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      發(fā)酵麩皮對(duì)酸性含鉻廢水中Cr(Ⅵ)的吸附與解吸研究*

      2016-03-13 02:25:06陳和塔趙欣園王趁義浙江萬里學(xué)院環(huán)境科學(xué)系浙江寧波315100
      環(huán)境污染與防治 2016年6期
      關(guān)鍵詞:麩皮投加量吸附劑

      汪 琦 陳和塔 趙欣園 王趁義(浙江萬里學(xué)院環(huán)境科學(xué)系,浙江 寧波 315100)

      鉻及鉻鹽是許多工業(yè)生產(chǎn)中不可缺少的原料,被廣泛應(yīng)用于電鍍、印染、冶金、制革、涂料、機(jī)械等行業(yè),這些行業(yè)會(huì)產(chǎn)生大量酸性含鉻廢水,廢水中的Cr(Ⅵ)毒性較大,處理不好會(huì)引起生物中毒并通過食物鏈直接或間接危害人體健康。Cr(Ⅵ)的傳統(tǒng)處理方法主要有吸附、膜分離、化學(xué)沉淀、萃取、離子交換、剩余污泥法等[1-3],當(dāng)Cr(Ⅵ)的濃度較低、酸性較強(qiáng)時(shí),上述處理方法或因處理效果不理想、或因操作費(fèi)用較高等原因難以投入實(shí)際應(yīng)用。

      生物吸附劑孔隙度較高,比表面積大,可以與金屬離子發(fā)生物理吸附。此外,生物吸附劑含有較多活性物質(zhì),如—COOH、—OH、—NH2等,表面帶有大量電荷,能通過靜電吸引、沉積、螯合和活體菌體吸收等作用去除Cr(Ⅵ),通過解吸處理后,多數(shù)生物吸附劑可重復(fù)利用[4]。許多農(nóng)林廢棄物,如鋸末、木材、植物秸稈(稻草、麥稈和谷殼等)已用于水中重金屬的吸附研究。梁麗萍[5]利用小麥秸稈,通過炭化改性制成生物炭用于吸附去除模擬廢水中的Cr(Ⅵ);趙秀琴等[6]利用甲醛改性茶葉渣的多孔結(jié)構(gòu),吸附去除工業(yè)污水中的Cr(Ⅵ),均取得了較好的去除效果。

      我國2014年生物發(fā)酵產(chǎn)品產(chǎn)量達(dá)2 420萬t,居世界第一,年總產(chǎn)值近3 000億元。發(fā)酵行業(yè)產(chǎn)生大量發(fā)酵麩皮固體廢棄物,其來源廣泛、價(jià)格低廉、可生物降解、環(huán)境友好,并含有大量的有益微生物,但至今未找到科學(xué)合理的利用途徑。本研究利用發(fā)酵麩皮作為生物吸附劑處理酸性含鉻廢水,不但解決了工業(yè)廢水污染、發(fā)酵行業(yè)廢渣處置等問題,而且可以回收重金屬,具有一定的經(jīng)濟(jì)效益與環(huán)境效益。

      1 實(shí)驗(yàn)部分

      1.1 材料與儀器

      材料:工業(yè)發(fā)酵麩皮取自浙江省湖州某酒廠,用重鉻酸鉀(K2Cr2O7)配制Cr(Ⅵ)溶液,模擬工業(yè)含鉻廢水。NaOH、HCl、NaCl、乙醚(C4H10O)、K2Cr2O7、二苯碳酰二肼(C13H14N4O)等試劑均為分析純。

      儀器:KQ5200DE超聲波清洗器、pHS-3TC精密酸度計(jì)、101-1-BS電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱、BS110S電子天平、UV-7502PC紫外—可見分光光度計(jì)等。

      1.2 Cr(Ⅵ)的測(cè)定

      取25 mL待測(cè)水樣,置于50 mL比色管中,稀釋至50 mL,加入0.5 mL (1+1)硫酸和0.5 mL (1+1)磷酸搖勻,加入2 mL顯色劑搖勻,5~10 min后,以蒸餾水為參比,采用二苯碳酰二肼分光光度法于最大吸收波長(zhǎng)(540 nm)處測(cè)定吸光度,通過標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算Cr(Ⅵ)濃度。

