生　瑜，顏榮賓，朱德欽

(福建師范大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，福建　福州　350007)

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甘蔗渣纖維素提取分離技術(shù)進(jìn)展*

生瑜，顏榮賓，朱德欽

(福建師范大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，福建福州350007)

甘蔗渣(sugar cane bagasse，簡稱SCB)來源豐富，成本低廉，是一種重要的可再生資源，從SCB中提取出優(yōu)質(zhì)的纖維素應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)是當(dāng)代SCB高值化利用的發(fā)展方向之一。系統(tǒng)地介紹了SCB纖維素提取分離技術(shù)、SCB纖維素提取過程中的影響因素以及SCB纖維素在吸附劑、高吸水樹脂和紡織方面的應(yīng)用，并建議SCB纖維素提取分離技術(shù)應(yīng)向著工藝簡單高效、綠色環(huán)保、開發(fā)成本低等方向發(fā)展。

甘蔗渣；纖維素；提取；分離

近年來，隨著木材資源日漸短缺，開發(fā)植物纖維材料(如甘蔗渣、麥稈和竹屑等)等非木材資源成為人們關(guān)注的熱點(diǎn)。甘蔗渣(sugar cane bagasse, SCB)是甘蔗經(jīng)過粉碎或撕裂、提取蔗汁后留下的纖維性殘渣。每生產(chǎn)1噸蔗糖，就會產(chǎn)生2～3噸的SCB[1]。全球SCB的年產(chǎn)量約有2億噸，是一種重要的可再生植物資源。目前，SCB在開發(fā)可再生燃料(如乙醇、生物柴油等)、制備SCB-聚合物復(fù)合材料(如SCB-脲醛樹脂[2]、SCB-橡膠[3-4]等)和制取化工原料(如木糖醇、微晶纖維素[5]等)等方面有著廣泛的應(yīng)用。

我國是僅次于巴西和印度的第三大甘蔗種植國，每年約有2000萬噸SCB[6]。然而，我國對SCB的利用程度和水平都比較低，約15%的SCB用于制作紙漿，約85%的SCB作為鍋爐燃料或被廢棄，不僅造成資源浪費(fèi)，還嚴(yán)重污染環(huán)境。

與其它農(nóng)業(yè)固體廢棄物相比，SCB有明顯的優(yōu)勢：一是產(chǎn)量大；二是價格低；三是原料產(chǎn)地集中，易于收集(幾乎都在糖廠內(nèi))；四是原料成分單一，無需分選，質(zhì)量可控；五是甘蔗的單位面積年產(chǎn)量與木材纖維相當(dāng)，纖維形態(tài)比其它一年生草本植物更接近于木材纖維[7]。因此，SCB被認(rèn)為是一種比較理想的非木材纖維原料來源，若能從SCB中提取出優(yōu)質(zhì)的纖維素應(yīng)用于工業(yè)將會產(chǎn)生良好的生態(tài)、經(jīng)濟(jì)效益。

SCB的主要成分為19%～23%木質(zhì)素、30%～40%半纖維素和40%～45%纖維素[8]。由于木質(zhì)素和半纖維素與纖維素緊密地交織在一起，且纖維素在分子間分子內(nèi)氫鍵的作用下，形成結(jié)晶度較高的晶體結(jié)構(gòu)[9]，所以難以得到優(yōu)質(zhì)纖維素。同時，木質(zhì)素和半纖維素的存在又會破壞纖維素的加工性能[10]。因此，如何在保持SCB纖維素提取量的前提下，盡量脫除木質(zhì)素和半纖維素成為纖維素工業(yè)生產(chǎn)亟需解決的難題。

雖然人們對SCB的綜合利用做了大量的研究[11-15]，但在SCB纖維素提取工藝方面的研究卻較少。本文綜述了SCB纖維素提取分離技術(shù)、SCB纖維素提取過程中的影響因素以及SCB纖維素在工業(yè)中的應(yīng)用。

1　甘蔗渣纖維素的提取分離技術(shù)

天然植物中的纖維素常與木質(zhì)素和半纖維素緊密地交織在一起，要想得到優(yōu)質(zhì)纖維素，必須將這三者分離。

根據(jù)提取方法的性質(zhì)，SCB纖維素的提取工藝可分為物理處理法和化學(xué)處理法。在實(shí)際應(yīng)用中，為改善纖維素分離提取效果，往往采用多種方法組合，以取長補(bǔ)短，發(fā)揮各自優(yōu)勢。

