運(yùn)用質(zhì)量控制，提高重量法測(cè)定廢水懸浮物的準(zhǔn)確性與精密性

馬文翠++孟照瑜++董曉通++樊娜++席琦

摘 要：廢水懸浮物的測(cè)定常采用重量法，濾膜的準(zhǔn)備、取樣量等因素都可能會(huì)對(duì)懸浮物測(cè)量的準(zhǔn)確性與精密性產(chǎn)生影響。本研究針對(duì)廢水的水質(zhì)特性，提出運(yùn)用質(zhì)量控制的方法，從濾膜的準(zhǔn)備工作、取樣量、烘干時(shí)間等因素上規(guī)范重量法測(cè)定廢水懸浮物的測(cè)定程序，提高廢水懸浮物測(cè)量的準(zhǔn)確性與精密性。

關(guān)鍵詞：懸浮物；廢水；濾膜準(zhǔn)備；取樣量；準(zhǔn)確性；精密性

為了能及時(shí)有效控制給排水的水質(zhì)，環(huán)境監(jiān)測(cè)部門會(huì)將給排水中懸浮物濃度值的監(jiān)控測(cè)定當(dāng)作日常監(jiān)測(cè)工作的重點(diǎn)來(lái)抓。目前采用重量法測(cè)定懸浮物含量，該方法具有測(cè)量準(zhǔn)確、操作簡(jiǎn)單的明顯優(yōu)勢(shì)。

懸浮物（SS），又叫不可濾殘?jiān)?，是指不能通過(guò)孔徑為0.45μm濾膜的固體物。用0.45μm濾膜過(guò)濾水樣，經(jīng)103 ℃～105℃烘干恒重后得到總不可濾殘?jiān)☉腋∥铮┖俊?/p>

1 廢水日常檢測(cè)中發(fā)現(xiàn)的問(wèn)題

在懸浮物的測(cè)定過(guò)程中，發(fā)現(xiàn)兩個(gè)主要問(wèn)題：一是出現(xiàn)負(fù)值。即在測(cè)定低含量懸浮物的樣品中（SS≤l0mg /L），樣品在經(jīng)過(guò)103℃～105℃烘干稱重恒重后的結(jié)果往往出現(xiàn)負(fù)值，使樣品的測(cè)定結(jié)果達(dá)不到規(guī)范要求。二是通過(guò)平行性試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)取樣體積、濾膜準(zhǔn)備等因素，對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生較大誤差，精密度需要提升。

2 運(yùn)用質(zhì)量控制方法，提高測(cè)量的準(zhǔn)確性與精密性

針對(duì)不同水質(zhì)樣品的特點(diǎn)，通過(guò)對(duì)各種干擾因素的消除和控制，找出快速、準(zhǔn)確的檢測(cè)方法，一是通過(guò)改變?nèi)恿俊V膜的準(zhǔn)備等因素，從而確定其對(duì)測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確性的影響；二是通過(guò)平行性實(shí)驗(yàn)，檢驗(yàn)重量法測(cè)定實(shí)際水樣懸浮物含量的準(zhǔn)確性與精密性。

2.1 取樣量對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)水樣懸浮物含量較低時(shí)，取樣量越大，最大相對(duì)偏差越小，測(cè)試結(jié)果越準(zhǔn)確。因此在條件允許的情況下，對(duì)于低濃度懸浮物可適當(dāng)增大取樣體積，以提高低懸浮物含量樣品的測(cè)試準(zhǔn)確度。

對(duì)于不同含量懸浮物的樣品，應(yīng)適當(dāng)增大或減小其取樣量，以獲得最準(zhǔn)確的測(cè)試數(shù)據(jù)?，F(xiàn)列表實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下。

由表1可以看出，當(dāng)增大取樣體積時(shí)，對(duì)于懸浮物含量較低（≤15mg/L）的醫(yī)療水而言，提高了懸浮物測(cè)定的精密度；但對(duì)于懸浮物含量較高（≥50mg/L）的廢水卻沒(méi)有提高其測(cè)定的精密度和準(zhǔn)確性，反而有降低其精確性的效果。由此可見(jiàn)，對(duì)于不同的水質(zhì)樣品，應(yīng)有不同的取樣量選擇。

2.2 空膜準(zhǔn)備對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響

2.2.1 以蒸餾水浸泡濾膜24h，然后抽濾恒重，更易于得到濾膜的真實(shí)空白值。經(jīng)過(guò)試驗(yàn)得出隨著濾膜浸泡時(shí)問(wèn)的增加，兩次抽濾質(zhì)量差值的值逐漸變小，當(dāng)浸泡時(shí)間為20h時(shí)，抽濾兩次質(zhì)量差值的均值變化比較緩慢，為0.00035g，但還不符合兩次恒質(zhì)量差值鎮(zhèn)0.2mg的要求；當(dāng)浸泡時(shí)問(wèn)為24h時(shí)，兩次質(zhì)量差值的均值變化由0.00035g減小到0.00012g，且已符合兩次恒質(zhì)量差值鎮(zhèn)0.2 mg的要求；當(dāng)浸泡時(shí)問(wèn)為28h時(shí)，兩次恒質(zhì)量差值的均值不再繼續(xù)減小，而是穩(wěn)定在0.00012g，并且符合兩次恒質(zhì)量差值鎮(zhèn)0.2mg的要求。

2.2.2 以蒸餾水浸泡濾膜24h，然后抽濾恒重，可以有效消除負(fù)值現(xiàn)象。由表2看出，方法改進(jìn)前（濾膜未浸泡），水質(zhì)樣品易出現(xiàn)負(fù)值現(xiàn)象，而方法改進(jìn)后（濾膜浸泡）這一現(xiàn)象消失。因此，在空膜準(zhǔn)備中，可以將方法改進(jìn)為：“以蒸餾水浸泡濾膜24h后抽濾，用扁嘴無(wú)齒鑷子夾取微孔濾膜放于事先恒重的稱量瓶中，移入烘箱于103℃～105℃烘干，1小時(shí)后取出置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱量。反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直至兩次稱量的質(zhì)量差≤0.2mg。將浸泡后恒重的微孔濾膜正確地放在濾膜過(guò)濾器的濾膜托盤上，加蓋配套的漏斗，并用夾子固定好?！辈捎么朔N方法對(duì)濾膜進(jìn)行改進(jìn)后，會(huì)消除由此帶來(lái)的負(fù)誤差。

2.3 改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方法后同一試驗(yàn)樣品不同采樣人員所做試驗(yàn)結(jié)果

現(xiàn)將綜合使用各種改進(jìn)后的實(shí)驗(yàn)方法，對(duì)同一試驗(yàn)樣品不同采樣人員所做試驗(yàn)結(jié)果列表如下。

由以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，運(yùn)用質(zhì)量控制方法，通過(guò)嚴(yán)格濾膜準(zhǔn)備、控制取樣量等方法，可以使重量法測(cè)定懸浮物的檢測(cè)準(zhǔn)確度和精密性得到大幅度的提升，由原來(lái)的18%～19%降低到5%以下，此質(zhì)量控制方法是切實(shí)可行，行之有效的。

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