      1.3 吸附和解吸實(shí)驗(yàn)

      吸附實(shí)驗(yàn):發(fā)酵麩皮經(jīng)烘干、破碎至100目左右后,備用。稱取一定預(yù)處理好的發(fā)酵麩皮投入到25 mL Cr(Ⅵ)溶液中,調(diào)節(jié)溶液pH,在20 ℃下以180 r/min的轉(zhuǎn)速恒溫振蕩到設(shè)定的吸附時(shí)間后,再以4 000 r/min的轉(zhuǎn)速離心5 min,測(cè)定上清液中Cr(Ⅵ)的濃度,考察溶液pH、吸附時(shí)間、Cr(Ⅵ)初始濃度、發(fā)酵麩皮投加量對(duì)Cr(Ⅵ)去除效果的影響。

      解吸實(shí)驗(yàn):將發(fā)酵麩皮裝入直徑為2 cm的吸附柱中,在20 ℃下將Cr(Ⅵ)溶液以一定流速從上至下流過吸附柱,吸附飽和后用蒸餾水以同樣流速從上至下通過吸附柱,沖洗1 h以去除發(fā)酵麩皮表面游離的Cr(Ⅵ)。用解吸劑以同樣流速對(duì)吸附飽和的發(fā)酵麩皮進(jìn)行解吸,選取對(duì)Cr(Ⅵ)解吸影響較大的4個(gè)因素(解吸劑種類、解吸時(shí)間、解吸劑摩爾濃度、發(fā)酵麩皮投加量),進(jìn)行4因素3水平的正交實(shí)驗(yàn),因素水平設(shè)計(jì)如表1所示。解吸實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,測(cè)定解吸劑中Cr(Ⅵ)的濃度,找出最佳解吸條件。

      吸附率和解吸率的計(jì)算公式如下:

      η=(c0-ce)/c0×100%

      (1)

      Q=V×(c0-ce)/m

      (2)

      μ=c’×V’/(Q×m)×100%

      (3)

      式中:η為Cr(Ⅵ)的吸附率,%;c0為溶液Cr(Ⅵ)初始質(zhì)量濃度,mg/L;ce為吸附結(jié)束后溶液Cr(Ⅵ)的平衡質(zhì)量濃度,mg/L;Q為發(fā)酵麩皮對(duì)Cr(Ⅵ)的吸附容量,mg/g;V為溶液體積,L;m為發(fā)酵麩皮投加量,g;μ為Cr(Ⅵ)的解吸率,%;c’為解吸結(jié)束后解吸劑中Cr(Ⅵ)的質(zhì)量濃度,mg/L;V’為消耗的解吸劑體積,L。

      表1 正交實(shí)驗(yàn)因素水平Table 1 Factors and levels of orthogonal experimental

      重復(fù)利用實(shí)驗(yàn):將0.10 g發(fā)酵麩皮投加到20 mg/L Cr(Ⅵ)溶液中,調(diào)節(jié)溶液pH至1,超聲振蕩吸附60 min后離心5 min,蒸餾水洗3次。固液分離后取下層發(fā)酵麩皮,加入0.2 mol/L NaOH溶液振蕩解吸60 min后,按前述方法進(jìn)行第2、3、4次吸附解吸循環(huán),每次測(cè)定上清液中的Cr(Ⅵ)濃度,計(jì)算Cr(Ⅵ)解吸率,由解吸率判斷發(fā)酵麩皮的再生性能。

      2 結(jié)果與討論

      2.1 發(fā)酵麩皮對(duì)Cr(Ⅵ)的吸附

      2.1.1 pH的影響

      將0.35 g發(fā)酵麩皮投加到25 mL Cr(Ⅵ)初始質(zhì)量濃度為20 mg/L的溶液中,調(diào)節(jié)溶液pH分別為1、2、3、4、5、6、7、8,在20 ℃下以180 r/min的轉(zhuǎn)速恒溫振蕩90 min后取樣,在4 000 r/min的轉(zhuǎn)速下離心5 min,測(cè)定上清液中Cr(Ⅵ)的濃度,計(jì)算發(fā)酵麩皮的吸附量,結(jié)果見圖1。