1.1物理處理法

物理處理法主要包括蒸汽爆破、機(jī)械粉碎和超聲波處理等，一般用于纖維素提取的預(yù)處理工藝，目的是破壞木質(zhì)素等對纖維素具有保護(hù)作用的成分[16]。

(1)蒸汽爆破法

蒸汽爆破是利用水蒸氣在高溫高壓下進(jìn)入細(xì)胞壁內(nèi)，并在進(jìn)入細(xì)胞壁后冷凝成液態(tài)水，然后突然減壓，產(chǎn)生二次蒸汽，形成巨大的剪切力[17]，破壞細(xì)胞壁結(jié)構(gòu)，使木質(zhì)素軟化及部分降解、半纖維素大部分降解。

王鐸等[18]研究了SCB的汽爆條件和汽爆產(chǎn)物的關(guān)系。在1.6 MPa蒸汽壓力下汽爆，纖維素、木質(zhì)素和半纖維素的含量分別為51.57%、36.85%和3.64%，與汽爆前的40.30%、22.41%和21.42%相比，纖維素含量增加近30%；木質(zhì)素降解較少，含量增加；半纖維素大部分降解，含量大幅度下降。

(2)機(jī)械粉碎法

機(jī)械粉碎常用球磨機(jī)和粉碎機(jī)，將纖維素原料粉碎。物料粉碎后，纖維的物理性質(zhì)發(fā)生變化(如尺寸變小，比表面積增大，水溶性組分增加)。

黃祖強(qiáng)等[19]采用攪拌球磨機(jī)對SCB進(jìn)行機(jī)械活化，使SCB顆粒尺寸減小、無定形部分增加。活化2.0 h后, 002晶面的晶粒尺寸由2.243 nm減小到1.512 nm，結(jié)晶度由61.6%降低到43.4%?；罨^程中未產(chǎn)生新基團(tuán)，晶體類型仍為纖維素I型。

(3)超聲波輔助提取法

利用超聲波微射流對纖維表面產(chǎn)生機(jī)械剪切，且空化作用所產(chǎn)生的自由基與熱量均可使大分子降解。

Gedanken等[20]利用超聲波處理SCB，發(fā)現(xiàn)超聲波微射流對SCB纖維素的表面有剪切作用，破壞細(xì)胞壁層結(jié)構(gòu)，使微纖維S2層裸露，從而提高纖維的可及度。

1.2化學(xué)處理方法

化學(xué)處理法主要包括無機(jī)酸處理法、堿液分離法、有機(jī)溶劑法、離子液體法等，目的是用化學(xué)試劑來脫除包裹在纖維素中的木質(zhì)素和半纖維素。

(1)無機(jī)酸處理法

無機(jī)酸處理法具有高效率、低成本等優(yōu)點(diǎn)，但無機(jī)酸廢液處理困難，因而應(yīng)用范圍較小。

Sun等[21]發(fā)現(xiàn)，相對較高濃度的硝酸-乙酸水介質(zhì)可以降解木質(zhì)素和半纖維素，而保留纖維素。

(2)堿液分離法

堿液分離法是一種應(yīng)用較廣的纖維素提取方法，常用的堿提取試劑有NaOH、KOH等。

劉衛(wèi)國等[22]用堿性雙氧水法提取SCB纖維素，考察堿液處理次數(shù)對提取率的影響。發(fā)現(xiàn)經(jīng)過3次堿液處理，纖維素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)從44.67%增加到95.83%，脫除了原料中的半纖維素和85.75%的木質(zhì)素。

(3)有機(jī)溶劑法

有機(jī)溶劑法是一種較好的木質(zhì)素與纖維素分離方法，即采用單一或者復(fù)合有機(jī)溶劑在一定的壓力、溫度、催化劑下降解木質(zhì)素和半纖維素，得到纖維素[23]。常用有機(jī)溶劑主要是有機(jī)酸、醇類等。

Curvelo等[24]利用EtOH/H2O蒸煮SCB，研究了其脫木質(zhì)素反應(yīng)動力學(xué)，在170～200 ℃范圍內(nèi)實(shí)驗(yàn)了6個不同的溫度下的紙漿得率和殘余的木質(zhì)素。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，該體系脫木質(zhì)素過程僅分為大量脫木素和脫殘余木質(zhì)素兩階段，大量脫木質(zhì)素階段的活化能為24.36 kca1/mol。

