原子熒光法對(duì)水中汞和硒的測(cè)定分析

楊春霞(新疆地礦局第一水文工程地質(zhì)大隊(duì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心，新疆 烏魯木齊 830000)

原子熒光法對(duì)水中汞和硒的測(cè)定分析

楊春霞(新疆地礦局第一水文工程地質(zhì)大隊(duì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心，新疆 烏魯木齊 830000)

分光光度法或者是原子吸收法，通常情況下都是對(duì)汞和硒所進(jìn)行測(cè)定的方法。但是這兩種方法對(duì)于一些含有少量汞和硒等元素的環(huán)境水或者是自來(lái)水而言，有著頻繁的測(cè)量過(guò)程，并且關(guān)于水體中這兩種元素的含量狀況，測(cè)量的精度一般都會(huì)過(guò)高的將其進(jìn)行反映。因此本文通過(guò)選取原子熒光法，對(duì)水中汞和硒進(jìn)行測(cè)定分析。

原子熒光法；水中；汞和硒；測(cè)定分析

現(xiàn)如今，我國(guó)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展以及科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，在帶來(lái)一定的經(jīng)濟(jì)效益以及提升人們生活質(zhì)量的同時(shí)，也將更為嚴(yán)重的環(huán)境污染的問(wèn)題帶來(lái)，所以關(guān)于飲用水以及地表水的檢測(cè)任務(wù)，也不斷的提出了更高度的要求以及增加了頻次。汞和硒就作為飲用水以及地表水源中必須測(cè)量的項(xiàng)目。原子熒光法、冷原子吸收法以及分光光度法等都是其測(cè)定的方法。但是隨著時(shí)間的發(fā)展以及原子熒光法自身所具有的優(yōu)勢(shì)，已經(jīng)逐漸的被推廣和使用。將原子熒光法進(jìn)行開(kāi)發(fā)的同時(shí)還將水中的汞和硒進(jìn)行測(cè)定，可以提供參考關(guān)于監(jiān)測(cè)工作效率的提升，并且將此方法測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性進(jìn)行驗(yàn)證。

1 測(cè)定原理

將硼氰化鉀溶液加入進(jìn)酸性介質(zhì)中，將二價(jià)汞還原成元素汞，將四價(jià)硒形成硒化氫氣體，將其導(dǎo)入石英管原子化器中就是用氯氣做載氣，從而在氬氫火焰中原子化。原子熒光的產(chǎn)生，是因?yàn)槭艿搅颂胤N陰極燈光源對(duì)基態(tài)原子的激發(fā)。將樣品溶液中相對(duì)應(yīng)的成分的含量進(jìn)行計(jì)算，就是通過(guò)對(duì)原子本來(lái)就該具有的相對(duì)強(qiáng)度進(jìn)行的檢測(cè)，還需要將成正比關(guān)系的原子熒光強(qiáng)度和溶液中的汞和硒的含量得以利用。

2 材料與方法

2.1 材料與試劑

在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心將硒標(biāo)準(zhǔn)溶液（GBW100105）以及汞標(biāo)準(zhǔn)溶液（GBW102906）購(gòu)得。

此次研究所用到的都是優(yōu)級(jí)純的試劑純度，同等純度水或者是去離子水就是此次研究所用到的水。分析純?cè)噭┯兄劂t酸鉀、抗壞血酸、氫氧化鉀、硫脲、硼氰化鉀；優(yōu)級(jí)純?cè)噭┚褪菨庀跛岷望}酸，所有試劑都在國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司購(gòu)得。

2.2 方法

2.2.1 配制試劑：汞標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（1.0mg/L）：在1000mL棕色容量瓶中將100mg/L汞標(biāo)準(zhǔn)液10.00mL吸入，搖勻、定容通過(guò)汞標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定溶液；

HCI溶液（0.6mol/L）：去離子水與HCI依據(jù)體積比95∶5進(jìn)行配制；硼氰化鉀溶液（20g/L）：在500mL氫氧化鉀溶液中放入稱取的10g硼氰化鉀；氫氧化鉀溶液（5g/L）：在500mL去離子水中溶入2.5g氫氧化鉀；

硒標(biāo)準(zhǔn)中間溶液（10mg/L）：在100mL容量瓶中將100mg/L的硒標(biāo)準(zhǔn)10.00mL溶液吸入其中，將10mL優(yōu)級(jí)純的濃鹽酸加入，搖勻、定容采用去離子水；

硫酸抗壞血酸溶液(50g/L)：在200mL去離子水中稱取10g硫脲放入，硫脲溶解需低溫加熱，再將10g抗壞血酸溶液加入的時(shí)候，需要水溫接近于室溫的時(shí)候，通過(guò)汞標(biāo)準(zhǔn)溶液定容、搖勻；

汞硒混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（100μg/L硒，10μg/L汞）：在1000mL的容量瓶中能夠分別將硒、汞的標(biāo)準(zhǔn)中間溶液10.00mL分別的吸入其中，將50mL濃鹽酸加入，搖勻、定容需要通過(guò)去離子水。

2.2.2 樣品的前處理方法

將少量去離子水和2.5mL濃鹽酸在6個(gè)50mL的比色管中加入，之后還需要分別的將1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL的汞硒混合標(biāo)準(zhǔn)使用液加入其中，再將10mL的50 g/L硫脲壞血酸溶液各自的加入其中，稀釋需采用去離子水，定容、搖勻。

2.2.3 樣品的測(cè)定

將10mL的硫脲抗壞血酸溶液和2.5mL的濃鹽酸加入50mL的比色管中，之后再將一定量的水樣加入，按照標(biāo)準(zhǔn)將去離子水稀釋，搖勻。

3 測(cè)定結(jié)果與分析

3.1 標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定

把硒標(biāo)準(zhǔn)樣品（GSBZ 50016-94，11.2±1.1μg/L）以及汞標(biāo)準(zhǔn)樣品（GSBZ 50016-90，5.17±0.053μg/L）配制成混合樣品進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果顯示，11.4μg/L和5.15μg/L分別是硒和汞的平均值，所測(cè)定的結(jié)果都是在標(biāo)準(zhǔn)樣品值的范圍之中的。

3.2 儀器條件優(yōu)化

不同的檢出信號(hào)是由于不同的儀器條件所檢出的。如果有著過(guò)高的電流，靈敏度也會(huì)漸漸地增大，但是燈的壽命的縮短也是因?yàn)檫^(guò)高的燈電流；過(guò)低的電流，就會(huì)看到靈敏度明顯降低；有著過(guò)低的負(fù)高壓，就會(huì)增加負(fù)高壓，將低靈敏度，增大熒光強(qiáng)度，但是與此同時(shí)也會(huì)將光電倍增管壽命減少。將燈電流硒為80mA，汞為30 mA，負(fù)高壓都為270V選定，將AFS-820儀器單測(cè)硒和汞的儀器條件參數(shù)作為基礎(chǔ)。

原子化率以及原子化器高度之間有著顯著的關(guān)系，8mm是硒的原子化器的高度，12mm是汞的原子化器的高度，這是在AFS-820儀器單測(cè)硒和汞的儀器條件參數(shù)中。為了將同時(shí)測(cè)定硒和汞的需求滿足，就將10mm的原子化器的高度選定。

載氣流量有著較差的穩(wěn)定性，較高的敏感度以及較小的載氣流量，并且可以對(duì)火焰的穩(wěn)定性產(chǎn)生較大的影響；此次試驗(yàn)選定載氣流量400mL/min，載氣流量有著較好的穩(wěn)定性、較低的靈敏度以及較大的載氣流量。