      圖1 pH對(duì)Cr(Ⅵ)吸附量的影響Fig.1 Effect of pH on Cr(Ⅵ) adsorption capacity

      2.1.2 吸附時(shí)間的影響

      將0.35 g發(fā)酵麩皮投加到25 mL Cr(Ⅵ)初始質(zhì)量濃度為20 mg/L的溶液中,為防止極酸環(huán)境下長(zhǎng)時(shí)間的吸附反應(yīng)會(huì)使玻璃容器對(duì)Cr(Ⅵ)的吸附造成影響,調(diào)節(jié)溶液pH為2,在20 ℃下以180 r/min的轉(zhuǎn)速恒溫振蕩,定時(shí)取樣以4 000 r/min的轉(zhuǎn)速離心5 min,測(cè)定Cr(Ⅵ)的濃度,計(jì)算發(fā)酵麩皮的吸附量,考察吸附時(shí)間對(duì)發(fā)酵麩皮吸附Cr(Ⅵ)的影響,結(jié)果見圖2。

      圖2 吸附時(shí)間對(duì)Cr(Ⅵ)吸附量的影響Fig.2 Effect of adsorption time on Cr(Ⅵ) adsorption capacity

      由圖2可見,隨著吸附時(shí)間的延長(zhǎng),發(fā)酵麩皮對(duì)Cr(Ⅵ)的吸附量呈先增加后減少的趨勢(shì)。吸附進(jìn)行90 min前,發(fā)酵麩皮對(duì)Cr(Ⅵ)的吸附量迅速增加,90 min時(shí)吸附量達(dá)到最大,繼續(xù)延長(zhǎng)吸附時(shí)間,吸附量緩慢減少。定義吸附速率為吸附量/吸附時(shí)間,則根據(jù)圖中曲線斜率即可得到發(fā)酵麩皮對(duì)Cr(Ⅵ)的吸附速率變化??梢?,90 min前,發(fā)酵麩皮對(duì)Cr(Ⅵ)的吸附速率基本保持不變,90 min后吸附速率為負(fù)值,這是因?yàn)榘l(fā)酵麩皮表面的吸附位點(diǎn)趨于飽和,開始出現(xiàn)解吸,且解吸速率大于吸附速率,導(dǎo)致Cr(Ⅵ)的吸附量逐漸減少,250 min后,吸附速率趨近于零,說明吸附與解吸基本達(dá)到平衡。

      2.1.3 Cr(Ⅵ)初始濃度的影響

      將0.35 g發(fā)酵麩皮分別投加到25 mL Cr(Ⅵ)初始質(zhì)量濃度為10、20、30、40、50、60、70、90 mg/L的溶液中,調(diào)節(jié)溶液pH為1,在20 ℃下以180 r/min的轉(zhuǎn)速恒溫振蕩90 min后取樣,以4 000 r/min的轉(zhuǎn)速離心5 min,測(cè)定Cr(Ⅵ)濃度,計(jì)算發(fā)酵麩皮對(duì)Cr(Ⅵ)的吸附量與溶液中Cr(Ⅵ)的去除率,考察Cr(Ⅵ)初始濃度對(duì)發(fā)酵麩皮吸附Cr(Ⅵ)的影響,結(jié)果見圖3。

      圖3 Cr(Ⅵ)初始質(zhì)量濃度對(duì)Cr(Ⅵ)吸附量和 Cr(Ⅵ)吸附率的影響Fig.3 Effect of initial Cr(Ⅵ) concentration on Cr(Ⅵ) adsorption capacity and Cr(Ⅵ) removal rate

