楊　依，孫　怡，秦占斌，高　筠

（華北理工大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院，河北唐山063009）

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生物質(zhì)熱解的最新研究進展

楊依，孫怡，秦占斌，高筠*

（華北理工大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院，河北唐山063009）

摘要：生物質(zhì)資源是豐富的可再生資源，對其進行研究開發(fā)將極大提高生物質(zhì)能的利用價值。熱解技術(shù)是生物質(zhì)能轉(zhuǎn)化的最有效方式之一，通過熱解可將生物質(zhì)轉(zhuǎn)化為高品質(zhì)清潔能源或高附加值化學(xué)品，從而受到越來越多的關(guān)注。本文闡述了生物質(zhì)熱解概況，總結(jié)了熱解溫度、升溫速率、壓力、物料特性（生物質(zhì)種類、粒徑、分子結(jié)構(gòu)等）等工藝條件對生物質(zhì)熱解過程和產(chǎn)物分布特性的影響。介紹了生物油的分離與分析技術(shù)，綜述了其研究現(xiàn)狀、應(yīng)用領(lǐng)域以及使用過程中存在的主要問題。

關(guān)鍵詞：生物質(zhì)；熱解；影響因素；生物質(zhì)油；分析技術(shù)

生物質(zhì)是一種可再生資源，其中能夠利用的能源稱為生物質(zhì)能源，生物質(zhì)能源的開發(fā)利用既可以解決能源問題又能促進科學(xué)技術(shù)的發(fā)展。生物質(zhì)的種類很多，但能夠作為原料的生物質(zhì)才可為生物質(zhì)能源，主要包括工業(yè)廢棄物、生活垃圾、水生生物、農(nóng)林廢棄物、動物糞便等[1]。生物質(zhì)能源具有可回收利用，綠色環(huán)保等特點，生物質(zhì)中的氮、硫量較低，燃燒后的灰分較少，并且不容易黏結(jié)，從而不會產(chǎn)生粉塵顆粒污染，能夠減少環(huán)境污染的情況[2]。生物質(zhì)資源非常豐富，研究利用生物質(zhì)能源對有效利用資源，解決能源問題具有重要意義，如何開發(fā)利用生物質(zhì)能已經(jīng)成為國內(nèi)外學(xué)者的熱門研究課題[3 ]。目前，生物質(zhì)能的利用技術(shù)主要分為直接燃燒技術(shù)[ 4]、物理轉(zhuǎn)化技術(shù)[5]、熱化學(xué)轉(zhuǎn)化技術(shù)[6,7]和生物轉(zhuǎn)換技術(shù)[5]。其中，熱化學(xué)轉(zhuǎn)化技術(shù)中包含的生物質(zhì)熱解技術(shù)是生物質(zhì)能轉(zhuǎn)化的最有效方式之一，受到人們的廣泛關(guān)注。

1　生物質(zhì)熱解的研究概況

生物質(zhì)的轉(zhuǎn)化引起國際上越來越多研究人員的高度重視，其中，生物質(zhì)熱解備受關(guān)注。熱解也稱作裂解，生物質(zhì)熱解指的是生物質(zhì)在完全缺氧的條件下，利用熱能切斷所含的大分子有機物，使之轉(zhuǎn)變?yōu)楹忌俚牡头肿恿坑袡C物的過程。生物質(zhì)主要包括3部分：纖維素、半纖維素、木質(zhì)素，其約占生物質(zhì)總量的90%，剩下的部分是一些微量萃取物和礦物質(zhì)[8 ]，生物質(zhì)的熱解可歸結(jié)為木質(zhì)素、纖維素、半纖維素3種主要組分的熱解，并且生物質(zhì)中纖維素的含量越高，熱解速率越快；而木質(zhì)素含量越高，熱解的速率越慢[9]。