方華書等[25]采用高沸醇溶劑法，以SCB、脫木質(zhì)素催化劑和1,4-丁二醇為原料，按料液比1:6，在190～220 ℃蒸煮1.0～1.5 h，經(jīng)分離，得到51.3%纖維素和18.7%木質(zhì)素。

(4)離子液體法

離子液體是一種不揮發(fā)、對水和空氣穩(wěn)定的良溶劑，被廣泛地用來替代易揮發(fā)有機(jī)溶劑，是最具有發(fā)展?jié)摿Φ木G色溶劑之一，在纖維素溶解、再生領(lǐng)域發(fā)揮重要的作用。

CN 200910042319.X[26]公開了一種利用離子液體溶解和提取SCB中纖維素的方法。將離子液體1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽(BmimCl)加入到經(jīng)預(yù)處理的SCB中，在80 ℃下邊攪拌邊加入吡啶，2 h后經(jīng)離心分離得到纖維素溶液。

歐陽鵬等[27]研究了離子液體1-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽(EmimAc)對SCB的溶解作用，考察了溫度、時間以及含水量對離子液體溶解木質(zhì)素性能的影響。研究發(fā)現(xiàn)，水能顯著降低木質(zhì)素在EmimAc中的溶解性，在含水量達(dá)到20%時，溶解率僅有4.37%。在70 ℃下溶解10 h時，離子液體EmimAc對SCB有最好的溶解性能，溶解率可達(dá)10.14%。HPLC分析表明，主要是SCB中的木質(zhì)素溶于EmimAc。

2　甘蔗渣纖維素提取過程的影響因素

在實(shí)際應(yīng)用中，甘蔗渣纖維素的提取分離常結(jié)合多種方法，以改善提取效果。這里總結(jié)了文獻(xiàn)中甘蔗渣纖維素的提取方法和影響因素。

2.1SCB纖維素提取方法

2.1.1工藝流程

SCB→洗滌干燥→粉碎過篩→脫蠟→除果膠及多糖→NaOH和H2O2混合液→洗滌干燥→SCB纖維素。

2.1.2提取方法

稱取預(yù)處理的SCB粉末，按料液比1:20，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的NaOH溶液和含量為0.6%的H2O2的混合液處理，在80 ℃下攪拌2 h后，過濾，用蒸餾水充分洗滌濾渣至中性，干燥后得到SCB纖維素。

2.2NaOH濃度對提取率的影響

隨著NaOH濃度的增加，纖維素提取率逐漸增加，但變化幅度不大。這是因?yàn)镹aOH溶劑可破壞由無定形區(qū)和結(jié)晶區(qū)交錯結(jié)合的纖維素聚集狀態(tài)，纖維素的潤脹度隨著NaOH濃度的提高而逐漸增加，NaOH的擴(kuò)散進(jìn)入使纖維素潤脹而逐步溶解，因此纖維素的提取率隨NaOH濃度提高而增加。但NaOH濃度繼續(xù)提高反而不利于纖維素的溶解與浸提，因?yàn)槿芤褐薪饘匐x子增多，會使?jié)櫭浂认陆?。同時，高濃度的堿性溶液會導(dǎo)致纖維素發(fā)生降解反應(yīng)。綜合考慮，NaOH的濃度應(yīng)當(dāng)控制在 4%～6%[9,28]。

2.3浸提溫度對提取率的影響

隨著浸提溫度的升高，纖維素提取率呈現(xiàn)先增加后減小的趨勢。這是因?yàn)殡S著溫度的升高，分子運(yùn)動加快，NaOH溶液黏度減小，更易克服纖維素分子的阻礙，使纖維素的聚集態(tài)結(jié)構(gòu)快速潤脹、迅速打開，提高其溶出速度[29]。但溫度繼續(xù)升高，會發(fā)生纖維素的降解，導(dǎo)致纖維素提取率下降。因此，為獲得高純度纖維素減少降解損失，浸提溫度應(yīng)當(dāng)控制在75～85 ℃[22,30]。

2.4料液比對提取率的影響

合適的料液比是反應(yīng)體系中含有的NaOH可以將半纖維素和纖維素完全分離，這樣既不造成浪費(fèi)，同時副反應(yīng)較少。若料液比過小，反應(yīng)體系中的堿過多，會造成副反應(yīng)，導(dǎo)致纖維素提取率下降。當(dāng)料液比很大時，反應(yīng)體系中的堿不足，不溶性半纖維素不能與纖維素完全分離。因此，合適的料液比應(yīng)控制在1:20～1:30[9]。