      由圖3可見,隨著Cr(Ⅵ)初始濃度的增加,麩皮對(duì)Cr(Ⅵ)的吸附量也逐漸增加;當(dāng)Cr(Ⅵ)初始質(zhì)量濃度為20 mg/L時(shí),發(fā)酵麩皮對(duì)溶液中Cr(Ⅵ)的去除率最大,約為93%,此時(shí)發(fā)酵麩皮的吸附位點(diǎn)接近飽和,繼續(xù)增加Cr(Ⅵ)初始濃度,發(fā)酵麩皮會(huì)因?yàn)槲轿稽c(diǎn)過飽和而出現(xiàn)解吸現(xiàn)象,Cr(Ⅵ)去除率也開始逐漸下降。由此可見,增加Cr(Ⅵ)初始濃度雖然不利于溶液中Cr(Ⅵ)的吸附去除,但可提高發(fā)酵麩皮對(duì)Cr(Ⅵ)的吸附量。綜合考慮發(fā)酵麩皮對(duì)Cr(Ⅵ)的吸附量與Cr(Ⅵ)吸附率,Cr(Ⅵ)初始質(zhì)量濃度宜為20 mg/L。

      2.1.4 發(fā)酵麩皮投加量的影響

      分別將0.05、0.10、0.15、0.20、0.25、0.30、0.35、0.40、0.45 g發(fā)酵麩皮投加到25 mL Cr(Ⅵ)初始質(zhì)量濃度為20 mg/L的溶液中,調(diào)節(jié)溶液pH為1,在20 ℃下以180 r/min的轉(zhuǎn)速恒溫振蕩90 min后取樣,以4 000 r/min的轉(zhuǎn)速離心5 min,測(cè)定Cr(Ⅵ)的濃度,計(jì)算發(fā)酵麩皮對(duì)Cr(Ⅵ)的吸附量與溶液中Cr(Ⅵ)的吸附率,考察發(fā)酵麩皮投加量對(duì)Cr(Ⅵ)吸附的影響,結(jié)果見圖4。

      圖4 發(fā)酵麩皮投加量對(duì)Cr(Ⅵ)吸附量和 Cr(Ⅵ)吸附率的影響Fig.4 Effect of fermented bran dosage on Cr(Ⅵ) adsorption capacity and Cr(Ⅵ) removal rate

      由圖4可見,隨著發(fā)酵麩皮投加量的增加,Cr(Ⅵ)的去除率迅速提高。這是因?yàn)辂熎ね都恿吭酱螅商峁┑奈轿稽c(diǎn)越多,Cr(Ⅵ)越容易與發(fā)酵麩皮上的吸附位點(diǎn)結(jié)合而被去除;隨著發(fā)酵麩皮投加量的增加,溶液中Cr(Ⅵ)濃度逐漸下降,可被吸附的Cr(Ⅵ)越來越少,因此發(fā)酵麩皮對(duì)Cr(Ⅵ)的吸附量逐漸下降。說明在一定范圍內(nèi),發(fā)酵麩皮投加量較小時(shí),有利于其對(duì)Cr(Ⅵ)的吸附。綜合考慮發(fā)酵麩皮投加量及Cr(Ⅵ)吸附率,適宜的發(fā)酵麩皮投加量為0.35 g,此時(shí)溶液中的Cr(Ⅵ)吸附率在85%左右。

      2.2 解吸實(shí)驗(yàn)

      發(fā)酵麩皮解吸Cr(Ⅵ)的正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2。

      正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,最佳解吸條件為A1B2C3D3,即以NaOH為解吸劑,解吸時(shí)間60 min,解吸劑摩爾濃度0.20 mol/L,發(fā)酵麩皮投加量0.50 g。各因素的極差可表征其對(duì)解吸效果的影響程度,極差越大說明影響越大。從表2可見,解吸劑種類、解吸時(shí)間、解吸劑摩爾濃度、發(fā)酵麩皮投加量的極差分別為3.000、1.000、0.666、0.500,說明4個(gè)因素對(duì)解吸效果影響程度的排序?yàn)榻馕鼊┓N類>解吸時(shí)間>解吸劑摩爾濃度>發(fā)酵麩皮投加量。