目前，生物質(zhì)熱解是生物質(zhì)熱化學(xué)加工中最基本的過程，是液化、氣化和燃燒過程的綜合，研究熱解反應(yīng)有利于開發(fā)高效轉(zhuǎn)化工藝[10]。生物質(zhì)熱解主要得到3種不同形態(tài)的產(chǎn)物：氣體（可燃?xì)猓?，液體（熱解油），固體（炭）。氣體產(chǎn)物如甲烷廣泛存在于天然氣、沼氣、煤礦坑井氣之中，是優(yōu)質(zhì)氣體燃料，也是許多化工產(chǎn)品的重要原料；液體產(chǎn)物生物油經(jīng)過精制提煉可替代部分液體燃料或作為化工原料，也可從中提取高附加值化工產(chǎn)品；固體炭可直接或間接作為活性炭原料或用于電池與電極的研究中。產(chǎn)物的比例取決于升溫速率、氣固相的停留時間、加熱溫度等因素，而將生物質(zhì)轉(zhuǎn)化為液體產(chǎn)品的技術(shù)是最為經(jīng)濟且最具前景的技術(shù)之一[11]。對生物質(zhì)熱解所得的液體產(chǎn)物進一步分離和提取，可制成燃料油和化工原料，如黏合劑、石化苯酚、液體燃料或樹脂是有前途的產(chǎn)品[12,13]。

近些年，許多國家對快速熱裂解技術(shù)展開了研究，并開發(fā)了多種工藝。很多國內(nèi)外學(xué)者利用熱重分析技術(shù)研究分析了生物質(zhì)樣品的熱解特性[ 12,14 ]。在國外，對生物質(zhì)熱解技術(shù)進行研究的國家主要有英國、美國、加拿大、意大利和瑞士等，目前，已研究出多種熱解設(shè)備和相應(yīng)的技術(shù)。在生物質(zhì)快速熱解技術(shù)方面的研究取得了突破性進展，且部分產(chǎn)業(yè)化項目已初步形成。但由于受到熱解技術(shù)的復(fù)雜性和生物油下游產(chǎn)品的利用及經(jīng)濟效益的影響，尚有許多問題需要解決。國內(nèi)很多高等院校和科研院所也展開了生物質(zhì)熱解技術(shù)的研究，且取得了一定程度的進展[13]。目前，我國對生物質(zhì)熱解技術(shù)的研究主要集中在生物油、生物燃?xì)獾确矫妫槍峤庵苽渖锾康难芯枯^少[15]。

2　影響生物質(zhì)熱解的主要因素

生物質(zhì)熱解是一個很復(fù)雜的過程，熱解過程及熱解產(chǎn)物受很多因素的影響，整體而言，影響熱解的主要因素包括物理和化學(xué)兩個方面。物理因素主要是反應(yīng)過程中的傳熱、傳質(zhì)及原料的物理特性等；化學(xué)因素包括復(fù)雜的一次反應(yīng)和二次化學(xué)反應(yīng)[16 ]。具體操作條件中，熱解溫度、升溫速率、反應(yīng)壓力、以及反應(yīng)的滯留時間對熱解過程的影響較大，同時原料特性也對生物質(zhì)熱解有著一定程度的影響。

（1）熱解溫度的影響在生物質(zhì)的熱解過程中，反應(yīng)器內(nèi)的原料以一定的升溫速率達(dá)到最終的設(shè)定溫度，此溫度即為熱解溫度。熱解過程產(chǎn)生的氣相分為可凝性揮發(fā)分與不可凝性揮發(fā)分，可凝性揮發(fā)分經(jīng)過快速冷卻即得到生物質(zhì)熱解油，簡稱生物油。隨著熱解溫度的增大，生物質(zhì)原料逐漸熱解完全，生物炭的產(chǎn)率逐漸減小，但最終趨于穩(wěn)定值，而熱解過程中產(chǎn)生的不可凝性揮發(fā)分逐漸增多，特別是在高溫?zé)峤庀拢赡該]發(fā)分繼續(xù)熱裂解生成不可凝小分子氣體，生物油的產(chǎn)率會先增大后減小，生物油產(chǎn)率的最佳溫度范圍為450～550℃[17]。Wang 等[18]在350、400、450、500、550℃條件下對香草殘渣分別進行熱解反應(yīng)，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，隨著熱解溫度的升高，焦炭的產(chǎn)率逐漸降低，而生物油的產(chǎn)率呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢，且在450℃左右產(chǎn)油率達(dá)到最大值。Lu等[19]對纖維素在不同溫度（300～700℃）下的熱解進行研究，結(jié)果表明當(dāng)設(shè)定的溫度低于400℃時，纖維素沒有分解生成揮發(fā)分，當(dāng)溫度高于450℃時會有大量揮發(fā)分生成。

