圍較暗的襯度）阻礙了位錯的運動，但又不引起裂紋的形成，所以在強度提高的同時疲勞強度也得到了大幅提高.

循環(huán)次數(shù)/（lgN）

圖10OqNA200 h和OqNA200 h1樣品的疲勞曲線

Fig.10Fatigue curves of the OqNA 200 h

and OqNA200 h1 samples 3結論

1） 冷卻方式影響滲氮試樣擴散層的微觀組織和性能：爐冷樣品的擴散層在隨爐緩慢冷卻過程中析出了尺寸較大的 γ′相和α′′相；而淬火樣品在自然時效過程中，擴散層中析出了大量彌散分布的氮原子團簇，后者的強化效果更優(yōu)，因此油淬試樣擴散層比爐冷試樣的擴散層具有更高的硬度和強度.

2） 人工時效可以控制淬火樣品擴散層的微觀組織和性能：淬火樣品經(jīng)過100 ℃，140 ℃低溫時效處理后，擴散層中析出相主要為片狀的α′′相，溫度越高，α′′相的尺寸越大，數(shù)量越少；而經(jīng)過180 ℃，220 ℃高溫時效后，擴散層的析出相主要為γ′相，且析出相尺寸較大，數(shù)量較少；相對于高溫時效，低溫時效硬度和強度較高，而高溫時效有助于提高延伸率.

3） 化合物層對滲氮層的屈服強度、抗拉強度及延伸率沒有顯著影響，但化合物層卻顯著降低了滲氮件的疲勞性能.

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