2.5H2O2對提取率的影響

隨著H2O2用量的增加，纖維素提取率呈現(xiàn)先增加后緩慢下降的趨勢。這是因?yàn)檫m量的H2O2在堿性介質(zhì)中既可以增加OOH-的離子濃度，生成更多的OH-和O2，促進(jìn)木質(zhì)素的脫除[31]；又可以作為大分子半纖維素的溫和增溶劑，促進(jìn)了半纖維素的脫除[32]。但當(dāng)H2O2過量時，可能會發(fā)生纖維素的降解，反而使得纖維素提取率下降。因此，H2O2的濃度應(yīng)控制在0.6%～0.8%[28,33]。

2.6超聲波處理時間對提取率的影響

隨著超聲波處理時間的延長，纖維素提取率逐漸減少并趨于穩(wěn)定。這是因?yàn)槌暡ㄎ⑸淞鲗w維表面的沖擊、剪切，導(dǎo)致纖維素結(jié)構(gòu)疏松，促使結(jié)晶缺陷區(qū)和非晶區(qū)的纖維素分子鏈分開，氫鍵受到破壞，結(jié)晶度下降，提高堿液對纖維素的潤脹能力。若時間過長，空化作用所產(chǎn)生的熱量及自由基使溶出的纖維素有可能發(fā)生裂解，或重新聚合，造成纖維素鏈的斷裂。纖維素提取率逐漸下降，說明纖維素的副反應(yīng)速率高于溶出速率，致使纖維素得率呈現(xiàn)緩慢下降的狀態(tài)。王淋靚等[28]采用超聲波輔助堿性雙氧水法提取SCB纖維素，處理時間為70 min。

3　甘蔗渣纖維素的應(yīng)用

SCB纖維素在吸附劑、高吸水樹脂及紡織等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。

(1)吸附劑方面:肖和友等[34]利用SCB纖維素制備蔗渣炭吸附劑，其對銨氮的最大吸附量為2.50 mg/g。

(2)高吸水樹脂:謝娜純等[35]將SCB纖維、聚丙烯酸通過溶液聚合的方法合成高吸水樹脂(SCB-g-PAA)，其吸水倍率最高為765.7 g/g 。

紡織方面。Bian等[36]采用離子液體溶解SCB，溶解再生后的SCB纖維素結(jié)構(gòu)致密，其表面的孔道縫隙和微細(xì)溝槽增強(qiáng)了其吸濕導(dǎo)濕和透氣功能，提高服裝的穿著舒適性。

4　結(jié)論和展望

SCB纖維素是一種重要的可再生植物資源，但SCB中纖維素、木質(zhì)素與半纖維素的緊密交織結(jié)構(gòu)，致使纖維素的分離不是一件易事。單一的物理法或化學(xué)法，SCB纖維素的提取分離效率都不高。超聲波輔助堿性雙氧水法是目前較為高效的SCB纖維素提取方法。但SCB纖維素的提取仍需研究人員進(jìn)一步開發(fā)更加簡易、高效、綠色的分離技術(shù)和工藝，以實(shí)現(xiàn)SCB纖維素的工業(yè)化生產(chǎn)和在吸附劑、高吸水樹脂及紡織等領(lǐng)域的規(guī)?；?、高值化利用。

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Research Progress on Bagasse Cellulose Extraction and Separation Technology*

SHENGYu,YANRong-bin,ZHUDe-qin

(College of Materials Science and Engineering, Fujian Normal University, Fujian Fuzhou 350007, China)

Sugar cane bagasse (SCB) is abundant, cheap, important renewable resources, high quality fiber is extracted from SCB applied in industrial production is the development direction of contemporary SCB high value using. The cellulose extraction method from SCB raw material was systematically summarized, the influencing factors of SCB cellulose in the process of extraction were analyzed, and SCB cellulose’s application in the adsorbent, high water absorbing resin and textile was introduced. SCB cellulose separation technology should be simple and high-efficient, environmentally friendly and low-cost.

sugar cane bagasse; cellulose; extraction; separation

福建省科技廳重大資助項(xiàng)目(2015Y4003，2012Y4002)；福建省自然科學(xué)基金資助(2010J01276)。

生瑜(1966-)，男，博士，研究員，主要從事聚合物基復(fù)合材料的研究。

朱德欽(1965-)，女，碩士，教授，主要從事木塑復(fù)合材料的研究。

TQ352.4

A

1001-9677(2016)017-0005-04