（2）升溫速率的影響升溫速率對生物質(zhì)的產(chǎn)油率與得炭率均產(chǎn)生很大的影響，升溫速率越高，對熱解反應(yīng)產(chǎn)生的影響越大，一般情況下，升溫速率對熱解反應(yīng)有正反兩方面的影響，升溫速率越大，原料達(dá)到熱解所需溫度的時間越短，越有利于熱解，但與此同時，由于物料的傳熱限制產(chǎn)生滯后效應(yīng)，導(dǎo)致原料內(nèi)部與外部的溫度差增大，從而影響顆粒內(nèi)部的熱解。較慢的升溫速率使物料在低溫區(qū)的停留時間延長，有利于木質(zhì)素和纖維素的脫水、炭化反應(yīng)，最終導(dǎo)致得炭率增大。較快的升溫速率使熱解所得揮發(fā)分大大增多，從而收集得到更多的生物油。姬登祥等[20]在升溫速率為20、40、60℃· min-1的條件下對水稻秸稈的熱解進行研究，結(jié)果表明，在低升溫速率下原料熱解的起始、終止溫度均降低，升溫速率越大，最終所得的炭越少。

（3）氣相滯留時間的影響氣相滯留時間是指生物質(zhì)熱解過程中所產(chǎn)生的揮發(fā)分在反應(yīng)器中的停留時間。氣相滯留時間主要影響可凝性揮發(fā)分發(fā)生二次裂解的程度，在反應(yīng)器中，滯留時間越長，揮發(fā)分發(fā)生二次裂解反應(yīng)的程度越大，導(dǎo)致可凝性揮發(fā)分進一步裂解生成CH4、CO2、和H2等不可凝小分子氣體，使得產(chǎn)油率下降。隨著熱解反應(yīng)的進行，產(chǎn)生的揮發(fā)分逐漸增多，其中的部分產(chǎn)物不能及時帶離反應(yīng)器而發(fā)生二次裂解，造成不可凝氣體增多，原料內(nèi)部的熱解產(chǎn)物在轉(zhuǎn)移到外部的過程中受到原料孔隙率與產(chǎn)物動力黏度的影響，也會進一步裂解，導(dǎo)致生物油產(chǎn)率下降，因此，氣相滯留時間主要影響生物油的得率。最佳的滯留時間受生物質(zhì)原料種類，反應(yīng)裝置，升溫速率等工藝條件的影響，一般在0.5～2s。

（4）反應(yīng)壓力的影響反應(yīng)壓力對熱解過程的影響較大，壓力增大，生物質(zhì)的活化能減小，加壓與常壓相比，在加壓條件下生物質(zhì)的熱解速率提高，反應(yīng)更加劇烈[21]。當(dāng)壓力增大時，氣相滯留時間延長，且產(chǎn)生的揮發(fā)分逸出反應(yīng)器的速率降低，使其發(fā)生二次裂解的可能性增大，從而對熱解產(chǎn)物分布產(chǎn)生影響，而在常壓時氣體產(chǎn)物能夠迅速離開反應(yīng)器，從而減少了產(chǎn)物分子的進一步斷裂，使得生物油產(chǎn)率增加。沈永兵等[22 ]利用熱重分析技術(shù)在0.1～0.6MPa的壓力下對木屑進行熱解實驗，結(jié)果表明，隨著反應(yīng)壓力的增大，木屑的失重率明顯減小，生物炭的產(chǎn)量增加。