      2.3 發(fā)酵麩皮的重復(fù)利用實(shí)驗(yàn)

      發(fā)酵麩皮的重復(fù)利用實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖5。由圖5可見,NaOH對(duì)飽和發(fā)酵麩皮的第1次解吸率可達(dá)91.3%,第2、3次的解吸率分別為85.7%、76.0%,解吸率緩慢下降,第4次解吸率迅速下降到50.6%,說明經(jīng)過4次吸附解吸循環(huán),大量Cr(Ⅵ)累積在發(fā)酵麩皮中,占據(jù)發(fā)酵麩皮表面一半左右的吸附位點(diǎn),此時(shí)發(fā)酵麩皮已失去了重復(fù)利用的價(jià)值,解吸后的發(fā)酵麩皮僅能重復(fù)投入使用2~3次。

      表2 發(fā)酵麩皮解吸Cr(Ⅵ)的正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 2 Results of orthogonal experiment for Cr(Ⅵ) desorption from fermented bran

      圖5 再生發(fā)酵麩皮的Cr(Ⅵ)解吸率Fig.5 The Cr(Ⅵ) desorption rate of regenerated fermented bran

      3 結(jié)果與討論

      (1) 發(fā)酵麩皮在強(qiáng)酸條件下對(duì)Cr(Ⅵ)的吸附效果最好,發(fā)酵麩皮吸附Cr(Ⅵ)的適宜條件為pH=1,Cr(Ⅵ)初始質(zhì)量濃度20 mg/L,吸附時(shí)間90 min,發(fā)酵麩皮投加量0.35 g。

      (2) 影響發(fā)酵麩皮解吸Cr(Ⅵ)的主要因素有解吸劑種類、解吸時(shí)間、解吸劑摩爾濃度及發(fā)酵麩皮投加量。在NaOH、HCl、NaCl 3種解吸劑中,NaOH的解吸效果最好。20 ℃下最佳解吸條件為解吸時(shí)

      間60 min,解吸劑摩爾濃度0.20 mol/L,發(fā)酵麩皮投加量0.50 g。各因素對(duì)Cr(Ⅵ)解吸效果的影響程度排序?yàn)榻馕鼊┓N類>解吸時(shí)間>解吸劑摩爾濃度>發(fā)酵麩皮投加量。

      (3) 吸附飽和后的發(fā)酵麩皮可以通過解吸再生,但再生第4次已經(jīng)失去了重復(fù)利用的價(jià)值。

      (4) 發(fā)酵麩皮廉價(jià)易得,是去除酸性含鉻廢水中Cr(Ⅵ)的良好吸附劑,吸附后的發(fā)酵麩皮可以脫附再生,既可回收發(fā)酵麩皮,又可回收Cr(Ⅵ),對(duì)解決水體Cr(Ⅵ)污染及發(fā)酵行業(yè)固體廢棄物合理處置具有積極作用。

      [1] 王曉,彭秀紅.重金屬檢測(cè)與修復(fù)方法應(yīng)用與發(fā)展[J].中國西部科技,2011,10(4):18-19.

      [2] 羅平,張輝,吳翌辰,等.膨潤(rùn)土顆粒的制備及對(duì)廢水中鉻的吸附性能研究[J].非金屬礦,2014(2):72-74.

      [3] 杜玉成,王利平,鄭廣偉,等.硅藻土基α-MnO2納米線沉積制備及吸附Cr(Ⅵ)性能研究[J].非金屬礦,2013(5):71-75.

      [4] 李曉斌.生物吸附法處理重金屬廢水的研究[J].價(jià)值工程,2014(19):324-326.

      [5] 梁麗萍.秸稈類生物吸附劑的制備及其對(duì)溶液中六價(jià)鉻的吸附性能研究[D].蘭州:蘭州理工大學(xué),2011.

      [6] 趙秀琴,向乾坤.甲醛改性茶葉渣對(duì)廢水中鉻的吸附研究[J].江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué),2012,40(11):372-374.

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