（5）原料特性的影響生物質(zhì)的種類、分子結(jié)構(gòu)、粒徑等均會對其熱解過程產(chǎn)生影響。生物質(zhì)的主要組成成分為半纖維素、纖維素、木質(zhì)素，生物質(zhì)的種類不同，三素含量分布不同，從而熱解產(chǎn)物也會不同。半纖維素沒有結(jié)晶區(qū)，其熱解過程主要生成生物油和不可凝揮發(fā)分，且不可凝氣體較多而生物油產(chǎn)量很少；纖維素?zé)峤鈺r會產(chǎn)生大量的揮發(fā)分和部分焦炭；木質(zhì)素?zé)峤庖矔a(chǎn)生揮發(fā)分和焦炭，但其焦炭產(chǎn)量遠(yuǎn)高于纖維素?zé)峤饨固?。生物質(zhì)的組成結(jié)構(gòu)均是通過各種橋鍵將相似的結(jié)構(gòu)單元連接起來，生物質(zhì)的H/C比值越大，越易于生成輕質(zhì)芳烴或氣態(tài)烷烴；O/C比值大也會有利于氣態(tài)揮發(fā)物的形成[23]。原料粒徑對生物質(zhì)熱解過程的影響主要表現(xiàn)在傳熱方面，生物質(zhì)原料粒度的變化會影響其內(nèi)部的溫度分布。粒徑較大的物料比粒徑較小物料的傳熱能力差，原料粒徑大時其內(nèi)部升溫緩慢，使其長時間處于低溫區(qū)，導(dǎo)致內(nèi)外的溫度差較大，原料內(nèi)部的熱量較低使得其分解不充分，且熱解產(chǎn)生的揮發(fā)分來不及擴散將發(fā)生二次裂解反應(yīng)，使得生物炭得率較高，生物油得率較低，因此，選擇合適的原料粒徑對生物質(zhì)熱解過程很重要。

3　生物質(zhì)油的分離與分析技術(shù)

生物質(zhì)油也稱作生物油，其成分復(fù)雜，性質(zhì)不穩(wěn)定，對其化學(xué)組成及成分含量的確定是開發(fā)利用生物油價值的重要環(huán)節(jié)，采用單一的分析技術(shù)很難對其進行全面分析，在某些方面影響了生物油應(yīng)用的研究進展，因此，需要綜合利用不同的分析技術(shù)對生物質(zhì)油進行全面分析。

由于生物油質(zhì)量較差，加熱至120℃時會結(jié)焦成海綿狀焦體，因此不能用一般的蒸餾方法對其進行分離，可采用減壓蒸餾、水蒸氣蒸餾的方法來降低蒸餾溫度，但減壓蒸餾只能將生物油中的小分子醇、酸、水等分離出來，常用于生物油的粗分離。分子蒸餾是一種新型的分離技術(shù)，它是在高真空的條件下進行操作的，能在較低的溫度下達(dá)到高效分離的效果。王譽蓉等[24]在50℃下對生物油進行蒸餾，實現(xiàn)了油內(nèi)羧酸化合物與水的分離，并且沒有出現(xiàn)炭化情況。但從目前的研究報道來看，單純依靠分子蒸餾只得到不同程度的餾分富集，難以從油分中直接分離得到單一化學(xué)品，不同蒸餾方法相結(jié)合是對生物油分離純化的有效途徑。

生物質(zhì)經(jīng)過熱裂解制得的生物油有輕質(zhì)組分和重質(zhì)組分之分，通常情況下，分離生物油的方法是首先將生物油除水，再用溶劑抽提輕質(zhì)組分和重質(zhì)組分。抽提輕質(zhì)組分常用的弱極性溶劑有正己烷、二氯甲烷、環(huán)己烷等，抽提重質(zhì)組分常用四氫呋喃、丙酮等強極性溶劑。水也可作為萃取劑，且環(huán)保廉價，受到普遍關(guān)注。Zhang等[25]以水為溶劑將生物油分為水相和油相，其中水相主要含有丙酸、呋喃、乙酸等小分子物質(zhì)，酸性較強，油相呈黑褐色，黏度較大，性質(zhì)不穩(wěn)定。溶劑分離法比較簡單，能夠快速的將生物油進行分離，但萃取劑與被萃取組分很難分離，這一缺點限制了此方法在生物油分離上的應(yīng)用。

柱層析法是流動相依靠重力作用流經(jīng)固定相達(dá)到分離的方法，常用的層析柱有氧化鋁柱和硅膠柱，洗脫劑為甲醇、環(huán)己烷、水或它們的混合物。目前應(yīng)用柱層析法從生物油中分離出了酚類、芳烴、烷烴及小分子醇類等化合物。楊士亮等[26]利用柱層析法對煤焦油中的輕質(zhì)組分進行分離，得到14種相對質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.5%的芳香族化合物。柱層析法用于確定生物油的性質(zhì)和物質(zhì)組成，對于純化后生物油中的某些物質(zhì)，得到比較單一的高附加值化學(xué)品。

目前，主要應(yīng)用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）、高效液相色譜（HPLC）、傅里葉變換紅外光譜（FTIR）、尺寸排阻色譜法（SEC）等現(xiàn)代分析技術(shù)對生物油的組成成分進行分析。FTIR分析技術(shù)廣泛應(yīng)用于無機物、聚合物、有機物的定量和定性分析，此技術(shù)能夠準(zhǔn)確分析化學(xué)官能團，因此，在眾多領(lǐng)域得到應(yīng)用。GC-MS分析技術(shù)是一種高效能分離鑒定有機混合物的方法，一般采用GC-MS分析技術(shù)對生物油中可揮發(fā)成分進行定量、定性分析。國外許多研究人員對生物油進行分析時均采用GC-MS的分析手段[ 27 ]。國內(nèi)也以GC-MS聯(lián)用技術(shù)為主要分析手段對生物油的成分進行分析，運用此技術(shù)能鑒定出生物油中的絕大多數(shù)化合物。通過選用合適的生物質(zhì)原料、熱解工藝來增加所需物質(zhì)的產(chǎn)量，并采用適當(dāng)?shù)姆蛛x與分析方法，以提高生物油的應(yīng)用價值。

4　結(jié)論

（1）生物質(zhì)資源十分豐富，并且是一種可再生資源，對其進行分析研究有利于提高生物質(zhì)能的利用價值。

（2）熱解技術(shù)是生物質(zhì)能轉(zhuǎn)化的最有效方式之一，通過熱解可將生物質(zhì)高效合理的轉(zhuǎn)化為高品質(zhì)清潔能源或高附加值化學(xué)品。生物質(zhì)熱解過程及熱解產(chǎn)物的分布特性主要受熱解溫度、升溫速率、壓力、原料特性及氣相滯留時間等因素影響。熱解實驗中應(yīng)根據(jù)所需要的研究產(chǎn)物、研究目的來選擇適宜的熱解工藝條件，從而達(dá)到最佳效果。

（3）生物質(zhì)油成分復(fù)雜，采用單一的分離、分析技術(shù)很難對其進行全面分析，應(yīng)利用不同技術(shù)的結(jié)合對生物油進行全面分析。生物油的分離技術(shù)主要有減壓蒸餾、水蒸氣蒸餾、分子蒸餾、溶劑萃取法、柱層析法，但每種分離方法都存在各自的問題，因此，不同蒸餾方法相結(jié)合才是對生物油分離純化的有效途徑。生物油的分析技術(shù)主要有GC-MS、HPLC、FTIR、SEC，常用GC-MS分析技術(shù)對生物油中可揮發(fā)成分進行定量、定性分析。

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Latest research progress of biomass pyrolysis

YANG Yi，SUN Yi，QIN Zhan-bin，GAO Yun*
（Department of Chemical Engineering, North China University of Science and Technology, Tangshan 063009, China）

Abstract：Biomass resources are abundant renewable resources, its research and development will greatly improve its biomass energy value. Pyrolysis technology is one of the most effective ways of conversion of biomass energy. Biomass can be changed into high quality clean energy or high value chemicals through pyrolysis, which attracts more and more attention. In this paper, the overview of biomass pyrolysis was described, the impacts of the pyrolysis temperature, heating rate, pressure, material characteristics（biomass species, particle size, molecular structure, etc.）on biomass pyrolysis process and product distribution characteristics were summarized. The technologies for separating and analyzing bio-oil were introduced. The research status, application field and the major problems existing in the process of using were reviewed.

Key words:biomass；pyrolysis；influencing factors；bio-oil；analysis

通訊作者：高筠，博士，教授，主要從事化學(xué)工藝和電化學(xué)研究。

作者簡介：楊依（1990-），女，碩士研究生,研究方向：生物質(zhì)熱解。

收稿日期：2015-09-16

DOI：10.16247/j.cnki.23-1171/tq. 20160347

中圖分類號：TK6

文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A